Q_440112000000ZHbiot005-2019克百威快速检测卡
Q_440112000000ZHbiot018-2019氟苯尼考快速检测卡
的关系
主要参考了如下标准： GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲 砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
主要试验（或验证）的分析
一、实验目的
对广州智汇生物科技有限公司生产的氟苯尼考快筛试剂盒进行质量评价。
二、实验材料与方法
仪器：
分析天平 BSM320.3
围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差%
相对离子丰度
＞50
＞20~50
＞10~20
≤10
允许的最大偏差
±20
±25
±30
±50
定量测定： 在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以标准溶液中被测组分 峰面积和氘代氯霉素（D5-氯霉素）峰面积的比值为纵坐标，标准溶液中被测组 分浓度与氘代氯霉素（D5-氯霉素）浓度的比值为横坐标绘制标准工作曲线，用 标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线
无 效：质控区（C）未出现紫红色条带，表明不正确的操作过程或检测卡已失效。
在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的检测卡重新测试。如果问题仍然
存在，应立即停止使用此批号产品，并与当地供应商联系。
四、实验结果
水质克百威检测标准
水质克百威检测标准
水质克百威检测标准主要是指对水中克百威（一种农药）含量的检测标准。
克百威是一种广谱、高效、低毒的杀虫剂，主要用于防治水稻、棉花、蔬菜等作物的害虫。
然而，过量的克百威会对环境和人体健康造成危害，因此需要对水质中的克百威进行检测。
水质克百威检测标准主要包括以下几个方面：
1. 检测方法：目前常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法具有准确度高、灵敏度好、操作简便等优点。
2. 检测范围：水质克百威检测标准通常规定了不同浓度范围的克百威含量，如0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L等。
根据不同的水体类型和用途，可以选择相应的检测范围。
3. 检测结果评价：水质克百威检测标准通常会对检测结果进行评价，如是否超标、是否达到安全标准等。
对于超标的水体，需要采取相应的治理措施，确保水质安全。
4. 监测频率：为了确保水质安全，需要定期对水体进行克百威检测。
具体的监测频率可以根据水体的使用情况、环境条件等因素来确定。
总之，水质克百威检测标准是为了保障水体环境和人体健康而制定的一套检测方法和评价体系。
通过严格的检测和评价，可以有效地控制克百威在水体中的残留量，确保水质安全。
液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威
Vol.40 No.10Oct. 2020第 40 卷第 10 期2020 年 10 月工业水处理Industrial Water TreatmentDOI ：10.11894/iwt.2019-0918液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威李利荣打张 静2,刘殿甲打吴宇峰打张肇元打王效国打张海波打许 亮1（1.天津市生态环境监测中心，天津300190；2.天津天滨瑞成环境技术工程有限公司，天津300190）［摘要］建立了快速检测水中痕量涕灭威和克百威的高效液相色谱-质谱方法。
水样经C 18柱分离,在电喷雾离 子源正离子模式下,利用动态多反应监测模式采集数据,采用内标法进行定量分析。
结果表明,涕灭威和克百威分别在0.020~0.640、0.005~0.160 滋g/L 范围内线性关系良好（r 逸0.998）,方法检岀限分别为0.02、0.005 滋g/L°低、中、高3 个加标浓度水平下,加标回收率为90.4%~102% ,相对标准偏差为2.2%~18.4%°［关键词］涕灭威;克百威;高效液相色谱;质谱法;快速测定［中图分类号］0657.7 ［文献标识码］A ［文章编号］1005-829X （2020）10-0111-05Rapid determination of trace aldicarb and carbofuran in water by HPLC-MS/MSLi Lirong 1,Zhang Jing 2, Liu Dianjia 1, Wu Yufeng 1,Zhang Zhaoyuan 1 袁 Wang Xiaoguo 1,Zhang Haibo 1,Xu Liang 1（1. Tianjin Eco-Environmental Monitoring Center , Tianjin 300190 , China ；2. Tianjin Tianbinruicheng Environmental Technology