微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
行 了研 究 。
镜、 激光 粒度 分析 、 比 表 面 测 试 等 手段 对 微 波 水 热 产 物 进行 表 征 ， 并 探 讨 了溶 液 体 系 Ｐ Ｈ值、 反 应 温度 、 反 应
时 间 对微 波 水 热 反 应 所 得 Ｚ ｎ Ｏ 粉 体 性 能 的 影 响 。 结
果表 明 ， 微 波水 热反应 体 系的 Ｐ Ｈ 值、 反 应 温度 对 所 制
刘桂香 等 ： 微波水热法制备纳米 Ｚ ｎ Ｏ 粉 体 的 研 究
微波水热 法制备纳米 Ｚ ｎ Ｏ 粉 体 的研 究
刘桂 香 ， 谢 明 ， 徐 光亮 ， 罗庆 平 ， 赖振 宇 ， 马 寒 冰
（ 西南 科技大 学 四川 省非金 属复合与 功能材料重 点实验室省 部共建 国家重点 实验室培育 基地 ，四川 绵 阳 ６ ２ １ ０ １ ０ ）
用 Ｄ ／ ｍａ ｘ — ＲＢ １ Ｉ 型 ｘ射线衍射仪 （ ＸＲ Ｄ） 分 析 微 波水 热产 物 的物相 ， Ｃ ｕ靶 Ｋａ辐射 （ 一 ０ ． １ ５ ４ ０ ６ ｎ ｍ） ，
的关 键 ， 因此 ， 科 研 工作 者对 纳米 级 Ｚ ｎ Ｏ 的制 备 进 行 了广泛 的研 究＿ ７ 。 。 。 ｊ 。 目前 ， 纳米 级 Ｚ ｎ Ｏ 的制 备 方 法 主
（ ６ ０ ｍｅ Ｖ） 和百度文库高光增 益 系数 （ ３ ０ ０ ｃ ｍ ） 的 Ⅱ一 Ⅵ族 半 导体
材料 ， 具有 独特 的 电学 、 光学 、 磁 学等 特性 ， 故 其 在 太 阳 能 电池 、 压 电材 料 、 场发射 、 紫外光探测 器、 光学开关 、
逻 辑 电路 等领 域具 有 广 阔 的应 用 前 景 ， 引 起 了 国 内 外 科 研 工 作 者 的广 泛 关 注 ［ １ 。
摘 要 ： 以硝 酸锌 和 氢氧化 钠 为原料 ， 通 过 微 波 水 热
法 制 备 了 Ｚｎ Ｏ 纳 米 粉 体 。 采 用 Ｘ射 线 衍 射 、 透 射 电
介 电作 用进 行 能 量传 递 ， 而 且加 热 过 程 从 物 质 内部 开 始， 能产生 与 常规传 热过程 相反 的温度梯 度ｌ １ 。 因 此， 微 波水 热法 具有 加热 速度 快 、 反应 灵 敏 、 受热均匀、 对 很多 反应 体 系具 有 加 速 化 学 反 应 的 优 点 ， 在 制 备 均 匀、 粒度 分 布狭 窄 的纳米 级粉 体方 面具 有 独特 的优 势 ， 故其 在 制备 纳米 粉体 方 面得到 了广 泛 的研 究 ｎ 。本 文 以硝 酸锌 与 氢 氧化 钠 为 原 料 ， 采 用 微 波 水 热 技 术 制 备了 Ｚ ｎ Ｏ 纳米 粉体 ， 并对 影 响粉 体性 能 的相关 因素 进
为原 料 ， 按 摩 尔 比 １：２配 置 成一 定 浓 度 的溶 液 ， 并 用
文章 编号 ： １ Ｏ ０ １ ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ １ ６ １ － ０ ５
ｌ 引 言
Ｚ ｎ Ｏ是一种宽禁带 （ ３ ． ３ ７ ｅ Ｖ） 、 高 激 子 结 合 能
然后 将溶 液 中 的 白色 沉淀 产物 用蒸 馏水 和 无水 乙醇 多 次洗 涤 ， 并经 冷冻 干燥 ， 得到 Ｚ ｎ Ｏ纳 米粉 体 。
２ ． ２ 样 品 的 表 征
在 Ｚ ｎ Ｏ 功 能材 料 的制 备 过 程 中 ， 获得均相 、 粒 度 分 布狭 窄 的纳米 级 Ｚ ｎ Ｏ 是 制备 高 性 能 Ｚ ｎ Ｏ 功 能 材 料
６ １ ｎ ｍ， 粒 径分 布狭 窄 ， 结 晶完整 。
关键 词 ： Ｚ ｎ Ｏ； 纳 米粉 体 ； 微 波 水 热 法
２ 实 验
２ ． １ 样 品 的 制 备
中 图 分 类 号 ： ＴＢ ３ ４
文 献标 识码 ： Ａ
实 验所 用试 剂均 为分 析纯 。以硝酸 锌 和 氢氧 化 钠
