粮油及其制品检验测定方法
粮油及其制品检验测定方法42页PPT
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46、寓形宇内复几时，曷不委心任去 留。
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47、采菊东篱下，悠然见南山。•ຫໍສະໝຸດ 48、啸傲东轩下，聊复得此生。
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49、勤学如春起之苗，不见其增，日 有所长 。
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50、环堵萧然，不蔽风日；短褐穿结 ，箪瓢 屡空， 晏如也 。
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
粮油品质检验与分析粮油检验基础知识课件
粮油新鲜度分析
过氧化值
检测粮油的新鲜度，评估其氧化 程度。
酸价
检测粮油的酸价，评估其新鲜度。
气味和色泽
通过感官评价粮油的新鲜度，评估 其品质。
05 粮油品质检验案例分析
大米品质检验案例
检验目的
评估大米的新鲜度、卫生状况和营养成分。
检验方法
感官检验、理化检验和微生物检验。
检验项目
色泽、气味、口感、水分、蛋白质、脂肪等。
分光光度计 用于测定样品中的物质含量。
气相色谱仪
用于测定粮油中的挥发性物质和脂肪 酸组成。
高效液相色谱仪
用于测定粮油中的复杂组分和营养成 分。
03 粮油品质检验技术
粮油感官检验技术
感官检验定义
通过人的感觉器官（视觉、嗅觉、味觉、 触觉）对粮油产品进行检验的一种方法。
感官检验应用
判断粮油的新鲜度、品种、等级等质量特性。
促进国际贸易
粮油品质检验是国际贸易中的 重要环节，符合国际标准的粮
油产品能够提高出口竞争力。
02 粮油检验基础知识
粮油检验的指标
01
02
03
04
水分含量
表示粮油中含有的水分比例， 是衡量粮油品质的重要指标。
杂质含量
指粮油中非目标成分的含量， 如沙粒、尘土等，影响粮油的
质量和加工品质。
脂肪含量
脂肪是粮油的主要营养成分之 一，其含量高低直接影响粮油
01
碳水化合物
测定粮食中淀粉、纤维素等碳水化 合物的含量，评估粮食品质。
蛋白质
分析粮油中蛋白质的组成和含量， 评估其营养价值。
03
02
脂肪
检测粮油中脂肪的含量，判断其营 养价值。
粮油类检验标准
粮油类检验标准一、抽样方法：按同品种、同规格、同批号为一个检验单位，每2吨抽取2袋，每增加2吨多抽2袋，不足2吨也抽取2袋。
二、检验方法：感官检验为主，必要的附议微生物检验或其它理化项目的检查；三、检验标准：3.1、小麦制品检验标准：品名：薄力粉、中力粉、强力粉、小麦面粉；品质要求：具体本品固有的体态和色泽，不酸、不粘、无杂质、无霉味、无砂齿、无结块；包装方法：内塑料袋，外编织袋或牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清洁无破损，无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.2、玉米淀粉检验标准：品质要求：洁白有光泽，白色略带微黄色阴影，无异味，无砂齿及外来杂质；包装要求：内塑料袋外编织袋，字迹清晰，外袋清洁无破损、无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.3、木薯淀粉检验标准：种类：Batter#200、Batter#300、K-1品质要求：洁白有光泽，无异物，无砂齿及杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.4、马铃薯淀粉检验标准：品质要求：色泽洁白，带结晶光泽，无异味，口感无砂齿，无外来杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；3.5、天妇罗粉检验标准：品质要求：粉状，洁白有光泽，无异物，无砂齿及杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；3.6、唐扬粉检验标准：品质要求：粉状，洁白有光泽，无异物，无砂齿及杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