and Engineering Co. , Ltd. , Tianjin 300190 , China ）Abstract : A rapid determination method of trace aldicarb and carbofuran in water by high performance liquid chro matography-mass spectrometry was established. Water samples were separated by C 18 column. The data was collected and analyzed with dynamic multiple reaction monitoring under ESI positive ion mode. The internal standard methodwas used for quotatives analysis. The results showed that aldicarb and carbofuran had good linearity （r 逸0.998）,in the range of 0.020-0.640 滋g/L and 0.005-0.160 滋g/L respectively. The detection limits of aldicarb and carbofuranwere 0.02 滋g/L and 0.005 滋g/L respectively. The recoveries were 90.4%-102% and RSD were 2.2%-18.4% at low , medium and high spiked concentration.Key words : aldicarb ； carbofuran ； HPLC ； MS/MS ； rapid determination涕灭威和克百威是我国广泛使用的氨基甲酸酯 类杀虫剂°涕灭威又称铁灭克,即神农丹,属剧毒农药;克百威又叫咲喃丹,属高毒农药,其进入人体后 易造成急性中毒⑴。
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准编制组2019年9月26日项目名称：水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法项目统一编号：XDBXM 28-2018项目承担单位：西安市水环境监测中心陕西省阔成检测服务有限公司编制组主要成员：目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 草甘膦 (2)2.1.1 污染物的理化性质及环境危害 (2)2.1.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.1.3 现行方法实施情况及存在问题 (3)2.2.1 主要国家、地区及组织相关分析方法研究 (4)2.3.1 标准制（修）订的基本原则 (5)2.3.2 标准制修订的技术路线 (6)2.3.3 标准的适用范围、主要技术内容 (7)2.4.1 方法研究的目标 (7)2.4.2 方法原理 (7)2.4.3 试剂和材料 (7)2.4.4 仪器和设备 (8)2.4.5 样品 (8)2.4.6 分析步骤 (9)2.4.7 实验室内方法的特性指标的确定 (15)3 克百威 (19)3.1 标准制修订的必要性分析 (19)3.2 国内相关分析方法研究 (21)3.3 标准制修订的基本原则和技术路线 (22)3.4 方法研究报告 (24)3.5 方法验证 (35)4 质量保证与质量控制 (36)4.1 空白试验 (36)4.2 平行样测定 (36)4.3 实际样品加标 (36)4.4 校准曲线核查 (36)4.5 校准曲线 (36)5 与开题报告差异说明 (36)6 标准征求意见情况 (36)7 标准技术审查情况 (37)8 参考文献 (37)《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明1 项目背景1.1 任务来源2018年12月，西安市质量技术监督局下发《关于下达2018年第四批西安市地方标准制定项目计划的通知》（市质监发[2018]192号），市质监局下达了《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准制修定任务，项目统一编号为XDBXM 28-2018，项目承担单位：西安市水环境监测中心、陕西省阔成检测服务有限公司。
Q_440112000000ZHbiot011-2019异丙威快速检测卡
批号 广州智汇生物科技有限公司 成都市科龙化工试剂厂 天津大茂化学试剂厂 天津大茂 / 自制，0.05mol/L
OPA 稀释溶液 邻苯二甲醛 巯基乙醇 固相萃取柱 滤膜
Pickering Pickering Pickering Pickering，氨基柱，6ml/500mg。 0.2μm，0.45μm，有机系
三、实验方法 实验原理：
快检方法：待测药物成分与金标记的抗体特异性结合，抑制了抗体与 T 线
上抗原的特异性反应，使 T 线颜色变浅或者不显色，从而达到判读结果的目的。
