第七章中药含量测定案例
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中药及其制剂的含量测定方法2021精选PPT
1.3检测器的选择 紫外检测器（UV） 荧光检测器（FD） 蒸发光散射检测器（ELSD） 电化学检测器（ECD） 示差折光检测器（RID） 化学发光检测器（CLD）
2.含量测定法 2.1外标法 2.2内标法
3.供试品溶液的制备 中药制剂如果组成简单，提取后
不需要纯化，如过组成复杂，仍需纯化。 中药制剂中含有糖，制备供试品时，
1.5 散射参数SX 由于薄层对光的散射，吸收度A与浓度
KX之间不服从比尔定律，符合K-M方程。A 由于散射而减小。
Kubelka-Munk方程：
F(R∞)=(1-R∞)2/2R∞=2.303∈C/S 式中R∞表示样品厚度大于入射光透射深度时的漫 反射光谱（含镜面反射）；S为粉末层散射系数；C分别 为摩尔浓度。上述方程又称为漫反射光谱中的朗伯定律。
由于中药制剂成分复杂，不同组分的紫外吸收 光谱往往彼此重叠、干扰，应此在测定前必须经过 提取、纯化等步骤，以排除干扰。同时应取阴性对 照品在相同条件下测定，应无吸收。
中国药典中，紫外分光光度法主要用于几个最 大吸收波长较高，吸收较强的组分的含量测定，如 小檗碱、芦丁、黄芩苷、丹皮酚等。
应用实例－ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ金丸中小檗碱的含量测定
中药及其制剂的含量测定方法
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中药制剂的含量测定与化学 药品的含量测定为什么不同?
化学药品成分明确，组成单一； 而中药制剂组成复杂
检测中药制剂中的任何一种成分的含量均 不能反映其整体疗效。
这种借鉴化学药品质量控制的模式， 测定某一味药物的有效成分、活性成分 或指标性成分的定量方法，对于中药制 剂的生产、研究、优化生产工艺、控制 药品质量起着不可替代的重要作用。
酸碱滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法
第七章中药含量测定案例
参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长 处无吸收。
双波长测定
5.光束扫描方式
（1）直线扫描 适用于规则的斑点，仅用于荧光测 定法。 （2）锯齿扫描 适用于不规则的 斑点，测量误差小， 被测成分积分值重现 性好。
6.光源
（1）钨灯（W） 供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成 分的斑点。 （2）氘灯（D2）
、
吸收系数法为什么仅用于紫外
外标一点法的直线方程： C = F A
F 为斜率
外标两点法的直线方程： C F A F 1 2
3.操作步骤
（1）对照品溶液的制备
（2）供试品溶液的制备
（3）点样 一般要求使用市售薄层板。 ①外标一点法：至少6个原点 对照品（R）2个（同一质量）：2R 供试品（S）4个（同一质量）分2组：2S1 2S2
1. 具有分离分析双重功能 2. 可同时平行分离分析多个样品 3. 流动相用量少且选择范围宽、 更换方便 4. 对样品的预处理要求不高
三、仪器及其工作原理
1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫 描仪。常用的有岛津CS-930型和CAMAGⅡ型等。 2.扫描仪工作原理
3.测定方式
（1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分。分为
仪器分析法
第一节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处 或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性 定量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
紫外分光光度计工作原理
紫外吸收光谱图
二、特点
本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。 但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。
双波长测定
5.光束扫描方式
（1）直线扫描 适用于规则的斑点，仅用于荧光测 定法。 （2）锯齿扫描 适用于不规则的 斑点，测量误差小， 被测成分积分值重现 性好。
6.光源
（1）钨灯（W） 供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成 分的斑点。 （2）氘灯（D2）
、
吸收系数法为什么仅用于紫外
外标一点法的直线方程： C = F A
F 为斜率
外标两点法的直线方程： C F A F 1 2
3.操作步骤
（1）对照品溶液的制备
（2）供试品溶液的制备
（3）点样 一般要求使用市售薄层板。 ①外标一点法：至少6个原点 对照品（R）2个（同一质量）：2R 供试品（S）4个（同一质量）分2组：2S1 2S2
1. 具有分离分析双重功能 2. 可同时平行分离分析多个样品 3. 流动相用量少且选择范围宽、 更换方便 4. 对样品的预处理要求不高
三、仪器及其工作原理
1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫 描仪。常用的有岛津CS-930型和CAMAGⅡ型等。 2.扫描仪工作原理
3.测定方式
（1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分。分为
仪器分析法
第一节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处 或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性 定量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
