苯系物含量的气相色谱法测定
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
气象色谱归一化法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物1.实验目的①气相色谱归一法测定苯系物；②了解气相色谱法的原理及气相色谱仪的构造；③掌握归一化法的原理及测定方法；④了解校正因子的含义及相对校正因子的测定方法。
2.实验仪器和试剂GC-2000气相色谱仪，进样器（1uL）苯、甲苯及乙苯（分析纯），苯系物混合试液（含苯、甲苯和乙苯）3.实验原理①气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
②气象色谱定性方法的依据是组分的保留值，定量分析的依据是组分的峰面积。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
③归一化法时常用的色谱定量分析方法，其使用条件是要求样品中所有组分均出峰，计算式为：%i=f i‘×A i ∑f j‘×A j nj=1校正因子：f i‘=f if s =m iA i×A sm s④苯、甲苯及乙苯是非极性物质，无论在非极性柱或极性柱中，他们出峰的顺序均与沸点的高低有关，即沸点最低的苯先出峰，沸点最高的乙苯最后出峰。
4.实验条件载气压力：0.05~0.08mPa气化室温度：100℃柱温：70℃检测器温度：120℃检测器电流：100mA5.实验步骤及数据记录①柱温65℃保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.637 0.01821 44757 42419 3.9332.46 0.03122 34392 331913.4782.69 0.02178 84540 818383.334② 5.2 柱温70℃保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.788 0.02027 43107 41043 4.6512.46 0.03122 34392 331913.4782.69 0.02178 84540 818383.334③ 5.3 柱温80℃保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.067 0.02361 11309 8971 1.6461.483 0.04596 5771 4899 3.9822.437 0.07894 5278 4785 1.647④最有效朱文：70℃时，分离的最好。
气相色谱法如何检测空气中的苯系物含量
气相色谱法如何检测空气中的苯系物含量？一、空气环境是广义上的称谓，又分为室内环境和室外环境。
室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间，是与外界大环境相对分隔而成的小环境。
人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的，因此，在某种意义上，室内环境更重要，对人们身体健康影响及生活和工作质量远远超过室外环境。
室内空气质量决定着室内环境状态的好坏及其影响程度。
室内空气质量（IAQ）主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。
其中化学性参数中的各种苯系物，对人体健康危害最大，是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
二、苯，俗称天那水，是一种具有常温极易挥发性无色至浅黄色特殊芳香气味的液体。
室内环境空气中的苯主要来源于家居油漆、涂料、溶剂、香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。
工业上作为溶剂的使用最多，我们常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”，在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性，一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致，因苯的严重毒害会导致白血病，被确定为致癌物，因此，我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
测定室内空气中苯系物含量的常用方法是气相色谱法（GC），用活性炭管采集空气中的苯、甲苯、二甲苯，经热解析或二硫化碳提取出，再经毛细管色谱柱分离，氢火焰离子检测器检测分析，以保留时间定性，以峰高定量。
国家标准分析方法中，GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法 ? 气相色谱法》，作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。
室内空气苯系物的标准：苯0.11 mg/m3、甲苯0.20 mg/m3、二甲苯0.20 mg/m3。
本方案对以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测，并依据GB/T18883-2002中苯系物的标准值进行评价，提出检测报告，并对检测中的重点问题加以讨论，提出降低减少室内苯系物含量的可行办法。
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析(精)
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析1、分析方法名称：GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》2、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。
样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内至少可保存14d。
3、前处理方法：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。
解吸液供测定。
若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片仪器型号:GC9790检测器名称:氢焰离子化检测器，FID色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um，FFAP色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气:氮气流量：40ml/min。
进样方式：手动进样进样量：1ul；数据处理：ZB-2020工作站定性方法:保留时间定性定量方法:外标法（峰面积）这是用DNP柱子做的6、故障情况：安装调试后有短时间没有用了，后来开机使用发现基线老是往下掉。
解决方法：老化柱子48h，并检查气路，发现载气有轻微漏气。
7、备注：测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时（穿透容量一般是10mg），后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。
也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3高纯氦气：99.999%；5.4椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5高纯氮气：99.999%。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