样品
在市场上随机挑选百香果、青尖椒、小甜菜各 2kg（同一品种在同一家档口
选购），对样品进行编号。处理样品，将同一品种的蔬菜用均质机搅碎，混合均
标准使用溶液：临用时准确移取适量的标准储备溶液（10mg/ml），用甲醇 稀释配制适当浓度的标准使用溶液，每毫升该标准使用溶液含有异丙威 10μg。
试样制备：
按 GB/T 8855 抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充 分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃~-16℃条 件下保存，备用。
提取：
准确称取 25.0g 试样放入匀浆机中，加入 50.0ml 乙腈，在匀浆机中高速匀浆 2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有 5g~7g 氯化钠的 100mL 具塞量筒中，收集 滤液 40mL~50mL，盖上塞子，剧烈震荡 1min，在室温下静置 30min，使乙腈相 和水相分层。
净化：
从 100mL 具塞量筒中准确吸取 10.00mL 乙腈相溶液，放入 150mL 烧杯中， 将烧杯放在 80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，将乙腈蒸发近干； 加入 2.0mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残渣，盖上铝箔，待净化。
农药残留速测卡介绍
农药残留速测卡【名称】农药残留速测卡【简介】农药残留速测卡选用对有机磷和氨基酸脂类农药广谱性高度敏感的胆碱酯酶，产品性能指标符合国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》要求，完全能满足蔬菜、水果等农产品中有机磷和氨基酸脂类农药残留快速检测的要求。
【产品组成】农药残留速测卡、洗脱液、说明书【产品规格】小包装：10片×2包/盒（附农残洗脱液一瓶）I型简包装：10片×20包/条II型简包装：10片×30包/条【检测范围】主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测。
【应用领域】家庭自检、企业单位、国家工商质检、卫生部门、超市、农产品批发、学校等领域。
【产品性能】农药残留速测卡抗干扰性强，灵敏度高，操作简便，不需要仪器设备和配制试剂就能单独使用，无需任何专业技术培训。
产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。
【检测原理】胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，从而判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
【使用方法】1、擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
2、取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
3、放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。
4、将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
5、每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
结果判定：与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法(2017年第113号公告)
附件蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ201710）1范围本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。
本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。
酶抑制（率）法（分光光度法）2原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1丙酮（CH3COCH3）。
3.1.2磷酸氢二钾（K2HPO4）。
3.1.3磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.45,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C14H8N2O8S2）。
3.1.5碳酸氢钠（NaHCO3）。
3.1.6碘化乙酰硫代胆碱（ C7H16INOS）。
3.1.7pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。
3.1.8显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。
3.1.9底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。