.7、裹粉检验标准：品质要求：米黄色颗粒，无异物，无砂齿及杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.8、小麦淀粉检验标准：品质要求：粉状，洁白有光泽，无异物，无砂齿及杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.9、加工淀粉检验标准：品质要求：粉状，洁白有光泽，无异物，无砂齿及杂质；包装要求：内塑料袋外牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清晰无破损，无污染；重量要求：包装标明重量的±2%；3.10、大豆蛋白检验标准：品名：粉状大豆分离蛋白质；品质要求：色泽浅黄，干燥粉末，无结块，无杂质，无异味；重量要求：包装标明重量±2%；包装要求：内塑料袋，外编织袋或牛皮纸袋，字迹清晰，外袋清洁无破损，无污染；3.11、色拉油检验标准：品质要求：具体正常色拉油的色泽、透明度、气味、滋味，无其它酸败味及异味；包装要求：油罐；3.12、神财耗油检验标准：品质要求：具有本品固有的气味，无其他酸腐异味；包装要求：内为白色塑料桶外包装为牛皮纸箱；重量要求：包装标明重量±2%；3.13、香油检验标准：品牌：福临门芝麻香油；品质要求：液体，呈半透明状态，具有本品固有的气味，流量均匀，无沉淀杂质及异物；包装要求：外包装为牛皮纸箱内包装为塑料瓶；重量要求：包装标明重量±2% 。
粮食与粮油检验测定方法
粮油检验玉米水分测定4仪器和用具4.1 天平：分度值0.01 g、0.00 1 go4.2粉碎机:磨膛材料不吸水，密闭，无死角，便于清理，能迅速而均匀粉碎30 £试样,达到所需粒度要求，粉碎时不发热。
4. 3金属皿或玻璃皿：无盖，能使100 g试样整粒单层分布于皿底。
4. 4金属盒或玻璃皿：带有密封盖；对于整粒试样，直径5 5 mm〜60 mm,髙度35 mm^40 mm；对粉料试样，烘盒底面积要求每平方厘米的试样量不超过0.3 go4. 5恒温烘箱:有鼓风装置，温度保持在6(TC〜80 °Co4. 6恒温烘箱：温度保持在1 30°C'133°C。
4. 7干燥器：装有有效的干燥剂。
绝对方法本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法，不用于仲裁分析。
A. 2试剂本方法所用试剂均为分析纯。
A. 2. 1五氧化二磷。
A. 2. 2硫酸。
A. 3仪器A. 3. 1分析天平：分度值0.01 g . 0. 0 0 1 goA・3. 2真空泵：降压到1.3 kP『2. 6 k Pa（相当于1. 3 mbar^2. 6 m b ar 或1 0 mniHg〜2 0 mmHg）。
A. 3. 3粉碎机：磨膛材料不吸水，密闭，无死角，便于清理，能迅速而均匀粉碎30 £试样，达到所需粒度要求，粉碎时不发热。
A. 3・4金属皿或玻璃皿：无盖，能使100 g试样整粒单层分布于皿底。
A. 3. 5金属盒或玻璃皿：带有密封盖；对粉料试样，烘盒底面积要求每平方厘米的试样量不超过0・3 goA. 3. 6降压干燥仪:容积允许存放装有10 0 g试样粒的器皿。
A. 3. 7玻璃杯：存放五氧化二磷用。
A. 3.8玻璃干燥管：分两部分，一部分放置试样盘，另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子，使其与真空泵连接。
A. 3.9恒温烘箱：有鼓风装置，温度保持在45。
（2〜5（TC,及温度保持在130 °C〜133°CoA. 3. 1 0空气干燥帘：装有硫酸（P 2oS：1.8 3 g/n）L）的洗气瓶与装有经五氧化二磷涂布的玻璃纤维的管子相连接。
第一章 粮油及其制品检验
类等，共有8大类100多种食物。
（三） 粮食制品的主要掺伪方式
粮食的主要掺伪方式： 以陈带新、以次充好、个别表现为掺入非食用性物 质、甚至有毒、有害物质。主要表现为：
成分抽取 掺杂使假 粉饰掩盖 掺兑 以假乱真
1.成分抽取
提取出部分营养成分后仍冒充成分完整正品。 如小麦粉提取出面筋后，其余物质还充当小麦粉销
第一节 粮油及其制品的质量及卫生标准
1．粮食的概念