苯系物 气相色谱法
苯系物气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境样品中的苯系物含量。
该方法主要包括样品前处理、气相色谱分离和检测三个步骤。
样品前处理：通常采用固相萃取或固相微萃取技术将样品中的苯系物富集和分离，然后将富集后的样品进行溶剂解吸，得到苯系物的气态化合物。
气相色谱分离：将样品中的苯系物分离出来，通常使用毛细管柱或石英柱，并使用氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）进行检测。
检测：检测器将气态化合物转化为离子或电荷，并通过电路将信号转换为电信号，最终通过计算机处理得到苯系物的含量。
需要注意的是，气相色谱法的分析精度和灵敏度受到很多因素的影响，如样品前处理、色谱柱选择、载气、检测器等。
因此，在实际操作中需要根据具体情况进行优化和调整。
苯系物的气相色谱定量分析(2)
实验十苯系物的气相色谱定量分析一、目的要求1.学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。
定性、和定量分析的基本方法。
2.学习外标法定量的基本原理和测定方法。
二、基本原理外标法定量的基本原理用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
此法可分为工作曲线法及外标一点法等。
工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。
在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。
通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。
工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。
将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)。
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。
(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。
但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪（配有氢焰离子化检测器）2.氮气或氢气钢瓶3.微量进样器10μL4.医用注射剂 5ｍＬ， 10ｍＬ5.色谱条件色谱柱：苯系物专用检测柱（2mm×2m不锈钢填充柱，其最高耐受温度105℃），气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30mL/min，燃烧气（H2）流速：40mL/min，助燃气（空气）流速：400mL/min，柱温：80℃。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
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三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
实验四 苯系物含量的气相色谱法测定
气相色谱法
实验讲解要点
一、何谓气相色谱？它分几类？
二、气相色谱的分离原理为何？
三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 四、气相色谱法的分析对象与特点 五、GC色谱条件 六、气相色谱法的一般流程
七、 归一化法
八、苯系物含量的气相色谱法测定
一、气相色谱定义和分类
3 检测器：
是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。
热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子
常用检测器
化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应， 且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形 成的离子流的强度。
定量分析。
载气系统
进样系统
色谱柱Leabharlann 检测器记录系统七、归一化法
定义：气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分 之百计算的定量分析方法称为归一化法 。 适用条件：1样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被 检测到。2各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
2 固定相
因为GC的载气（流动相）种类相对较少，故其分 离选择性主要通过固定相来改变。 固定相 ： 由载体和涂在表面的固定液组成。 实际分析中，GC分析中一般选定一种载气，然后 通过改变色谱柱以及操作参数来优化分离，（而 液相是通过改变流动相、柱温、流速来分离样品 的）
色谱柱
毛细管柱 填充拄
五、GC色谱条件
流动相
固定相
检测器 仪器操作参数的选择
1 流动相（载气）
氢气
分子量小，热导系数大，粘度小。 常用于热导检测器。
扩散系数小，柱效比较高。 除热导检测器以外的其它几种检测器 中，多采用氮气作载气。 要求：纯度在99.99%以上、净化
氮气
一般选择载气的依据
气相色谱常用的载气有哪些？ 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳 定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能 适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、 氮气、氩气、氦气等等。
•载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通 过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后， 以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合， 将样品气体带入色谱柱中进行分离。 •分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。 检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号， 经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进 行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行
（四）实验步骤
1.实验准备及条件选择
（1）打开高压瓶并调节减压阀出口压力0.4MPa,打开色谱仪稳 压阀并调节流量计的流量在40mL.min-1左右，或柱前压为 0.1MPa （2）打开电源，调节柱温至80℃及气化温度为为175℃，检测 器温度为200℃。 （3）打开色谱工作站，将数据采集模式设置为自动给出色谱柱 效参数，等待基线平直。 （4）用1µL微量注射器分别取纯苯、甲苯和二甲苯混合标样 0.5µL进样，记录色谱图中各峰保留时间,峰面积及分离度。 （5）将柱温分别设置为100℃和120℃，稳定后重复步（4）。 比较三张色谱图，取最小分离度大于1.5且保留时间最短的柱温 为最佳柱温。相关数据计入下表中。