保存期不超过两周。
3.1.10乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。
—1—3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。
表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制3.3.1克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。
Q_440112000000ZHbiot006-2019百菌清快速检测卡
企业产品标准标准名称百菌清快速检测卡标准编号Q/440112000000ZHbiot006-2019标准制定的背景和重要性百菌清作为施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。
残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。
根据国家标准(GB2763-2016)，蔬菜中百菌清限量为5mg/kg。
为了保障人民生命健康，协助监督管理蔬菜瓜果等农贸市场安全规范，本企业依据《中华人民共和国标准化法》的规定，组织技术人员编制企业标准，并按照企业标准组织生产，保证产品质量。
标准制定的依据及标准主要技术指标的说明主要依据《标准化法》和《质量法》等法律法规，参考了GB1.1或GB/T2000.10及SN/T2151-2008，为确定科学合理指标，进行了大量的实验，包括前处理试剂的选取、实验条件的控制、标准品的配备与测试、稳定性研究及特异性考察。
与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系尚无该产品的国家标准、行业标准。
符合归家法律、法规的规定和强制性标准的于要求。
主要参考了如下标准：GB2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T5009.105-2003黄瓜中百菌清残留量的测定主要试验（或验证）的分析一、实验目的对广州智汇生物科技有限公司生产的百菌清试剂盒进行质量评价。
二、实验材料与方法仪器编号分析天平JJ223BC气相色谱仪ZHSW-A-001超声仪KQ-100DE高速离心机TDL-40B移液枪100-1000ul；1-5ml；2-10ml；空气浓缩仪YPNSY-12旋涡振荡器ZH-1901-A02匀浆机ZH-1901-A03试剂批号百菌清快筛试剂盒广州智汇生物科技有限公司乙腈天津大茂化学试剂厂丙酮（重蒸）天津大茂化学试剂厂乙烷（重蒸）天津大茂化学试剂厂氯化钠140℃烘烤4h固相萃取柱佛罗里矽柱，容积6mL，填充物1000mg三、实验方法实验原理：快检方法：待测药物成分与金标记的抗体特异性结合，抑制了抗体与T线上抗原的特异性反应，使T线颜色变浅或者不显色，从而达到判读结果的目的。
丁硫克百威的检测标准
丁硫克百威的检测标准
对于化学物质丁硫克百威（Tetramethylthiuram Disulfide）的检测标准，通常会参考国际标准、国家标准或相关行业标准，具体取决于您的需求和应用领域。
以下是一些可能用于丁硫克百威的检测标准的示例：
1.REACH法规：对于化学品的注册、评估、许可和限制，欧洲化
学品管理法规（REACH）提供了相关规定和检测方法。
您可以
查阅REACH法规中有关丁硫克百威的信息，以了解相关的检测
标准。
2.国家标准：不同国家可能会制定适用于丁硫克百威的国家标准。
您可以查阅所在国家或出口目的地国家的标准体系，以获取相
关的检测方法和要求。
3.美国环保署（EPA）：美国EPA可能会发布有关特定化学物质的
检测方法和法规，其中包括丁硫克百威。
您可以查阅EPA的相
关信息，以了解有关检测标准。
4.化学行业标准：化学行业可能会有特定的标准和方法，用于检
测和分析丁硫克百威的含量和质量。
请注意，具体的检测标准可能会因地区、行业和应用而有所不同。
因此，建议您根据具体情况进行调查和研究，以确保符合适用的标准和法规，并使用合适的检测方法来测试丁硫克百威的含量和质量。
此外，可能需要依赖专业实验室或化学分析机构来执行相关的检测和分析。
市售克百威胶体金快检试剂盒的质量评价
分析检测市售克百威胶体金快检试剂盒的质量评价叶雅真1，骆和东1,2*（1.厦门市食品药品质量检验研究院，福建厦门 361012；2.睿科集团（厦门）股份有限公司，福建厦门 361015）摘 要：为确保对食用农产品中克百威农药残留的快检监管效果，本研究组织对5个入围品牌的克百威胶体金快检试剂盒产品进行统一的质量评价。
质量评价结果显示，5个品牌试剂盒产品均符合考察要求，有2个品牌试剂盒产品的相对准确度为100%；试剂盒产品对0.5倍检测限和1倍检测限的识别差异大小，将直接影响快检结果的准确度。
克百威胶体金快检技术已比较成熟，质量评价合格的胶体金试剂盒产品可替代传统的酶抑制率法试剂盒产品进行食用农产品中克百威农药残留的快速检测。
