食品分析实验指导-2015
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。
面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。
其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。
灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。
本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。
1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。
试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。
2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。
2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。
将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。
2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。
2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。
计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。
3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。
3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。
3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。
4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。
根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。
本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。
《食品分析》教案
《食品分析》教案一、教学目标1. 知识目标：（1）了解食品分析的基本概念、意义和内容；（2）掌握食品样品的采集与处理方法；（3）熟悉食品中营养成分、有害物质、食品添加剂等分析方法。
2. 能力目标：（1）能够正确选择和运用食品分析方法；（2）具备食品样品处理和分析的基本技能；（3）能够独立完成食品分析实验。
3. 情感目标：（1）培养学生的实验操作兴趣和团队合作意识；（2）增强学生对食品安全和质量的重视；（3）提高学生对食品分析科学研究的热情。
二、教学内容1. 食品分析的基本概念和意义：食品分析的定义、目的和重要性。
2. 食品样品的采集与处理：样品的采集方法、处理方法及其对分析结果的影响。
3. 营养成分分析：碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素等营养成分的测定方法。
4. 有害物质分析：农药残留、重金属、微生物等有害物质的测定方法。
5. 食品添加剂分析：食品添加剂的种类、限量标准及其测定方法。
三、教学方法1. 讲授法：讲解食品分析的基本概念、原理和方法。
2. 实验法：进行食品样品的采集、处理和分析实验。
3. 案例分析法：分析食品分析在实际工作中的应用案例。
4. 小组讨论法：分组讨论实验结果，提高学生的思考和表达能力。
四、教学步骤1. 引入：通过食品安全的实际案例，引发学生对食品分析的兴趣。
2. 讲解：讲解食品分析的基本概念、意义和内容。
3. 实验：进行食品样品的采集、处理和分析实验。
4. 讨论：分组讨论实验结果，分析食品中营养成分、有害物质和食品添加剂的含量。
5. 总结：总结本节课的重点内容，强调食品分析在食品安全和质量控制中的重要性。
五、教学评价1. 平时成绩：考察学生的实验操作、实验报告和课堂表现。
2. 期末考试：考察学生对食品分析基本概念、方法和实验技能的掌握。
3. 小组讨论：评价学生在讨论中的思考和表达能力。
4. 实验报告：评价学生的实验操作和分析能力。
六、教学资源1. 教材：《食品分析》教材或相关书籍。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4四、试剂（1）2% KMnO4溶液（2）20% KCNS溶液（3）2% K2S2O7溶液（4）浓H2SO4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4 · 7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm 处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理xFe (µg/100g) = ——————×100m ×(V1/V2)式中：x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µgV1 —测定用样液体积，mLV2 —样液总体积，mLm —样品质量，g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。
苹果酸含量的测定苹果酸含量
学生姓名：学号：专业：应用化学年级班级：12级C班课程名称：现代仪器分析实验实验时间：2015年4月24日0.02mo l/L KH2PO4溶液的配制：磷酸二氢钾（KH2PO4，M=136）将磷酸二氢钾溶液用蒸馏水稀释到1000ml的容量瓶中，是其浓度变为0.02mol／L，PH=2.75(用盐酸调节至PH为2.75)的 KH2PO4溶液。
计算：有公式m=cv*M=(0.02mol／L*1000ml/1000)*136需要磷酸二氢钾的质量m=2.72g苹果酸样品的配制：将果实样品破碎除籽后研磨成粉状，之后准确称取1.000g样品，加入含0.008mol／L磷酸的蒸馏水25ml,在25摄氏度的水浴中震荡浸泡10min，然后在800r／min、4摄氏度的条件下离心20min，取上清液，用0.45pm的水系滤膜过滤后用与HPLC分析。
纯甲醇CH3OH(M=34)2实验所得高效液相谱图：高效液相图特殊实验条件泵B浓度95.0%（KH2PO4低浓度的缓冲盐）泵A浓度5.0%（纯甲醇）标准谱图山西谱图山东谱图甘肃谱图浓度泵B浓度90.0%（KH2PO4低浓度的缓冲盐），泵A浓度10.0%（纯甲醇）高效液相图特殊实验条件标准图谱山西谱图山东图谱甘肃图谱3苹果酸含量计算实验1：实验2：苹果产地：山西样品称取量：1.0903g容量瓶体积：25ml苹果产地：山西样品称取量：1.0903g容量瓶体积：25ml实验条件：流速为1ml/min，温度为 25℃, 用全波分析, 采用0.02mol／L,PH=2.75(用盐酸调节至PH为2.75)的 KH2PO4低浓度缓冲盐，并加以适量的纯甲醇，限制最大压力17.0MPa最小压力0.0MPa。
LC停止时间10min，PDA停止时间10min，模式为二元高压梯度。
实验条件：流速为1ml/min，温度为 25℃, 用全波分析, 采用0.02mol／L,PH=2.75(用盐酸调节至PH为2.75)的 KH2PO4低浓度缓冲盐，并加以适量的纯甲醇，限制最大压力17.0MPa最小压力0.0MPa。
麦芽糖质量指标的测定
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程食品分析实验实验项目麦芽糖质量指标的测定专业食品科学与工程班级学号姓名指导教师开课学期2015至2016 学年第一学期时间2015 年月日实验装置示意图3.实验设备及材料（1）实验材料：①浓硫酸（分析纯）；②硫酸铜（分析纯）；③硫酸钾（分析纯）；④40%氢氧化钠溶液；⑤0.01mol/L盐酸标准溶液；⑥2%硼酸溶液；⑦混合指示剂：0.2%甲基红乙醇溶液1份与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份，临用时混合。