紫外分光光度计工作原理
紫外吸收光谱图
二、特点
本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。 但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。
第七章 中药制剂分析-第九章各类型制剂分析12
（4）色谱测定法： 本法主要适用于药物组成复杂的橡胶型硬膏制剂， 利用色谱法将复杂的组分分离，然后再与标准品或 对照药材作对照鉴别。如中药橡胶膏剂中含有樟脑、 薄荷脑、冰片、水杨酸酯等挥发性成分时，可采用 闪蒸气相色谱法进行定性、定量分析，方法简便， 样品用量少，样品不需作预处理。
第六节 中药注射剂的分析
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜 丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微 丸等
性状 水分、重量差异 装量差异 溶散时限、微生物限度
检查项目
• （二）丸剂质量分析的特点 • 样品处理主要步骤
1. 样品的预处理： 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎
酒剂和酊剂样品处理
• 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，
然后再用适当的有机溶剂萃取。
第二节 半固体中药制剂的分析
• 浸膏、流浸膏、糖浆剂、煎膏剂
• 一．半固体制剂的质量的一般要求
流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去
部分或全部溶剂，调整浓度至 规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 化学分析法 常用定量方法 分光光度法
色谱法
第一节 液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一．液体制剂的质量的一般要求
1、
合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
• （二）片剂质量分析的特点 • 辅料影响 • 标示量
含量均匀度 溶出度测定
10.4中药的含量测定 (1)
中药的含量测定一、中药的含量测定方法含量测定指用适当的化学方法或仪器分析方法对中药及其制剂某种（些）有效成分或有效部位进行定量分析，判断药品优劣和评价药品质量。
中药含量测定的常见方法与化学药物的含量测定方法类似，分为化学分析法和仪器分析法。
化学分析法包括容量分析和重量分析法，仪器分析法包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳。
中药成分复杂，含量测定方法应具有较好的专属性，因此仪器分析方法更为常用。
二、薄层色谱法薄层色谱法用于中药的含量测定常采用薄层扫描的方法。
原理是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量分析。
包括薄层色谱-紫外分光光度法和薄层色谱-可见光分光光度法。
薄层扫描的方法有单波长和双波长法。
单波长适用于荧光测定法，即用某一波长的紫外光（激发光）进行扫描。
双波长主要用于吸收测定法。
通过双波长可消除背景干扰。
常用的光源有钨灯、氘灯、氙灯，可供不同的测定需求，钨灯用于可见光测定，波长范围为350～800 nm，可扫描有色成分的斑点。
氘灯用于紫外测定，波长范围为200～400 nm，用于扫描有紫外吸收的成分斑点。
氙灯Xe可发射不连续光谱，常用波长为365 nm，用于荧光测定。
薄层色谱法常采用外标法进行含量测定。
测定原理为将供试品溶液和对照品溶液分别点加在同一块薄层板上，展开，显色，定位，扫描被测成分和对照品斑点，测得相应的吸收度或荧光强度积分值，根据定量关系，计算出被测成分的含量。
根据对照品标准曲线性质的不同，可分为外标一点法和外标两点法。
选择测定方法的根据为:当标准曲线通过原点，采用外标一点法。
直线方程为 C = FA ，F为斜率如若标准曲线不通过原点，则采用外标两点法。
直线方程为C = F1A+F2，F1为斜率，F2为截距。
示例1：九分散中士的宁的含量测定九分散是由马钱子粉、麻黄、乳香和没药等制成。
中药制剂的含量测定
05
中药制剂含量测定的挑战与解决方案
含量测定的准确度与精密度问题
总结词
准确度与精密度是中药制剂含量测定 的关键指标，但实际测定中常常面临 各种挑战。
详细描述
准确度问题主要源于样品处理、仪器 校准、标准品纯度等方面；精密度问 题则与操作技术、仪器性能、样品均 匀性等因素有关。
不同种类中药制剂的测定难点
气相色谱法（GC）
适用于具有挥发性、可气化的中药制剂成分的含量测定。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱吸收特性进行成分含量测定的方法，具有操作简便、 准确度高等优点。
质谱法（MS）
通过测定中药制剂成分的质荷比来进行成分鉴定和含量测定的方法， 具有高灵敏度、高分辨率的特点。
含量测定的法规与标准
批次质量控制
对每个批次中药制剂进行 含量测定，确保每个批次 的质量符合标准。
持续改进
通过含量测定数据的分析， 不断优化生产工艺，提高 中药制剂的质量和产量。
04
中药制剂含量测定的发展趋势
新技术与新方法的研发
1 2
高效液相色谱法（HPLC） HPLC具有高分离效能、高灵敏度、高分析速度 等优点，适用于中药制剂中多种成分的同时测定。
中药制剂的含量测定
• 中药制剂含量测定概述 • 中药制剂含量测定的流程 • 中药制剂含量测定的应用 • 中药制剂含量测定的发展趋势 • 中药制剂含量测定的挑战与解决方案 • 中药制剂含量测定案例分析
01
中药制剂含量测定概述
定义与重要性
定义
中药制剂的含量测定是指通过一定的方法和技术，对中药制剂中有效成分或指 标性成分进行定量分析的过程。
测定方法的建立
选择合适的测定方法
7各种类型中药制剂的分析