通常定义：是对谷类、豆类、油料及其加工成品和 半成品的统称，按是否经过加工分为原粮、成品粮。
原粮分为谷类、麦类、杂粮类和豆类，包括稻谷、小 麦、玉米、高梁、谷子、大麦、荞麦、大豆、小豆、绿 豆、蚕豆、芸豆、甘薯等；
1．粮食的概念
成品粮（GB8869）：“由原粮经加工而成 的符合一定标准的成品粮食的统称。包括大米、 小麦粉、小米、油菜子、白芝麻、黑芝麻、棉 子、葵花子、香瓜子、油茶假香油、假麦乳精、假糯米粉等。
第一节 粮油及其制品的质量及卫生标准
1.粮油：对谷物、豆类等粮食和油料及其加工成品 和半成品的统称，是人类主要食物的总称。 2.粮油分类：
粮油分类 原粮 成品粮 油脂 粮油制品
举例 稻谷、大麦、小麦、玉米、大豆等等 大米、小米、小麦粉、油菜籽、 白芝麻、黑芝麻、 棉籽、葵花籽、油茶籽等等 花生油、香油、葵花籽油、大豆油、橄榄油，色 拉油、调和油，调味油，起酥油等 生切面、杂面茶、挂面、凉面，方便面，米粉、 豆腐、豆奶、包子、面包、饼干、面筋、芝麻酱、 花生酱等。
食品出售，以此来掩盖低劣的产品质量的做法。
如面粉加增白剂，糕点加非食用色素、糖精等。
4.掺兑
主要是在食品中掺入一定数量的外观相似的物质取 代原粮油食品成分的做法，一般大都是指流体（液
粮油产品安全指标快速检测方法你都了解吗？
粮油产品安全指标快速检测方法你都了解吗？1粮油产品组分测定2反式脂肪酸检测3叔丁基对羟基苯二酚的快速检测3.1大气压固体分析探头离子源快速检测法大气压固体分析探头(ASAP)离子源主要由探针、脱溶剂气喷嘴和电晕针构成。
使用ASAP离子源时,样品可以直接引人质量分析器中而不需要真空锁定，且同时适用于极性和非极性小分子化学物质的讨论。
李尧等利用ASAP离子源对粮油产品进行了定性筛查和定量分析。
分别对食用油中的TBHQ含量和邻苯二甲酸酯含量定性筛查。
当ASAP 离子源与辨别率更好的质谱仪联用时,获得的分析结果将更加精确。
利用ASAP定量分析时,在待测液中加入内标物,能够提高精确度,并且可以作为快速检测的半定量方法。
以上讨论表明利用ASAP离子源快速检测进行定性筛查或定量分析污染物/残留物有着潜在的应用前景。
3.2固相萃取高效液相色谱法高效液相色谱( HPLC)技术以其快速、稳定和高灵敏等特点而应用在各类食品检测中。
从不同种类的食用油中提取、净化TBHQ,并且与传统的液-液安排方法做出比较,发觉两种方法回收率大致一样,但HPLC 具有操作简便、样品简洁、速度快、用时短、更安全、更经济等优势。
4重金属的快速检测5真菌毒素指标的快速测定5.1 超高效液相色谱-串联质谱法酶联免疫法作为快速筛选法,具有特异性强、灵敏度高、前处理简洁、无需昂贵仪器、易于推广等优点,但具有肯定的假阳性,不能作为最终的确证方法。
薄层层析色谱法(TIC)、HPLC、气相色谱法(CC)以及液相色谱(LC)、GC与质谱联用检测法都为确证方法,但都存在着一些不足之处。
以谷物为样品,超高效液相色谱串联质谱系统测定,内标法定量；而液相色谱-串联质谱法净化的要求低、自动化程度高、净化效果好、适合多组分同时分析,可以作为快速检测真菌毒素的检测方法，同时也满意国际检测要求。
5.2 辨别荧光免疫层析法油料饼粕很简单受到黄曲霉毒素的污染,将黄曲霉毒素时间辨别荧光免疫层析试纸条经过一系列优化,建立时间辨别荧光免疫层析方法,对花生饼粕、大豆饼粕、菜籽饼粕、葵花籽饼粕等样品进行监测分析,能够精确、稳定地检测真菌毒素的含量,而且相对误差较小,并且能够在短时间内对多组分混合污染实现定量检测,应用前景和有用价值特别宽阔。
粮油品质检验
粮油品质检验一、粮油品质检验的依据粮油检验技术标准经历了从无到有，由粗到细的发展过程，而且已经形成了较多的国家标准，这些标准就是产品品质检验的依据，具有高度的统一性，它体现着国家对粮油质量的集中管理和监督。
粮油标准是国家的一项重要的技术政策和技术法规，它是保证产品质量可靠的重要措施。
粮油品质检验工作，必须以粮油质量标准和操作规程为依据。
二、粮油检验的方法与质量标准的分类㈠粮油质量检验方法分类粮油检验可分为：物理检验、化学检验、动物试验、色谱分析四个方面。
但目前对粮油品质鉴定的常规检验，仍是以物理检验和化学检验为主。
1.物理检验：就是用人体感觉器官或科学仪器，从粮油的外部形态特征或粮油的不同物理特征、特性来鉴别粮油的品质。