关键词：克百威；胶体金免疫层析；质量评价；食品安全快速检测Quality Assessment of Commercial Colloidal Gold Kits forRapid Detection of CarbofuranYE Yazhen1, LUO Hedong1,2*(1.Xiamen Institute for Food and Drug Quality Control, Xiamen 361012, China; 2.RayKol Group (Xiamen)Co., Ltd., Xiamen 361015, China)Abstract: In order to ensure the effect of rapid inspection and supervision on carbosulfur pesticide residues in edible agricultural products, this research organized a unified quality evaluation of the 5 shortlisted brands of carbosulfur colloidal gold quick inspection kit products. The quality evaluation results show that the 5 brand kit products all meet the inspection requirements, and the relative accuracy of 2 brand kit products is 100%; It directly affects the accuracy of the quick test results. The rapid detection technology of carbosulfur colloidal gold is relatively mature, and the colloidal gold kit products that have passed the quality evaluation can replace the traditional enzyme inhibition rate method kit products for the rapid detection of carbosulfur pesticide residues in edible agricultural products.Keywords: carbofuran; colloidal gold immunochromatography; quality assessment; rapid detection for food safety克百威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，有剧毒，被广泛用于蔬菜、水果、茶叶等农产品中杀虫、杀螨[1-2]。
克百威快检试剂盒质量评价样品的分析
克百威快检试剂盒质量评价样品的分析样品的分析主要包括试剂盒的外观、使用方法、检测结果的准确性和灵敏度等方面。
下面将对每个方面进行详细分析。
接下来是使用方法的评价。
试剂盒应配备详细的使用说明书，包括试剂的添加量、反应时间、温度要求等。
使用方法应简单易懂，能够迅速掌握并操作。
同时，试剂盒应提供充足的试剂，以确保多次测试。
使用方法的评价还包括试剂盒的保存条件和有效期等信息。
然后是检测结果的准确性评价。
我们使用样品中已知含有兽药残留物的标准品进行测试，以验证试剂盒的准确性。
我们将标准品溶解后按照试剂盒提供的使用方法进行测试，然后与已知含量对比，比较测得的结果与已知含量的差异。
如果测得的结果与已知含量相符，则说明试剂盒的准确性良好。
最后是灵敏度的评价。
我们使用含有不同浓度兽药残留物的样品进行测试，以验证试剂盒的灵敏度。
我们逐渐提高样品中兽药残留物的浓度，然后按照试剂盒的使用方法进行测试。
当试剂盒能够正确检测到不同浓度的兽药残留物时，说明试剂盒的灵敏度良好。
除了以上几个方面，我们还可以评价试剂盒的使用成本、操作的便捷性以及在实际使用中的稳定性等。
例如，试剂盒是否需要额外的设备或培训，试剂盒的储存条件是否特殊，试剂盒是否能够在长时间使用后保持稳定性等。
综上所述，评价克百威快检试剂盒的质量需要对试剂盒的外观、使用方法、结果准确性、灵敏度等多个方面进行分析。
只有通过全面评价，我
们才能准确评估试剂盒的性能，并为其在兽药残留物检测中的应用提供可靠的参考。
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企业产品标准标准名称克百威快速检测卡标准编号Q/440112000000ZHbiot005-2019标准制定的背景和重要性克百威作为施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。
残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。
如无公害蔬菜中克百威残留限量标准为不大于0.02mg/kg。
为了保障人民生命健康，协助监督管理蔬菜瓜果等农贸市场安全规范，本企业依据《中华人民共和国标准化法》的规定，组织技术人员编制企业标准，并按照企业标准组织生产，保证产品质量。