蒸馏酒：外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭 ，甲醇含量每1OOml不得超过0.12g，杂醇油每 1OOml不得超过0.15g,氰化物每1OO ml不得超过 0.2～0.5 mg；铅每100 ml不得超过0.lmg 乙醇:检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇 、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易 碳化物，不挥发物等
碱性酒石酸铜试液的标定：
标液：葡萄糖液 指示剂：1%亚甲蓝
•
蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法: 1、间苯二酚试验：存在5-羟甲基糠醛，出现樱 红色或暗红色则为阳性反应 2、紫外吸收：在200～40O nm间测定吸收光谱， 掺杂品在285 ±1nm处有强吸收峰，正品无此现 象
•
第三节 固体中药制剂
• 丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等
供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗 脱，洗脱液弃去，继用3mol/L氨乙醇液40ml 洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解
•
阴性对照液：如上法同步进行 桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D
7各种类型中药制剂的分 析
2020年5月25日星期一
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低：选用灵敏度高方法
对照品：阿魏酸
供试品溶液2：等量硅藻土研匀，7%硫酸提取，在 水浴上加热回流，石油醚提取，挥干，残渣加无 水乙醇
碱性酒石酸铜试液的标定：
标液：葡萄糖液 指示剂：1%亚甲蓝
•
蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法: 1、间苯二酚试验：存在5-羟甲基糠醛，出现樱 红色或暗红色则为阳性反应 2、紫外吸收：在200～40O nm间测定吸收光谱， 掺杂品在285 ±1nm处有强吸收峰，正品无此现 象
•
第三节 固体中药制剂
• 丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等
供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗 脱，洗脱液弃去，继用3mol/L氨乙醇液40ml 洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解
•
阴性对照液：如上法同步进行 桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D
7各种类型中药制剂的分 析
2020年5月25日星期一
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低：选用灵敏度高方法
对照品：阿魏酸
供试品溶液2：等量硅藻土研匀，7%硫酸提取，在 水浴上加热回流，石油醚提取，挥干，残渣加无 水乙醇
中草药化学成分分析教学设计案例
确保所需仪器（如分光光度计、旋转蒸发仪等）和试剂（如提取 溶剂、标准品等）齐全，并进行预实验以验证其可用性。
样品准备
根据实验需求，准备适当的中草药样品，并进行必要的预处理，如 干燥、粉碎等。
安全注意事项
熟悉实验室安全规范，佩戴必要的防护用品，如实验服、护目镜等 。
实验操作规范及安全要求
实验操作规范
成分稳定性与药效
中草药在加工、贮存过程中，其化学成分的稳定 性对药效的保持至关重要。
ABCD
成分比例与药效
不同成分之间的比例关系也会影响药效的发挥。
成分安全性与用药安全
中草药中某些化学成分可能对人体产生毒副作用 ，因此需对其安全性进行评估和控制。
03
中草药化学成分分析方法
色谱法
01
薄层色谱法（TLC）
教学目标
通过本课程的学习，学生应掌握中草药中主要化学成分的基本知识和分析技能， 能够独立完成简单的中草药化学成分提取、分离和鉴定实验，并了解中草药化学 成分分析在中药现代化和国际化中的作用和意义。
02
中草药化学成分概述
主要化学成分类型
黄酮类
广泛存在于中草药中，具有抗 氧化、抗炎等多种生物活性， 如葛根中的葛根素。
通过测定中草药提取物对生物体（如细菌、细胞等）的生 理活性影响来评价其药效成分，适用于中草药药效成分的 筛选和评价。
04
教学案例：具体中草药化学成分分析
案例选择与背景介绍
案例选择
选取具有代表性的中草药，如人 参、黄芪等，进行化学成分分析 。
背景介绍
简要介绍所选中草药的药理作用 、临床应用及化学成分研究现状 。
讨论与拓展
结合文献资料，讨论实验结果与已有 研究的异同点，提出可能的改进方向
样品准备
根据实验需求，准备适当的中草药样品，并进行必要的预处理，如 干燥、粉碎等。
安全注意事项
熟悉实验室安全规范，佩戴必要的防护用品，如实验服、护目镜等 。
实验操作规范及安全要求
实验操作规范
成分稳定性与药效
中草药在加工、贮存过程中，其化学成分的稳定 性对药效的保持至关重要。
ABCD
成分比例与药效
不同成分之间的比例关系也会影响药效的发挥。
成分安全性与用药安全
中草药中某些化学成分可能对人体产生毒副作用 ，因此需对其安全性进行评估和控制。
03
中草药化学成分分析方法
色谱法
01
薄层色谱法（TLC）
教学目标
通过本课程的学习，学生应掌握中草药中主要化学成分的基本知识和分析技能， 能够独立完成简单的中草药化学成分提取、分离和鉴定实验，并了解中草药化学 成分分析在中药现代化和国际化中的作用和意义。
02
中草药化学成分概述
主要化学成分类型
黄酮类
广泛存在于中草药中，具有抗 氧化、抗炎等多种生物活性， 如葛根中的葛根素。
通过测定中草药提取物对生物体（如细菌、细胞等）的生 理活性影响来评价其药效成分，适用于中草药药效成分的 筛选和评价。
04