分析 ； 采用 １ ３本 电子 公 司 的 Ｊ Ｅ Ｍ １ ０ ０ Ｃ Ｘ 型 透 射 电子 显 微镜 对 微波 水热 产物 的微 观形 貌进 行分 析 。
得 到广泛 应 用［ １ 。但在 粉体 制 备过 程 中也存 在 纳米 粉体 易 团聚 等缺点 ， 故 要获 得粒 度小 、 分 布 狭 窄 的纳 米
要可 分为 ３ 类： 固相法 、 液相 法 和气 相 法 ” 。 。 ］ 。与 其 它 方法 相 比 ， 液 相法 具 有 制 备 粉 体 纯 度 高 、 均匀性好 ， 化 学组 成可 准确 控制 等优 点 ， 在 纳米 Ｚ ｎ Ｏ 粉体 的制 备 中
工作 电压 ４ ５ ｋ Ｖ， 工作 电流 １ ２ ０ ｍＡ； 用 ＭＳ ２ ０ ０ ０型激 光 粒 径仪 （ 英 国马尔文 公 司） 对 微波 水热 产 物 的粒度 进 行 分析 ； 采用 美 国康 塔 公 司 的 ＮＯＶＡ ３ ０ ０ ０型 高 速 自动 比表 面与孔 隙度分 析仪 对微 波水 热产 物 的 比表 面进 行
备粉 体 的粒 度 分 布 有 重 要 影 响 。 制备 Ｚ ｎ Ｏ 纳 米粉 体
的 最佳反 应 条件 为 ： 溶液 体 系 ｐ Ｈ值为 ５ ， 反 应 温 度 为
ｌ ３ ０ 。 Ｃ， 反应 时间 为 １ ０ ｍｉ ｎ ， 在 此 工 艺 条 件 下 制 备 的
Ｚ ｎ Ｏ粉 体 比 表 面 积 为 ｌ ８ ． ５ ３ ｍ。 ／ ｇ ， 平 均粒度 约为
ＮＨ。・ Ｈ： Ｏ 和 ＨＮＯ。 调节 溶液 体 系的 ｐ Ｈ值（ １ ～９ ） ，
然后 将调 好 ｐ Ｈ 值 的溶 液 加 入 微 波 消 解 罐 中 ， 密 封 后 置 于微波 消解 仪 （ Ｅ ＴＨＯＳ Ａ型） 中进 行 微 波 加 热 ， 控 制溶 液 的温度 （ ８ Ｏ ～１ ５ ０ ℃） 使 之 发 生 化 学 反 应 。 当反 应进 行一 定 时 问（ ５ ～３ ０ ａｉ ｒ ｎ ） 后， 停止加热 ， 取 出溶 液 ，
镜、 激光 粒度 分析 、 比 表 面 测 试 等 手段 对 微 波 水 热 产 物 进行 表 征 ， 并 探 讨 了溶 液 体 系 Ｐ Ｈ值、 反 应 温度 、 反 应
时 间 对微 波 水 热 反 应 所 得 Ｚ ｎ Ｏ 粉 体 性 能 的 影 响 。 结
果表 明 ， 微 波水 热反应 体 系的 Ｐ Ｈ 值、 反 应 温度 对 所 制
刘桂香 等 ： 微波水热法制备纳米 Ｚ ｎ Ｏ 粉 体 的 研 究
微波水热 法制备纳米 Ｚ ｎ Ｏ 粉 体 的研 究
刘桂 香 ， 谢 明 ， 徐 光亮 ， 罗庆 平 ， 赖振 宇 ， 马 寒 冰
（ 西南 科技大 学 四川 省非金 属复合与 功能材料重 点实验室省 部共建 国家重点 实验室培育 基地 ，四川 绵 阳 ６ ２ １ ０ １ ０ ）
用 Ｄ ／ ｍａ ｘ — ＲＢ １ Ｉ 型 ｘ射线衍射仪 （ ＸＲ Ｄ） 分 析 微 波水 热产 物 的物相 ， Ｃ ｕ靶 Ｋａ辐射 （ 一 ０ ． １ ５ ４ ０ ６ ｎ ｍ） ，
的关 键 ， 因此 ， 科 研 工作 者对 纳米 级 Ｚ ｎ Ｏ 的制 备 进 行 了广泛 的研 究＿ ７ 。 。 。 ｊ 。 目前 ， 纳米 级 Ｚ ｎ Ｏ 的制 备 方 法 主
（ ６ ０ ｍｅ Ｖ） 和百度文库高光增 益 系数 （ ３ ０ ０ ｃ ｍ ） 的 Ⅱ一 Ⅵ族 半 导体
材料 ， 具有 独特 的 电学 、 光学 、 磁 学等 特性 ， 故 其 在 太 阳 能 电池 、 压 电材 料 、 场发射 、 紫外光探测 器、 光学开关 、
逻 辑 电路 等领 域具 有 广 阔 的应 用 前 景 ， 引 起 了 国 内 外 科 研 工 作 者 的广 泛 关 注 ［ １ 。
摘 要 ： 以硝 酸锌 和 氢氧化 钠 为原料 ， 通 过 微 波 水 热
法 制 备 了 Ｚｎ Ｏ 纳 米 粉 体 。 采 用 Ｘ射 线 衍 射 、 透 射 电