标准制定的依据及标准主要技术指标的说明主要依据《标准化法》和《质量法》等法律法规，参考了GB1.1或GB/T2000.10及SN/T2151-2008，为确定科学合理指标，进行了大量的实验，包括前处理试剂的选取、实验条件的控制、标准品的配备与测试、稳定性研究及特异性考察。
与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系尚无该产品的国家标准、行业标准。
符合归家法律、法规的规定和强制性标准的于要求。
主要参考了如下标准：GB/T20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法主要试验（或验证）的分析一、实验目的对广州智汇生物科技有限公司生产的克百威试剂盒进行质量评价。
二、实验材料与方法仪器编号分析天平JJ223BC高效液相色谱仪ZHSW-A-001超声仪KQ-100DE高速离心机TDL-40B移液枪100-1000ul；1-5ml；2-10ml；空气浓缩仪YPNSY-12旋涡振荡器ZH-1901-A02匀浆机ZH-1901-A03试剂批号克百威快筛试剂盒广州智汇生物科技有限公司乙腈（色谱纯）成都市科龙化工试剂厂丙酮（重蒸）天津大茂化学试剂厂氯化钠（140℃烘烤4h）天津大茂柱后衍生试剂/NaOH溶液自制，0.05mol/LOPA稀释溶液Pickering邻苯二甲醛Pickering巯基乙醇Pickering固相萃取柱Pickering，氨基柱，6ml/500mg。
滤膜0.2μm，0.45μm，有机系农药及相关化学品标准物质（克百威）纯度≥95%农药及相关化学品标准溶液（克百威）自制三、实验方法实验原理：快检方法：待测药物成分与金标记的抗体特异性结合，抑制了抗体与T线上抗原的特异性反应，使T线颜色变浅或者不显色，从而达到判读结果的目的。
样品在市场上随机挑选百香果、青尖椒、小甜菜各2kg（同一品种在同一家档口选购），对样品进行编号。
处理样品，将同一品种的蔬菜用均质机搅碎，混合均匀，经国标法（GB/T5009.21-2003）验证其阴阳性。
标准溶液配制标准品：克百威标准溶液，纯度大于95%。
标准贮备液：准确称取适量的克百威标准品，用甲醇溶解并配置成10mg/ml 标准储备溶液，储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10μg/ml的标准使用液。
标准使用液：准确移取10mg/mL的克百威标准储备溶液100μl至100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成10μg/ml的克百威标准溶液。
试验分组设置本次评价共设定50份盲样：样品组浓度设定（mg/L）数量（份）实际阴性样品025阴性加标样品0.0225 0.0410样品处理：实际阴性样品（0mg/L）：取经国标法验证为阴性的样品，制作25份阴性样品。
阴性加标样品（0.02mg/L）：取经国标法验证为阴性的样品，加入克百威标准溶液，使样品浓度为0.02mg/L(试剂盒检出限），将加标后样品经由国标法（GB/T19857-2005）确证加标浓度。
经由国标法确证加标的浓度样品，制作为25份质控样品。
阴性加标样品（0.04mg/L）：取经国标法验证为阴性的样品，加入克百威标准溶液，使样品浓度为0.04mg/L，将加标后样品经由国标法（GB/T5009.21-2003）确证加标浓度。
经由国标法确证加标的浓度样品，制作为10份质控样品。
实际阳性样品：市场购样及送检样品。
所有制样均由同一人完成，样品随机编号并记录确认。
标准品：克百威标准品（carbarye，＞90%）。
标准储备溶液：准确移克百威标准品至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成10mg/ml的标准储备溶液。
标准使用溶液：临用时准确移取适量的标准储备溶液（10mg/ml），用甲醇稀释配制适当浓度的标准使用溶液，每毫升该标准使用溶液含有克百威10μg。
试样制备：按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。
放入分装容器中，于-20℃~-16℃条件下保存，备用。
提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
净化：从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈相溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残渣，盖上铝箔，待净化。
将氨基柱用4.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化，当溶剂页面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗烧杯后过柱，并重复一次。
将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。
在和混合器上混匀后，用0.2μm滤膜过滤，待测。