教学案例：具体中草药化学成分分析
案例选择与背景介绍
案例选择
选取具有代表性的中草药，如人 参、黄芪等，进行化学成分分析 。
背景介绍
简要介绍所选中草药的药理作用 、临床应用及化学成分研究现状 。
讨论与拓展
结合文献资料，讨论实验结果与已有 研究的异同点，提出可能的改进方向
药材含量测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过电位滴定法测定蜘蛛香药材中总缬草素的含量，以期为蜘蛛香药材的质量控制和临床应用提供科学依据。
二、实验原理蜘蛛香（Valeriana jatamansii Jones）为败酱科缬草属植物，主要产于四川、贵州、云南等地。
蜘蛛香具有镇静催眠、抗病毒等作用，其主要活性成分为缬草素类（Valepotriates）。
本实验采用电位滴定法测定蜘蛛香药材中总缬草素的含量，通过测定与总缬草素反应的NaOH溶液的体积，计算总缬草素的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 蜘蛛香药材（四川产）- 95%乙醇- 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）- 硫酸钾（分析纯）- 乙二胺四乙酸二钠（EDTA，分析纯）- 碘化钾（分析纯）- 淀粉（分析纯）- 蒸馏水2. 实验仪器- 电位滴定仪- 烧杯- 移液管- 容量瓶- 锥形瓶- 玻璃棒- 滴定管四、实验方法1. 样品制备- 称取干燥的蜘蛛香药材2.0g，置于100mL容量瓶中。
- 加入95%乙醇50mL，超声提取30分钟。
- 提取液过滤，滤液转移至100mL容量瓶中，用95%乙醇定容至刻度线。
- 摇匀，备用。
2. 标准溶液的配制- 称取硫酸钾1.428g，溶于1000mL水中，配制成0.1mol/L的硫酸钾溶液。
- 称取EDTA 1.86g，溶于1000mL水中，配制成0.1mol/L的EDTA溶液。
- 称取碘化钾3.3g，溶于1000mL水中，配制成0.1mol/L的碘化钾溶液。
- 将EDTA溶液与碘化钾溶液混合，配制成1:1的EDTA-碘化钾混合溶液。
3. 电位滴定- 用移液管吸取5.0mL样品溶液于锥形瓶中。
- 加入10mL 0.1mol/L的硫酸钾溶液，摇匀。
- 加入1滴淀粉指示剂，用1:1的EDTA-碘化钾混合溶液进行电位滴定。
- 以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
4. 计算- 根据氢氧化钠溶液的浓度和消耗体积，计算总缬草素的含量。
中药制剂的含量测定—中药学
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率 ⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分 ⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分 ⒍离子交换树脂： 萃取样品液中可离解化合物 除去样品中的离子，防止组分分解
适用：
1. 湿法不易破坏完全的有机物；
2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用：含易挥发性金属（如汞、砷等）
有机药物的破坏
注意事项：
（1）加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，防止金属化合物的挥发
（2）一定要灰化完全
（3）经本法破坏后，所得灰分往往不易
溶解，但不要轻易弃去
第二节
常用定量分析方法
药物含量测定是评价药品质量优劣的 重要手段
二. 样品的分离净化
沉淀法 ：利用某些试剂与被测成分或杂质生成
沉淀，分离沉淀或保留溶液的精制方法 蒸馏法 ：利用某些被测成分具有挥发性，采用 蒸馏法，收集馏出液进行含量测定；或某些成分 经蒸馏分解成挥发性成分，利用分解产物（要求 结构明确）进行测定。 最常用：水蒸气蒸馏法 适用：挥发油，小分子生物碱 优化：蒸馏液中加入一定量无机盐（盐析作用）， 使挥发性成分更完全地蒸馏出来
破坏能力，且防止硫酸的分解损失。
其它湿法
硝酸—硫酸—高氯酸法
硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰
酸钾） 破坏后，金属呈高价态
注意点： 所用仪器一般为硅玻璃或硼玻璃制成的 凯氏瓶 所用试剂应为优级纯 水应为去离子水或高纯水 按相同条件进行空白试验校正 操作在通风橱内进行
⒉干法消化
将有机物灼烧灰化达到分解目的 方法：将适量样品置于瓷坩锅、镍坩锅或 铂坩埚中，常加无水Na2CO3或轻质MgO以 助灰化。混匀后，先小火加热，使样品 完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使 其灰化完全即可。
第七章天然药物鉴定 -公开课
第二节 天然药物的鉴定方法
3. 粉末制片 ：对天然药物粉末选用甘油醋酸试液、 水合氯醛试液或其他适当试液处理后观察
4. 解离组织片：解离组织片 如果需要观察细胞的完整形态
，要利用化学试剂使得组织中各细胞之间的细胞间质溶解， 使细胞分离。木化组织少或分散的，可用KOH；样品坚硬 ，木化组织较多或成束，可用硝铬酸法或氯酸钾法。
海金沙易点燃，发出爆鸣声及闪光
水试法、火试法鉴定小视频
/learn/ZBVC1003755003?tid=1004000005#/learn/content?type=detai l&id=1007595574&cid=1009166300
定义：是利用显微镜来观察生药的组织构造、细胞形状以及内 含物，描述显微特征，制定显微鉴别依据，用以鉴定生药品 种和质量的重要手段之一
1. 组织切片 :对于根、根茎类、皮、叶、全草类等一般制作 横切片观察，必要时制纵切片；果实、种子类天然药物须作 横切片及纵切片；木类需观察横切、径向纵切及切向纵切三 个面。
破碎、粉末状药材取样原则（了解）
每一包件不同部位取2-3份
包件数
取样量
少
抽取总量应不少于实验用量3倍
多
一般药材：100-150克/包
粉末状：25克/包
贵重药材：5-10克/包
平均样品量（重点）