四、GC的分析对象与特点
a、分析对象
可挥发 被分析的样品应该 热稳定 沸点不能太大 在已知化合物中有20～25%可用GC直接分析。
b、GC特点：
（1）分离效能高可有效地分离性质极为相近的各种同分异
构体和各种同位素。
（2）检测灵敏度高可检出10-10g的物质，可作超纯气体、
高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析
• 2.校正因子测定及定性分析 （1）在最佳柱温下，用1µL微量注射器分 别取纯苯、甲苯和二甲苯各0.5µL进样，记 录色谱图中各色谱峰保留时间，与步骤（5） 所得结果相比较，进行定性分析。 （2）取一支1µL微量注射器取混合标样 0.5µL进样，记录各峰的峰面积和保留时间， 重复测定两三次，计算各组分的校正因子。
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体作为流动相的色 谱法。一般可按以下几方面分类： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固 体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液 体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固 体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色 谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的 分配系数以达到分离的色谱。 （3）其它：利用离子交换 原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱； 利用温度变化发展而来的热色谱等等。
（七）仪器操作规程
1打开稳压电源； 2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是 否漏气，保证气密性良好； 3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）； 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量 计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去 分流量； 5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； 6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度； 7打开计算机与工作站； 8FID检测器温度达到150℃以上，按FIRE键点燃FID检 测器火焰； 9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减； 10待所设参数达到设置时，即可进样分析； 11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净 后关机。
氢焰离子化检测器（一）
• 在高温火焰作用下，有机物组分电离成正负离 子，在收集极（正极）和极化极（负极）外电 场作用下定向运动而形成离子流（电流）。放 大后被检测。 • 离子流强度决定于： –电离的程度---被测组分的性质， –进入离子室的被测组分的量
氢焰离子化检测器（二）
• 注意
– 气体及流量：燃气用氢气，空气作为 助燃气，载气用氮气。流量关系一般 为，N2::H2:Air为1:1:10。 – 质量型检测器：用峰高定量时，需保 持载气流速恒定。
•
本实验以非极性的OV-17(甲基聚硅氧烷)为固定 相，苯系物按沸点由低到高依次出峰。在固定的色 谱实验条件下，某一组分的流出时间是恒定的，不 受其他组分影响。可以直接比对各组分的色谱保留 时间（组分从进样到柱后出现色谱峰极大时所需的 时间）进行定性分析。 • 某一组分在色谱检测器上产生信号E（mV）的大小 与进入检测器的该组分的量（或浓度）呈正相关。 在一定的操作条件和浓度范围内，进样量和响应 信号（峰面积A）成正比，是色谱定量分析的基 础。但由于同样量的不同组分在检测器上所得信号 大小不同，需要进行校正。
进样口
（五）数据处理
苯系物含量的测定结果
组分 标样质量
苯
甲苯
二甲苯
标样峰面积
校正因子 试样峰面积 百分比含量 fi=1
（六）思考题
（1）色谱分离的应用前景如何？ （2）色谱定量方法还有哪些？ （3）配制混合标准溶液时为什么要准确称量？测 量校正因子时是否要严格控制进量？ （4）归一化法定量分析时对样品的进样量有何要 求？
•
测定校正因子的方法有很多种，较为常 见的为称取一定量的纯待测物Wi和纯标准物 Ws,混匀后取适量进样，得到的峰面积分别 为Ai和As，于是i物质相对于s物质的相对质 量校正因子可按下式求得:
（三）仪器和试剂
仪器、试剂及色谱条件 • 1.岛津14C-GC气相色谱仪（安装OV-1或OV-17色谱 柱，填充柱）、色谱工作站或色谱数据处理机、1µL 微量注射器。 • 2.试剂：苯、甲苯和二甲苯（A.R.）,三苯混合物标 样（若选用氢火焰离子化检测器，则以上所有试剂 均配成0.05%的CS2溶液），未知样品。 • 3.色谱条件：柱温80～120℃，氮气流量40ml.min-1, 汽化室温度175℃，检测器温度200 ℃ ，进样量1µ L。
八、苯系物含量的气相色谱法测定
（一）、实验目的
掌握气相色谱分离的基本原理和色谱分析的基本 工作方法。 掌握保留值的测定及用保留值定性的方法。 学习校正因子的测定和校正归一化法定量的方法。
（二）实验原理 • 气相色谱的流动相为惰性气体，具有一 定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的 混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每 个组分的吸附力不同，经过一定时间后， 各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。 吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离 开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组 分最不容易被解吸下来，因此最后离开色 谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此 分离，顺序进入检测器中被检测、记录下 来。
•
3.样品测定 （1）用另一支1µL微量注射器取未知试 样0.5µ L进样，记录各峰的峰面积和保留时 间，重复测定两三次，计算未知样品中各 组分的含量。结果计入表4.14中。 （2）以“先断电后关气源”的顺序关机 （这一步由教师在实验后统一处理）。
注射（进样）方法
• 进样时间和进样量：进样速度要快，（慢会使样 品气化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱 带变宽）在1s以内。试样不超载，一般（1～ 5µ l）。 • 方法：一手持注射器，另一只手保护针尖，先小 心将注射器针头穿过隔热层，随即以最快的速度 将注射器插到底，与此同时迅速将样品注入气化 室（不要使针弯曲）然后快速拔出注射器，注射 器在气化室中停留时间越短，重现性越好！