05-硬脂酸镁检验操作规程完

1.范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；
适用于本公司硬脂酸镁的质量检验。

2.引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部1234页）
3.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.鉴别：
4.1仪器与试剂：天平、量筒、恒温干燥箱、高温炉、凝点测定仪、稀硫酸
4.2操作步骤与结果：
4.2.1取本品约
5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

5.检查:
5.1酸碱度
5.1.1仪器与试剂：天平、量筒、水浴锅、蒸发皿、烧杯、漏斗、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）
5.1.2操作步骤与结果：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

5.2氯化物：
5.2.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、漏斗、高温炉、硝酸、标准氯化钠溶液
5.2.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。

5.3硫酸盐：
5.3.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、盐酸、标准硫酸钾溶液
5.3.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），依法检查(附录Ⅶ A)，与标准硫酸钾溶液
6.0ml制面的对照液比较，不得更浓(0.6%)。

5.3干燥失重：
5.3.1仪器与试剂：干燥箱、称量瓶
5.3.2操作步骤与结果：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得超过5.0%(附录Ⅷ L)。

5.4铁盐：
5.4.1仪器与试剂：天平、坩埚、量筒、高温炉、漏斗、稀盐酸、硫酸铵、标准铁溶液
5.4.2操作步骤与结果：取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查(附录Ⅷ G)，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制的对照液比较，不得更深(0.01%)。

5.5重金属：
5.5.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、稀盐酸、醋酸盐缓冲液(PH3.5) 5.5.2操作步骤与结果：取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十五。

5.6硬脂酸与棕榈酸相对含量
5.6.1仪器与试剂：天平、锥形瓶、移液管、烧杯、高温炉、气相色谱仪、滴定管、冷凝管、三氟化硼的甲醇溶液、正庚烷、饱和的氯化钠、无水硫酸钠等。

5.6.2操作步骤与结果取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液［取三氟化硼－水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14ｇ），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀］5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放
冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g （预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。

照气相色谱法（附录V E）试验。

用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。

分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15㎎与10㎎的溶液，取１μl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。

精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。

再取供试品溶液1μl 注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

硬脂酸百分含量（％）A÷B×100％
式中A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积
B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积，同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。

硬脂酸相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。

5.7.微生物限度取本品，依法检查（附录XI J），每1g供试品中除细菌数不得过1000个、霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。

6.含量测定取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1:1）溶液50ml，加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）3ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，在40-50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg。

7.文件变更历史。