总样品：将所取样品混合均匀，即为总样品。 平均样品量：将所取样品按四分法取样，最后剩余的量
足够完成必要的实验以及留样数的量称之为平均样品 量。
细胞壁性质检查
石细胞、纤维和导管加间苯三酚和盐酸的木质化反应； 木栓化细胞或角质化细胞遇苏丹III，稍放置或微热，呈橘
红色到红色。 矿物药的显微鉴定可直接粉碎成细粉观察，也可进行磨片
07各种类型中药制剂的分析
第七章 各种类型中药制剂的分析
1 、 液体中药制剂 、 半固体制剂 、 固体制剂 液体中药制剂、 半固体制剂、 分析 2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 软膏剂、膏剂、 3、其他中药制剂的分析 重点： 重点：各种中药制剂分析的分析处理方法
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据： 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂： 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高： 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低： 成分含量较低：选用灵敏度高方法
(六) 甲醇量 酒剂和酊剂： 酒剂和酊剂：药典规定供试液中含甲醇量不得超 05% ml/ml） 过0.05%（ml/ml） (七) 防腐剂量 (八) 微生物限度标准 (九) 折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂 折光率：以油为溶剂的搽剂、
二、液体制剂定量分析的特点
处方中所含药味较少而且有效成分明确：选择主 处方中所含药味较少而且有效成分明确： 要有效成分作为控制指标 药味较多的处方： 药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的 成分作为质控指标 处方中药味较多，成分复杂， 处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分 目前尚有困难的酒剂： 目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体 量的方法控制其质量， 量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规 定含总固体不得少于1 定含总固体不得少于1.2% 液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性 杂质的性质，选择合理的分离、净化方法， 质、杂质的性质，选择合理的分离、净化方法， 消除其他成分或杂质的干扰， 消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程 度。
1 、 液体中药制剂 、 半固体制剂 、 固体制剂 液体中药制剂、 半固体制剂、 分析 2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 软膏剂、膏剂、 3、其他中药制剂的分析 重点： 重点：各种中药制剂分析的分析处理方法
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据： 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂： 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高： 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低： 成分含量较低：选用灵敏度高方法
(六) 甲醇量 酒剂和酊剂： 酒剂和酊剂：药典规定供试液中含甲醇量不得超 05% ml/ml） 过0.05%（ml/ml） (七) 防腐剂量 (八) 微生物限度标准 (九) 折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂 折光率：以油为溶剂的搽剂、
二、液体制剂定量分析的特点
处方中所含药味较少而且有效成分明确：选择主 处方中所含药味较少而且有效成分明确： 要有效成分作为控制指标 药味较多的处方： 药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的 成分作为质控指标 处方中药味较多，成分复杂， 处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分 目前尚有困难的酒剂： 目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体 量的方法控制其质量， 量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规 定含总固体不得少于1 定含总固体不得少于1.2% 液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性 杂质的性质，选择合理的分离、净化方法， 质、杂质的性质，选择合理的分离、净化方法， 消除其他成分或杂质的干扰， 消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程 度。
《中药的含量测定》课件
总结词
灵敏度高、准确度高
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的中药含量测定方法，具有灵敏 度高、准确度高等优点。该方法可用于测定中药中重金属元 素的含量，如铅、汞、砷等，常用于中成药和中药材的质量 控制和安全性评价。
质谱法（MS）
总结词
高灵敏度、高选择性、可进行结构分析
详细描述
质谱法是一种常用的中药含量测定方法，具 有高灵敏度、高选择性、可进行结构分析等 优点。该方法可用于测定中药中微量和痕量 成分的含量，如挥发性油类、有机酸类等， 常用于中成药和中药材的质量控制和生产过 程中的监控。