检验后的粮油基本不改变原有性状。
包括以下两个方面：⑴.感官检验：就是利用人体感觉器官,从粮食的外部形态特征或不同的物理特性来鉴别粮食的品质。
主要是根据长期工作积累的经验,用眼看、手摸、耳听、鼻嗅、牙咬等方法,来检验粮食的成熟度或者说饱满程度、水分、杂质.不完善粒、虫蚀、霉变、色泽、气味等。
这种方法虽然简便，不需要携带任何仪器,但没有一定的实践经验不易掌握,检验结果也不够准确。
因此,某些项目的检验一定要结合仪器检验的结果,反复地进行练习比照,才能够不断地提高感官检验的准确性。
它的优点是检测速度快，缺点是不够十分准确，这种方法适用范围比较广泛，可用作为判定粮食品质的初检或粗检，属于粗略估测、参考数字，不可作为出证数据。
⑵.仪器检验：是根据粮油需要检验的项目，使用科学仪器进行检验，这种方法结果较为正确，取得的数据可作为出证依据。
2.化学检验：就是通过比较复杂的仪器，配以必须的化学药剂，来测定粮油的化学成分及有毒、有害物质含量的检测方法。
3.动物试验：利用动物对毒物的敏感性，通过动物饲养结果的病状得知毒物毒性，即动物试验。
4.气相色谱法：根据不同物质在由两相，一固定相和流动相构成的体系中，具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质也随流动相一起运动。
粮食及其制品的测定原理
粮食及其制品的测定原理
粮食及其制品的测定原理包括以下几个方面：
1. 水分测定：常用的方法包括烘干法和电子秤法。
烘干法是将样品在一定温度下烘干，再根据样品的质量差异来计算水分含量；电子秤法是通过称量样品在一定温度下的质量变化来计算水分含量。
2. 脂肪测定：常用的方法包括萃取法和气相色谱法。
萃取法是利用溶剂将样品中的脂肪萃取出来，然后通过蒸发溶剂和称量脂肪的质量来计算脂肪含量；气相色谱法是将样品中的脂肪分子分离，然后通过检测器检测分离出来的脂肪分子来计算脂肪含量。
3. 糖类测定：常用的方法包括显色法和比色法。
显色法是利用某些物质与糖类反应产生颜色变化，通过测量颜色强度来计算糖类含量；比色法是将样品与标准溶液进行比色，根据比色度来计算糖类含量。
4. 蛋白质测定：常用的方法包括凝胶电泳法和紫外吸收法。
凝胶电泳法是将样品中的蛋白质分离后通过染色和测量电泳带的强度来计算蛋白质含量；紫外吸收法是通过测量样品中蛋白质对紫外光吸收的强度来计算蛋白质含量。
5. 维生素测定：常用的方法包括高效液相色谱法和光度法。
高效液相色谱法是将样品中的维生素分离后通过检测器检测分离出来的维生素分子来计算维生素含量；光度法是利用某些物质
与维生素反应产生颜色变化，通过测量颜色强度来计算维生素含量。
总之，粮食及其制品的测定原理是通过各种化学、物理、生物等方法来测定样品中各种成分的含量。
不同的成分需要采用不同的测定方法。
【精品】粮油品质检验
粮油品质检验一、粮油品质检验的依据粮油检验技术标准经历了从无到有，由粗到细的发展过程,而且已经形成了较多的国家标准，这些标准就是产品品质检验的依据,具有高度的统一性,它体现着国家对粮油质量的集中管理和监督.粮油标准是国家的一项重要的技术政策和技术法规，它是保证产品质量可靠的重要措施。
粮油品质检验工作，必须以粮油质量标准和操作规程为依据。
二、粮油检验的方法与质量标准的分类㈠粮油质量检验方法分类粮油检验可分为:物理检验、化学检验、动物试验、色谱分析四个方面。
但目前对粮油品质鉴定的常规检验，仍是以物理检验和化学检验为主。
1。
物理检验:就是用人体感觉器官或科学仪器，从粮油的外部形态特征或粮油的不同物理特征、特性来鉴别粮油的品质.检验后的粮油基本不改变原有性状。
包括以下两个方面：⑴。
感官检验：就是利用人体感觉器官，从粮食的外部形态特征或不同的物理特性来鉴别粮食的品质。
主要是根据长期工作积累的经验，用眼看、手摸、耳听、鼻嗅、牙咬等方法,来检验粮食的成熟度或者说饱满程度、水分、杂质.不完善粒、虫蚀、霉变、色泽、气味等.这种方法虽然简便，不需要携带任何仪器,但没有一定的实践经验不易掌握，检验结果也不够准确。
因此，某些项目的检验一定要结合仪器检验的结果，反复地进行练习比照,才能够不断地提高感官检验的准确性。
它的优点是检测速度快，缺点是不够十分准确，这种方法适用范围比较广泛，可用作为判定粮食品质的初检或粗检,属于粗略估测、参考数字，不可作为出证数据。
