药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析得精密度要求:

一、平行试验得要求

二、含量测定得精密度要求；

三、其药品检验分析得精密度要求

一、平行试验得要求－－-——-—《药品检验所实验室质量管理规范》规定：

1．熔点：平行测定3次;

2。吸收系数:平行试验２份;

３.酸值：平行试验2份；

4。含氟量:平行试验２份;

5。含氮量:平行试验２份；

6.干燥失重:失重为1％以上者平行试验２份;

７．水份（费休氏法）:平行试验3份;

８.浸出物:平行试验２份；

９.含量测定：平行试验2份。含量测定必须平行测定两份，平行试验结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值作为测定结果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定得精密度要求

三、其它精密度要求

1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过２％；

２、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过１％;

3、中药材测定水分,以连续两次称重得差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重得差异不超过０、3mg为烘干终点.

4、滴定液标定与复标最大允许相对偏差分别不得超过0、1%；标定与复标者之间得相对平均偏差不得过０、15%。

相对偏差限度汇总

药品检验工作中常采取双份或多份平行检测得方法来控制检测质量,通过计算精密度来判断结果.下面我把一些方法得精密度要求汇总一下供同行参考：

１、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过２％;

2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0、3％；

3、重量法最大允许相对偏差不得超过0、5％;

4、滴定液标定与复标最大允许相对偏差分别不得超过０、1％;标定与复标者之间得相对偏差不得过0、15％；

5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2％;

6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1％；

7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0、5％；

8、提取法最大允许相对偏差不得超过3％;

9、恒重前后两次称重不超过０、３mｇ;

10、中药材测定水分,以连续两次称重得差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重得差异不超过0、3mg为烘干终点。

一、准确度

1、绝对误差＝测量结果—已知真实值

2、相对误差=绝对误差／真实值×1００％

相对误差愈小,表示准确度愈高

二、精密度(ＲSD)

用来衡量分析结果好坏得程度,就就是在同一实验中，每次测定结果与它们得平均值符合得程度,通常用偏差来表示。

偏差：绝对偏差=测得值—平均值

相对偏差=绝对偏差/平均值×10０％ 6

均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差

平均相对偏差=均差/平均值×100%

平均相对偏差就就是用来表示测定结果得精密度得要求：(标准液≦0、2％原料药品≦０、3 ％一般制剂≦0、５% ,比色分析为１－2%)

１、含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内、以算术平均值作为测定结果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值，应重新测定、相对偏差= *１00％

２、误差限度:

容量分析法最大允许相对偏差≤0、3%；

重量分析法最大允许相对偏差≤0、5%;

高效液相色谱测定法最大允许相对偏差≤２、０%，其余仪器分析法最大允许相对偏差≤3、0％；

滴定液最大允许相对偏差≤0、1％；

关于平行样品得相对偏差问题！!

1、含量测定必须平行测定两份，平行试验结果应在允许相对偏差限度之内、以算术平均值作为测定结果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,应重新测定、相对偏差得计算公式?

a：相对偏差就是用两者之差除以两者之与乘以百分之百，

b:用两者之差除以两者得平均值乘以百分之百，

C：用两者中较大得减去两者平均值再除以两者平均值，大家来说说那种算法就是正确得。

2、误差限度:

容量分析法最大允许相对偏差≤0、3%；

重量分析法最大允许相对偏差≤０、5％；

高效液相色谱测定法最大允许相对偏差≤2、０％，其余仪器分析法最大允许相对偏差≤３、0%;

滴定液最大允许相对偏差≤０、1％；

有没有战友注意过，有没有权威得要求。各位都就是怎么样处理这些数据得?

1、高效液相色谱法

含量测定得对照溶液与样品供试溶液每份至少注样2次,由全部注样结果（n≥４）求得平均值,相对标准偏差（ＲSD）一般应不大于1、5%、

2、非水滴定法

(1)原料药用高氯酸滴定液直接滴定者,相对偏差不得过0、2%；用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0、3％。

(2)制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0、5%,若提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1、0％。

３、紫外分光光度法

计算分光光度法称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少,转移稀释时所取容

积一般应不少于5ｍl。含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品也一般应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值得偏差应在±０、５％以内。