《中药的含量测定》 ppt课件
目录 CONTENT
• 中药含量测定的概述 • 中药含量测定前的处理 • 中药含量测定的常用方法 • 中药含量测定实验操作 • 中药含量测定中的问题与对策 • 中药含量测定的应用与展望
01
中药含量测定的概述
定义与重要性
定义
中药含量测定是指通过一定的分析方法对中药中的有效成分或指标性成分进行 定量检测的过程。
控制方法
定期校准仪器，确保试剂质量， 规范操作流程，稳定实验环境（ 如温度、湿度）。
实验数据的处理与报告
数据处理
采用合适的统计方法，如平均值、中 位数、标准差等，处理实验数据。
数据报告
清晰、准确地记录和报告数据，包括 异常值和缺失值的处理说明。
实验安全与环境保护
安全措施
遵守实验室安全规定，正确使用仪器 和试剂，佩戴个人防护装备。
实验结果分析
数据准确性
核对实验数据是否准确， 排除异常值。
结果分析
根据实验数据，分析中药 中目标成分的含量范围， 比较不同批次样品的含量 差异。
结果评价
灵敏度高、准确度高
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的中药含量测定方法，具有灵敏 度高、准确度高等优点。该方法可用于测定中药中重金属元 素的含量，如铅、汞、砷等，常用于中成药和中药材的质量 控制和安全性评价。
质谱法（MS）
总结词
高灵敏度、高选择性、可进行结构分析
详细描述
质谱法是一种常用的中药含量测定方法，具 有高灵敏度、高选择性、可进行结构分析等 优点。该方法可用于测定中药中微量和痕量 成分的含量，如挥发性油类、有机酸类等， 常用于中成药和中药材的质量控制和生产过 程中的监控。
《中药的含量测定》 ppt课件
目录 CONTENT
• 中药含量测定的概述 • 中药含量测定前的处理 • 中药含量测定的常用方法 • 中药含量测定实验操作 • 中药含量测定中的问题与对策 • 中药含量测定的应用与展望
01
中药含量测定的概述
定义与重要性
定义
中药含量测定是指通过一定的分析方法对中药中的有效成分或指标性成分进行 定量检测的过程。
控制方法
定期校准仪器，确保试剂质量， 规范操作流程，稳定实验环境（ 如温度、湿度）。
实验数据的处理与报告
数据处理
采用合适的统计方法，如平均值、中 位数、标准差等，处理实验数据。
数据报告
清晰、准确地记录和报告数据，包括 异常值和缺失值的处理说明。
实验安全与环境保护
安全措施
遵守实验室安全规定，正确使用仪器 和试剂，佩戴个人防护装备。
实验结果分析
数据准确性
核对实验数据是否准确， 排除异常值。
结果分析
根据实验数据，分析中药 中目标成分的含量范围， 比较不同批次样品的含量 差异。
结果评价
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本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。 但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。
三、定量分析的理论基础
朗伯比尔定律
A=KCL
A为吸收度
K为吸收系数
C为溶液浓度 L为溶液厚度
四、药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 2.对照品比较法 3.标准曲线法
消咳喘糖浆中总黄酮的测定
消咳喘糖浆中总黄酮的测定
、
吸收系数法为什么仅用于紫外
外标一点法的直线方程： C = F A
F 为斜率
外标两点法的直线方程： C F A F 1 2
3.操作步骤
（1）对照品溶液的制备
（2）供试品溶液的制备
（3）点样 一般要求使用市售薄层板。 ①外标一点法：至少6个原点 对照品（R）2个（同一质量）：2R 供试品（S）4个（同一质量）分2组：2S1 2S2
参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长 处无吸收。
双波长测定
5.光束扫描方式
（1）直线扫描 适用于规则的斑点，仅用于荧光测 定法。 （2）锯齿扫描 适用于不规则的 斑点，测量误差小， 被测成分积分值重现 性好。
6.光源
（1）钨灯（W） 供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成 分的斑点。 （2）氘灯（D2）
A
第二节 薄层扫描法
（ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ）
一、定义 薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的
光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或
可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的
斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值
用于药品定性定量分析的方法。
二、特点
薄层扫描法视频
• /programs/view/MkY 7bmo91_4/
对照品溶液的制备 取士的宁对照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。 测定法 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯丙酮-乙醇-浓氨试液。（16∶12∶1∶4）的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干。照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=254nm ，λR=325nm ， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。已知：
消咳喘糖浆中总黄酮的测定
P230
问题：
1.对照品溶液与供试品溶液的空白溶液是什么？有 什么用？
2.对照品是什么？待测物？关系是什么？ 3.如何测定含量？
作业