⑵。
仪器检验：是根据粮油需要检验的项目，使用科学仪器进行检验,这种方法结果较为正确，取得的数据可作为出证依据.2。
化学检验：就是通过比较复杂的仪器，配以必须的化学药剂，来测定粮油的化学成分及有毒、有害物质含量的检测方法。
3。
动物试验：利用动物对毒物的敏感性，通过动物饲养结果的病状得知毒物毒性,即动物试验。
4。
气相色谱法：根据不同物质在由两相，一固定相和流动相构成的体系中,具有不同的分配系数，当两相作相对运动时,这些物质也随流动相一起运动。
粮油质量检验技术
粮油质量检验技术粮油质量检验技术是保障食品安全的重要环节，它通过对粮油产品的质量进行检测和评估，确保产品符合国家标准和质量要求。
本文将从粮油质量检验的意义、常见检验项目、检验方法和发展趋势等方面进行探讨。
一、粮油质量检验的意义粮油作为人们日常生活的重要食品，其质量安全直接关系到人们的健康。
粮油质量检验的目的是确保产品的质量安全和合规性。
通过对粮油中的营养成分、有害物质、添加剂等进行检测，可以及时发现并防止不合格产品进入市场，保障消费者的权益。
二、常见的粮油质量检验项目1. 含水率检验：粮油中的水分含量是影响质量和储存稳定性的关键因素。
含水率的检测可以通过称量法、烘干法等方法进行。
2. 酸价检验：酸价是粮油中游离脂肪酸的含量，是评价油脂质量的重要指标之一。
常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、紫外分光光度法等。
3. 过氧化值检验：过氧化值是评价油脂氧化程度的指标，也是衡量粮油品质的重要参数。
常用的测定方法有碘值法、亚硫酸盐滴定法等。
4. 酸价测定：油脂中游离脂肪酸的含量是评价油脂质量的重要参数之一。
酸价的测定可以通过酸碱滴定法、紫外分光光度法等方法进行。
5. 脂肪酸组成检验：脂肪酸组成是评价油脂品质的重要指标之一。
常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
6. 残留农药检验：粮油中的农药残留是影响粮油质量的重要因素之一。
常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
7. 重金属检验：重金属是粮油中的一类有害物质，对人体健康有潜在的危害。
重金属的检测可以通过原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等方法进行。
三、粮油质量检验方法粮油质量检验方法主要包括物理性能测试、化学成分分析、微生物检验等。
常用的检验方法有色谱法、光谱法、质谱法、电化学法等。
这些方法具有准确、快速、灵敏、可靠的特点，能够满足不同粮油产品的检验需求。
四、粮油质量检验的发展趋势随着科技的进步和社会的发展，粮油质量检验技术也在不断创新和完善。
未来的发展趋势主要体现在以下几个方面：1. 智能化：利用人工智能、大数据和云计算等技术，实现检验过程的自动化、智能化和信息化，提高效率和准确性。
几种粮油检验标准
类的正常生活离不开粮油产品，其在日常生活中的我国国民经济的不断发展和人民生活水平的不断提高，人们对粮油产品的重视程度也在逐步提高。
现如今的粮油检测标准受到当时经济状况的影响，其在具体的使用过程中存在诸多争议，因此制定新的 粮油检测标准势在必行。
本文就几种粮油检测标准进行探讨研究。
该测定方法的原理是将小麦粉中的过氧化苯甲酰还原1次。
经2小时后用快速滤纸滤入分液漏斗。
每次用该测定方法的测定原理为测量精米粉碱糊化后的米胶溶剂轻汽油是低沸点的有机物，在一定的温度下几乎FOOD INDUSTRY粮油产品，其在日常生活中地位和作用对于所有人来说至关重要。
伴随着目前伴随着目前小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法成苯甲酸，经过提取和净化过程，用气相色谱仪进行相关测定，并将检测结果与标准结果进行比对。
该测定方法通常用到的仪器有气相色谱仪、分液漏斗、三角瓶和比色管。
具体的操作过程简述如下：称取质量为5.00ｇ的样品，加入0.01ｇ还原铁粉、约20粒玻璃珠和20ml 乙醚，将其混合均匀，并加入0.5ml 盐酸进行摇动，放置于30℃恒温水浴锅中，每隔15分钟摇动15ml 乙醚洗涤，共洗3次，合并滤液。