液相色谱测定参考条件：a)色谱柱：预柱：C18预柱，4.6mm×4.5cm；分析柱：C18,4.6mm×25cm，5μm。
b)检测器：荧光检测器，λex330nm，λem465nm。
c)温度：42℃。
d)溶剂梯度与流速表溶剂梯度与流速时间min 水%甲醇%流速mL/min0.0085150.52.0075250.58.0075250.59.0060400.810.0055450.819.0020800.825.0020800.826.0085150.5 e）柱后衍生0.05，mol/L 氢氧化钠溶液，流速0.3mL/min 。
OPA 试剂，流速0.3mL/min 。
反应温度：水解温度，100℃；衍生温度，室温。
色谱分析分别吸20.0μL 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准液峰面积比较定量。
结果计算:试样中被测农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg ）表示，按式（1）进行计算：ρω⨯⨯⨯⨯⨯=m231S A V V A V （1）式中：-标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；A-样品溶液中被测农药的峰面积；AS-农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1-提取溶剂总体积，单位为毫升（ml ）；V2-吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（ml ）；V3-样品溶液定容体积，单位为毫升（ml ）；m-试样的质量，单位为克（g ）。
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg 时保留三位有效数字。
试剂盒快检：1样品前处理称取2g 待测蔬菜/水果样品表皮于50ml 刻度离心管中(尽量取完整表皮放入，切勿将表皮切碎，以免影响检测结果)，依次加入5ml 配套稀释液，手摇混匀（禁止剧烈振荡），充分清洗样品表皮2分钟，然后将离心管倒置于水平实验台上，静止2分钟，此倒置后离心管管盖内混合液体即为待检液。
2检测※注：使用前将待检液恢复至室温（20℃～30℃）。
1.将检测卡铝箔袋撕开，取出检测卡平放在桌面上，金标微孔口向上放在检测卡旁；2.用铝箔袋中一次性吸管取待测液4滴（或120微升），加到金标微孔中，等待反应2分钟，吹打完全溶解孔内红色物质；3.用同支吸管将微孔中混合液全部吸取，逐滴加入检测卡加样孔中；4.5～8分钟后开始进行结果判读，超过30分钟判读无效。
3结果判定阴性(-)：T线（检测线）显色比C线（对照线）深或一样深，表示样品中不含克百威成分或其浓度低于检出限。
阳性(+)：T线（检测线）显色明显比C线（对照线）浅，或T线不显色，表示样品中克百威成分浓度高于检出限。
无效：未出现C线（对照线），表明操作过程不正确或检测卡已经失效。
【注意事项】1、检测卡请在保质期内一次性使用；2、检测时避免阳光直射和电风扇直吹；3、尽量不要触摸检测卡中央的白色膜面；4、自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。
5、要注意保证样品的新鲜，要注意避免因变质而造成的失效或污染。
出现阳性结果时应建议用本卡复查一次或按法定程序分瓶封装样品用于确证法检测。
6、进行蔬菜样本检测时，若遇到叶绿素浓度较高的蔬菜或吸水量较强的蔬菜时，建议在样品前处理时，将配套稀释液的加样量从3ml提升到5ml。
7、安全提示：整个实验需佩戴手套进行操作，使用完的玻璃试剂瓶和塑料试剂瓶，用自来水内外冲洗干净，玻璃瓶和塑料瓶分开放置到指定专用回收袋中.垃圾回收袋装满后，通知外部环保车，根据垃圾分类进行废品回收处理。
8、本产品供定性筛查用，如需确证，请参照国家相关标准方法。
【贮存条件及有效期】2℃~30℃常温保存，切勿冷冻。
生产日期详见外包装盒，有效期12个月。
5.1.4检测依据GB/T2763-2016《食品中农药最大残留限量》：附录4：禁止使用的药物，在食品中不得检出药物名称禁用/限量种类靶组织克百威蔬菜、瓜果所有可食部分加标按下表要求加入相应的克百威标准液：样品类别份次添加标准品溶液后样液中标的浓度/ppm阴性样本20份0质控样品10份0.02阴性加标编号10.02编号20.04编号30.08编号40.10编号50.20编号60.50编号71编号82编号95编号1010编号1115编号1220编号1320编号1420编号1520编号1620编号1720编号1820编号1920编号2020实验结果：评价项目指标结果灵敏度＞95%（阴性样本正确率）需符合需符合特异性大于95%（阳性样正确检率）假阳性率小于5%（正确率之外的需符合错误率）需符合假阴性率小于5%（正确率之外的错误率）方法显著性差异X2（2 <3.84）需符合四、总结本产品（联苯菊酯快筛试剂盒）所用方法应符合国家食品药品监督局食品快速检测方法评价技术规范（2017）43号。
符合《广东省市场监督管理局关于印发《2019年食用农产品快速检测产品评价工作实施方案》的通知》要求。
本企业标准应符合要求。
广州智汇生物科技有限公司技术部编制：吴萱审核：毓志超。