• 维生素B1注射液的含量测定
A
数据记录 序号 样品1 样品2 A空白 0.000 A1 0.520 0.533 A2 0.529 0.513
②外标两点法：至少8个原点
对照品（R）4个 分2组 大质量的2个：2R1 小质量的2个：2R2
供试品（S）4个（同一质量）分2组： 2S1 2S2
外标一点法
外标两点法
（4）展开
（5）显色定位 供试品色谱中待测斑点的比移值（Rf值） 和光谱扫描得到的吸收光谱最大吸收与最小 吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准 确性。
第七章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概
一、含量测定的定义
述
中药制剂的含量测定是指用适当的化学
方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效 成分或有效部位进行的定量分析，并以其测定 结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优 劣。
二、含量测定方法
化学分析法
滴定法 重量法 氮测定法 挥发油测定 浸出物测定法 HPLC TLCS GC 分光光度法
反射法或透射法。常用反射法。
（2）荧光法
适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。
该法仅采用反射法测定，其灵敏度比吸收法高。
4.测定波长
（1）单波长 一般用于荧光测定法。对玻板和斑点的质量要 求较高。 （2）双波长
主要用于吸收测定法。测定时，样品波长（λs） 和参比波长（λR）依次扫描斑点，所测吸收度为 ΔA=Aλs －AλR 样品波长（λs）：即被测成分的λmax
供紫外光（200～400nm）测定，扫描有紫外 吸收的成分斑点。
（3）氙灯（Xe） 供荧光测定，发射不连续光谱，常用波长为 365nm。
四、含量测定方法（外标法）
外标法和内标法，中国药典仅采用外标法。
1.原理
外标法：供试品溶液和对照品溶液分 别点加在同一块薄层板上 2.类型 若标准曲线通过原点，采用外标一点法。 若标准曲线不通过原点，采用外标两点 法。
（6）扫描 应沿展开方向扫描，不得横向扫描。
（7）含量计算
①外标一点法
▲求出供试品被测成分（斑点）的质量 A s Ms = MR X AR
▲求出供试品中被测成分的含量 Ms X 稀释倍数 含量（W/W） = 取样量
Ms X 稀释倍数 X 平均片重 含量（W/片） =
取样量
五、应用实例
1.九分散中士的宁的含量测定 中国药典规定按干燥品计每包含马钱子以士的宁 计应为4.5～5.5mg。 供试品溶液的制备 取本品10包，混合研匀。精密称取2g置具塞锥形 瓶中，精密加氯仿20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀， 称重，于室温下放置24小时，再称重，补足氯仿减失 的重量，充分振摇，滤过。精密量取滤液10ml，用硫 酸溶液（3→300）分次提取，至生物碱提尽，合并 硫酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性， 用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣中 精密加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。
1. 具有分离分析双重功能 2. 可同时平行分离分析多个样品 3. 流动相用量少且选择范围宽、 更换方便 4. 对样品的预处理要求不高
三、仪器及其工作原理
1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫 描仪。常用的有岛津CS-930型和CAMAGⅡ型等。 2.扫描仪工作原理
3.测定方式
（1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分。分为
AR＝19663.07， As＝20617.25，取样量2.098g。
仪器分析法
第一节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处 或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性 定量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
紫外分光光度计工作原理
紫外吸收光谱图
二、特点
三、定量分析的理论基础
朗伯比尔定律
A=KCL
A为吸收度
K为吸收系数
C为溶液浓度 L为溶液厚度
四、药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 2.对照品比较法 3.标准曲线法
消咳喘糖浆中总黄酮的测定
消咳喘糖浆中总黄酮的测定
、
吸收系数法为什么仅用于紫外
外标一点法的直线方程： C = F A
F 为斜率
外标两点法的直线方程： C F A F 1 2
3.操作步骤
（1）对照品溶液的制备
（2）供试品溶液的制备
（3）点样 一般要求使用市售薄层板。 ①外标一点法：至少6个原点 对照品（R）2个（同一质量）：2R 供试品（S）4个（同一质量）分2组：2S1 2S2
参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长 处无吸收。
双波长测定
5.光束扫描方式
（1）直线扫描 适用于规则的斑点，仅用于荧光测 定法。 （2）锯齿扫描 适用于不规则的 斑点，测量误差小， 被测成分积分值重现 性好。
6.光源
（1）钨灯（W） 供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成 分的斑点。 （2）氘灯（D2）
A
第二节 薄层扫描法
（ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ）
一、定义 薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的