介 电作 用进 行 能 量传 递 ， 而 且加 热 过 程 从 物 质 内部 开 始， 能产生 与 常规传 热过程 相反 的温度梯 度ｌ １ 。 因 此， 微 波水 热法 具有 加热 速度 快 、 反应 灵 敏 、 受热均匀、 对 很多 反应 体 系具 有 加 速 化 学 反 应 的 优 点 ， 在 制 备 均 匀、 粒度 分 布狭 窄 的纳米 级粉 体方 面具 有 独特 的优 势 ， 故其 在 制备 纳米 粉体 方 面得到 了广 泛 的研 究 ｎ 。本 文 以硝 酸锌 与 氢 氧化 钠 为 原 料 ， 采 用 微 波 水 热 技 术 制 备了 Ｚ ｎ Ｏ 纳米 粉体 ， 并对 影 响粉 体性 能 的相关 因素 进
为原 料 ， 按 摩 尔 比 １：２配 置 成一 定 浓 度 的溶 液 ， 并 用
文章 编号 ： １ Ｏ ０ １ ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ １ ６ １ － ０ ５
ｌ 引 言
Ｚ ｎ Ｏ是一种宽禁带 （ ３ ． ３ ７ ｅ Ｖ） 、 高 激 子 结 合 能
然后 将溶 液 中 的 白色 沉淀 产物 用蒸 馏水 和 无水 乙醇 多 次洗 涤 ， 并经 冷冻 干燥 ， 得到 Ｚ ｎ Ｏ纳 米粉 体 。
２ ． ２ 样 品 的 表 征
在 Ｚ ｎ Ｏ 功 能材 料 的制 备 过 程 中 ， 获得均相 、 粒 度 分 布狭 窄 的纳米 级 Ｚ ｎ Ｏ 是 制备 高 性 能 Ｚ ｎ Ｏ 功 能 材 料
６ １ ｎ ｍ， 粒 径分 布狭 窄 ， 结 晶完整 。
关键 词 ： Ｚ ｎ Ｏ； 纳 米粉 体 ； 微 波 水 热 法
２ 实 验
２ ． １ 样 品 的 制 备
中 图 分 类 号 ： ＴＢ ３ ４
文 献标 识码 ： Ａ
实 验所 用试 剂均 为分 析纯 。以硝酸 锌 和 氢氧 化 钠
分析 ； 采用 １ ３本 电子 公 司 的 Ｊ Ｅ Ｍ １ ０ ０ Ｃ Ｘ 型 透 射 电子 显 微镜 对 微波 水热 产物 的微 观形 貌进 行分 析 。
得 到广泛 应 用［ １ 。但在 粉体 制 备过 程 中也存 在 纳米 粉体 易 团聚 等缺点 ， 故 要获 得粒 度小 、 分 布 狭 窄 的纳 米
要可 分为 ３ 类： 固相法 、 液相 法 和气 相 法 ” 。 。 ］ 。与 其 它 方法 相 比 ， 液 相法 具 有 制 备 粉 体 纯 度 高 、 均匀性好 ， 化 学组 成可 准确 控制 等优 点 ， 在 纳米 Ｚ ｎ Ｏ 粉体 的制 备 中
工作 电压 ４ ５ ｋ Ｖ， 工作 电流 １ ２ ０ ｍＡ； 用 ＭＳ ２ ０ ０ ０型激 光 粒 径仪 （ 英 国马尔文 公 司） 对 微波 水热 产 物 的粒度 进 行 分析 ； 采用 美 国康 塔 公 司 的 ＮＯＶＡ ３ ０ ０ ０型 高 速 自动 比表 面与孔 隙度分 析仪 对微 波水 热产 物 的 比表 面进 行
备粉 体 的粒 度 分 布 有 重 要 影 响 。 制备 Ｚ ｎ Ｏ 纳 米粉 体
的 最佳反 应 条件 为 ： 溶液 体 系 ｐ Ｈ值为 ５ ， 反 应 温 度 为
ｌ ３ ０ 。 Ｃ， 反应 时间 为 １ ０ ｍｉ ｎ ， 在 此 工 艺 条 件 下 制 备 的
Ｚ ｎ Ｏ粉 体 比 表 面 积 为 ｌ ８ ． ５ ３ ｍ。 ／ ｇ ， 平 均粒度 约为
ＮＨ。・ Ｈ： Ｏ 和 ＨＮＯ。 调节 溶液 体 系的 ｐ Ｈ值（ １ ～９ ） ，
然后 将调 好 ｐ Ｈ 值 的溶 液 加 入 微 波 消 解 罐 中 ， 密 封 后 置 于微波 消解 仪 （ Ｅ ＴＨＯＳ Ａ型） 中进 行 微 波 加 热 ， 控 制溶 液 的温度 （ ８ Ｏ ～１ ５ ０ ℃） 使 之 发 生 化 学 反 应 。 当反 应进 行一 定 时 问（ ５ ～３ ０ ａｉ ｒ ｎ ） 后， 停止加热 ， 取 出溶 液 ，