这种方法不仅节省了检测时间，而且回收率可达105%，使测定样品更及时。
经过检测，我们可以发现检测结果基本符合相关标准的要求，一般情况下，制备柱的填补应当避免与氧的接触，以免发生氧化作用。
通过实验我们还总结出，与未经过预老化的填料相比，预老化的柱填料流失明显减少，可得到较好的使用效果。
经过预老化处理过的填料，装柱后老化只需20小时左右即可完成。
此检测方法不仅成本低、简便易行，还能够确保检测结果的有效性。
优质稻谷中胶稠度的测定方法冷却后的流动长度。
该测定方法通常用到的仪器有高速样品粉碎机、试管以及水平操作台。
具体的操作过程为：在测定期间分别采用三种KOH 标准溶液进行胶稠度比对，其对应配制并标定的标准溶液(0.2mol/LKOH)略有不同，经过标注其浓度分别为：0.1734mol/L、0.2003mol/L、0.2116mol/L。
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二、镍的测定
❖ （3）操作步骤 ❖ 1）样品处理：湿法消化；高压消化。 ❖ 2）测定：标准系列样品的制备；仪器条件；
X (V1 V0 )c 0.1211100 m
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
❖ 一、磷的测定 ❖ 1、氯化亚锡-硫酸肼还原法 ❖ （1）原理：食品中有机物经酸破坏后，磷在
酸性条件下与钼酸铵作用生成磷酸钼酸铵。 用氯化亚锡-硫酸肼还原磷酸铵得到蓝色化合 物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比， 可以进行比色定量。
X (C C0 ) 100 m V2 1000 V1
一、磷的测定
❖ 2、对苯二酚-亚硫酸钠还原法
❖ （1）原理：食品中有机物经酸破坏后，使磷 在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。 用对苯二酚-亚硫酸钠还原磷钼酸铵得到蓝色 化合物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正 比，在660nm处测定钼蓝的吸光度。可以定 量分析磷的含量。本方法的最低检出极限为 2μg。
X (C C0 ) 100 m V2 V1
二、镍的测定
❖ 1、丁二肟比色法 ❖ （1）原理：在碱性溶液中，在氧化剂的存在
下，镍与丁二肟生成酒红色络合物，其颜色 的深浅与溶液中镍的含量成正比。 ❖ （2）仪器与试剂 ❖ 1）仪器：可见分光光度计
二、镍的测定
❖ 2）试剂： ❖ 500g/L酒石酸钠溶液；100g/L氢氧化钠溶液；
❖ 2、仪器与试剂 ❖ （1）仪器 ❖ 1）感量0.0001g的分析天平； ❖ 2）250mL的碘量瓶； ❖ 3）50mL的酸式滴定管。
❖ （2）试剂
❖ 1）丙酮；2）500g/L碘化钾溶液； ❖ 3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
❖ 3、操作步骤 ❖ 4、结果计算
❖ 按下式计算样品中过氧化苯甲酰的质量分数，即
异烟酸－吡唑啉酮比色法：
❖ 3、操作步骤 ❖ 4、结果计算 ❖ 样品中氰化物的含量（以氢氰酸计）按下式
计算：
X m1 1000 m V2 1000 V1
❖ 5、注意事项
第三节 粮油及其制品中 过氧化苯甲酰的测定
❖ 1、方法原理：在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰 与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标 准溶液滴定。
第二章 粮油及其制品检验
培训学习目标：掌握测定粮油及其制品中 磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和 操作方法。掌握比色法和原子分光光度法 测定粮油及其制品中磷、镍、铅、汞、砷 等的原理、操作方法、仪器的使用以及测 量条件的选择。
第一节 粮油及其制品中磷化物的测定
❖ 钼蓝比色法： ❖ 1、原理：磷化物遇水、酸放出磷化氢，用酸性
一、磷的测定