光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或
可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的
斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值
用于药品定性定量分析的方法。
二、特点
薄层扫描法视频
• /programs/view/MkY 7bmo91_4/
对照品溶液的制备 取士的宁对照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。 测定法 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯丙酮-乙醇-浓氨试液。（16∶12∶1∶4）的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干。照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=254nm ，λR=325nm ， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。已知：
消咳喘糖浆中总黄酮的测定
P230
问题：
1.对照品溶液与供试品溶液的空白溶液是什么？有 什么用？
2.对照品是什么？待测物？关系是什么？ 3.如何测定含量？
作业
• 维生素B1注射液的含量测定
A
数据记录 序号 样品1 样品2 A空白 0.000 A1 0.520 0.533 A2 0.529 0.513
②外标两点法：至少8个原点
对照品（R）4个 分2组 大质量的2个：2R1 小质量的2个：2R2
供试品（S）4个（同一质量）分2组： 2S1 2S2
外标一点法
外标两点法
（4）展开
（5）显色定位 供试品色谱中待测斑点的比移值（Rf值） 和光谱扫描得到的吸收光谱最大吸收与最小 吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准 确性。
第七章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概
一、含量测定的定义
述
中药制剂的含量测定是指用适当的化学
方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效 成分或有效部位进行的定量分析，并以其测定 结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优 劣。
二、含量测定方法
化学分析法
滴定法 重量法 氮测定法 挥发油测定 浸出物测定法 HPLC TLCS GC 分光光度法
反射法或透射法。常用反射法。
（2）荧光法
适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。
该法仅采用反射法测定，其灵敏度比吸收法高。
4.测定波长
（1）单波长 一般用于荧光测定法。对玻板和斑点的质量要 求较高。 （2）双波长
主要用于吸收测定法。测定时，样品波长（λs） 和参比波长（λR）依次扫描斑点，所测吸收度为 ΔA=Aλs －AλR 样品波长（λs）：即被测成分的λmax
供紫外光（200～400nm）测定，扫描有紫外 吸收的成分斑点。
（3）氙灯（Xe） 供荧光测定，发射不连续光谱，常用波长为 365nm。
四、含量测定方法（外标法）
外标法和内标法，中国药典仅采用外标法。
1.原理
外标法：供试品溶液和对照品溶液分 别点加在同一块薄层板上 2.类型 若标准曲线通过原点，采用外标一点法。 若标准曲线不通过原点，采用外标两点 法。
（6）扫描 应沿展开方向扫描，不得横向扫描。
（7）含量计算
①外标一点法
▲求出供试品被测成分（斑点）的质量 A s Ms = MR X AR
▲求出供试品中被测成分的含量 Ms X 稀释倍数 含量（W/W） = 取样量
Ms X 稀释倍数 X 平均片重 含量（W/片） =
取样量
五、应用实例
1.九分散中士的宁的含量测定 中国药典规定按干燥品计每包含马钱子以士的宁 计应为4.5～5.5mg。 供试品溶液的制备 取本品10包，混合研匀。精密称取2g置具塞锥形 瓶中，精密加氯仿20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀， 称重，于室温下放置24小时，再称重，补足氯仿减失 的重量，充分振摇，滤过。精密量取滤液10ml，用硫 酸溶液（3→300）分次提取，至生物碱提尽，合并 硫酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性， 用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣中 精密加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。
1. 具有分离分析双重功能 2. 可同时平行分离分析多个样品 3. 流动相用量少且选择范围宽、 更换方便 4. 对样品的预处理要求不高
三、仪器及其工作原理
1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫 描仪。常用的有岛津CS-930型和CAMAGⅡ型等。 2.扫描仪工作原理
3.测定方式
（1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分。分为
AR＝19663.07， As＝20617.25，取样量2.098g。
仪器分析法
第一节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处 或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性 定量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
紫外分光光度计工作原理
紫外吸收光谱图
二、特点