无水亚硫酸钠检验操作规程

目的：为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：
1．性状：本品为白色结晶或粉末，无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。

2．鉴别
2.1 试剂与仪器
2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液
2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液
2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝
2.1.7 架盘天平
2.2 项目与步骤
2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。

⑴取供试品加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色；⑵取供试品溶液滴加碘试液，碘的颜色即消褪为符合规定。

2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。

3．检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸
3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液
3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液
3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖
3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml)
3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml)
3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶
3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗
3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅
3.1.19 滤腊(孔径3μm)
3.2 项目与仪器
3.2.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水2ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。

3.2.2 硫代硫酸盐：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。

3.2.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)为符合规定。

3.2.4 重金属：取本品1.0g，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)测定，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。

3.2.5 砷盐：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第二法测定 (0.0004%)为符合规定。

4．含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 淀粉指示液 4.1.2 碘滴定液(0.1mol/L)
4.1.3 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 碘量瓶
4.1.5 酸式滴定管 4.1.6 铁架台
4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 量杯
4.2 检验步骤
4.2.1 淀粉指示液的制备：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。

4.2.2 0.1mol/L 碘滴定液的制备： 按碘滴定液 (0.1mol/L) [滴定液配制操作方法
(SOP-QC-353-00)配制]的方法制备。

4.2.3 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液的制备： 按硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) [滴定液
配制操作方法(SOP-QC-353-00)配制]的方法制备。

4.2.4 供试品溶液的制备： 精密称取本品0.20g ，置碘量瓶中，精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml ，密塞，振摇使溶解，在暗处放置5分钟。

4.2.5 空白试验溶液的制备： 精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml ，置碘量瓶中，密
塞，在暗处放置5分钟。

4.2.6 滴定
用0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加淀粉指示液1ml ，继续
滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白校正试验。

每1ml 碘滴定液(0.1mol/L) 相当于6.302mg 的Na 2SO 3。

含Na 2SO 3不得少于95.0%为符合规定。

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T
V V C
V 1：滴定样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）的读数（ml ） V 0：滴定空白样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）的读数（ml ） T ： 每1ml 碘滴定液(0.1mol/L) 相当于6.302mg
W ： 样品的称样量（g ）
5. 类别： 药用辅料； 6． 贮藏： 密封保存。