❖ （2）仪器与试剂 ❖ 1）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计 ❖ 2）试剂： ❖ 硝酸；硫酸；高氯酸，均为分析纯； ❖ 硫酸溶液(3＋17)、(1＋19)、(3＋97)； ❖ 钼酸铵溶液；氯化亚锡-硫酸肼溶液； ❖ 磷标准储备液和标准使用液。
一、磷的测定
❖ (3)、操作步骤 ❖ 1）样品处理： ❖ 2）标准曲线绘制： ❖ 3）样品测定： ❖ 4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算
❖ 2、仪器与试剂 ❖ （1）仪器：水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计
异烟酸－吡唑啉酮比色法：
❖ （2）试剂 ❖ 1）酒石酸；2）0.5g/L甲基橙指示剂； ❖ 3）10g/L酚酞－乙醇指示剂； ❖ 4） 10g/L 、1g/L NaOH溶液； ❖ 5） 15g/L乙酸溶液；6） 100g/L乙酸锌溶液； ❖ 7）磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)； ❖ 8）异烟酸-吡唑啉酮溶液； ❖ 9）试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液； ❖ 10）氯胺T溶液；11）氰化物标准溶液和使用液。
二、镍的测定
❖ 2、原子吸收分光光度法 ❖ （1）原理：样品经消化处理后，导入原子吸
收分光光度计的石墨炉中，电热原子化后， 吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成 正比，与标准系列比较定量。
二、镍的测定
❖ （2）仪器与试剂 ❖ 1）仪器：原子吸收分光光度计(附石墨炉及
镍空心阴极灯)；压力消化罐(100mL容量)； 实验室常用设备。
50g/L过硫酸铵溶液；10g/L丁二肟乙醇溶液； 盐酸溶液(1＋1)；镍标准储备液；镍标准使 用液。
二、镍的测定
❖ （3）操作步骤 ❖ 1）样品处理： ❖ 2）标准曲线绘制： ❖ 3）样品测定： ❖ 4）结果计算：样品中镍的含量按下式计算
X (m1 m0 ) 1吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸 铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原 成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。
❖ 2、仪器与试剂 ❖ （1）仪器 可见分光光度计、吸收管、移液管
钼蓝比色法：
❖ （2）试剂 ❖ 1）0.1mol/L、 0.02mol/L高锰酸钾溶液； ❖ 2） 1mol/L、3mol/L硫酸溶液； ❖ 3）饱和亚硫酸钠溶液 ❖ 4）氯化亚锡盐酸溶液： ❖ 5）磷化物标准溶液；磷化物标准使用液； ❖ 6）50mg/mL钼酸铵溶液；7）3mol/L盐酸； ❖ 8）饱和硝酸汞溶液；9）饱和硫酸肼溶液； ❖ 10）酸性高锰酸钾溶液。
一、磷的测定
❖ （2）仪器与试剂 ❖ 1）仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计 ❖ 2）试剂： ❖ 硫酸(分析纯)；高氯酸-硝酸消化液；硫酸溶
液(3+17)；钼酸铵溶液；对苯二酚溶液；亚 硫酸钠溶液；磷标准储备液和标准使用液。
一、磷的测定
❖ （3）操作步骤 ❖ 1）样品处理： ❖ 2）标准工作曲线绘制： ❖ 3）样品测定： ❖ 4）结果计算：样品中磷的含量按下式计算
钼蓝比色法：
❖ 3、操作步骤 ❖ 4、结果计算 ❖ 样品中磷化物含量（以PH3计)按下式计算：
X (m1 m0 ) 1000 m 1000
❖ 5、注意事项
第二节 粮油及其制品中氰化物的测定
❖ 异烟酸－吡唑啉酮比色法：
❖ 1、原理：氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸 收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中，用氯胺 T将氰化物转化为氯化氰，再与异盐酸－吡唑 啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较 定量。