⑧0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取12.5g Na2S2O3·5H2O于250mL烧杯中，用新煮沸且已放冷的蒸馏水溶解后，移入500mL棕色瓶中，加入0.1gNa2CO3，用上述蒸馏水稀释至500mL，摇匀，放暗处7~14天后，用重铬酸钾标准液进行标定。
⑨2%可溶性淀粉溶液：准确称取2g可溶性淀粉，加少量蒸馏水调成糊状，倾入80mL沸水中，继续煮沸至透明，冷却后定容至100mL。
⑩pH 4.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液：称取30g分析纯醋酸，加蒸馏水稀释至1000mL。
另取34g乙酸钠溶解并稀释至500mL，将两溶液混合。
⑪1mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水稀释至1000mL。
⑫1mol/L 硫酸溶液：量取30mL浓硫酸，缓缓倒入适量水中并稀释至1000mL，冷却，摇匀。
⑬0.1mol/L碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
⑭茚三酮显色剂：称取100g磷酸氢二钠、60g磷酸二氢钾、5g水合茚三酮和3g果糖，用水溶解后稀释至1000mL（此溶液在低温下用棕色瓶可保存2周，pH应为6.6~6.8）。
⑮碘酸钾稀释液：称取2g碘酸钾溶于600mL 水中，再加入96%乙醇400mL，摇匀。
⑯甘氨酸标准溶液：称取0.0200g甘氨酸于100mL水中，0℃贮藏（此液含α-氨基酸200mg/L）。
实验报告食品安全检测实验的方法与结果分析
实验报告食品安全检测实验的方法与结果分析实验报告：食品安全检测实验的方法与结果分析1. 引言食品安全一直备受关注，为确保公众健康，食品安全检测实验显得尤为重要。
本实验旨在探讨食品安全检测的方法以及对实验结果进行分析和评估。
通过这些实验，我们可以更好地了解食品安全检测的技术和工具，以确保食品供应链的安全性。
2. 实验方法2.1 样品准备我们从市场上购买了不同类型的食品样品，包括肉类、水果、蔬菜和加工食品。
这些样品被认为是潜在的食品安全风险来源。
2.2 样品处理首先，我们对样品进行外观检查，包括观察是否有明显的腐败、变色或异味。
然后，根据需要，对样品进行处理，如去皮、切割或研磨，以便进行后续检测。
2.3 实验检测方法本实验采用多种方法进行食品安全检测，包括：- 微生物检测：采用培养基和平板计数法检测食品中的致病菌和寄生虫。
- 化学成分检测：采用色谱法、质谱法和光谱法等技术，检测食品中的农药、重金属、添加剂等有害物质。
- 残留物检测：采用高效液相色谱法和气相色谱法，检测食品中的农药残留物以及抗生素和激素等。
- 营养成分检测：采用滴定法、光度法等技术，测定食品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等营养成分含量。
3. 实验结果分析3.1 微生物检测结果通过使用培养基和平板计数法，我们成功检测出了食品样品中的致病菌和寄生虫。
结果显示，当食品样品超过卫生标准时，可能存在潜在的食品安全风险。
这些风险可能来自不适当的加工、储存或运输过程。
3.2 化学成分检测结果通过使用色谱法、质谱法和光谱法等技术，我们成功分析了食品样品中的有害物质含量。
结果显示，有些食品样品中的农药、重金属和添加剂等超过了安全标准。
这表明可能存在生产过程中的污染问题，需要进一步加强监督和管理。
3.3 残留物检测结果我们采用高效液相色谱法和气相色谱法检测了食品样品中的农药残留物、抗生素和激素等。
结果显示，一些食品样品中存在农药残留物，而另一些样品中则有抗生素和激素。
食品分析全部实验
壹 Vc的测定⑴原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑵仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑶试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑷操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑸计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑹注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
食品分析-实验指导
3 分析步骤
称取2.00～3.00 g 混匀（必要时过滤）的样品，置于250 mL 碘瓶中，加
30 mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00 mL 饱和碘化钾溶
液，紧紧塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5 min，然后在暗处放置3 min。取出加100 mL
水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002 mol/L）滴定，至淡黄色时，
实验四 油过氧化值的测定
1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫 酸钠溶液滴定，计算含量。
-CH-CH- + 2KI → K2O + I2 + -CH-CH-
2 试剂
I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
⑴ 饱和碘化钾溶液：称取14 g 碘化钾，加10 mL 水溶解，必要时微
2、试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。
（1）氯化铵缓冲液：1L 容量瓶中加入 500mL 水，准确加入 20.0mL 盐酸，振荡 混匀，准确加入 50mL 氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化 铵调试至 pH9.6～9.7。
（2）硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取 120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并 稀释至 1000mL。
加1 mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶
液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4 计算
X3=X2×78.8
式中：X2——样品的过氧化值，g/100g； X3——样品的过氧化值，meq/kg； V2——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL； V3——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL； c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
食品分析与检测技术实验指导
食品分析与检测技术实验指导第一章绪论一、食品分析检验的目的和任务1.食品分析检验的目的保证食品的营养性、可接受性、安全性2. 食品分析检验的任务依据：国际、国家食品卫生标准手段：物理、化学和生物化学等分析方法对象：食品原料、辅助材料、半成品、成品及副产品目标：保证产品质量合格二、食品分析检验的内容和范围1.感官检验：色香味、外观、组织状态、口感等。
2.营养成分检验：水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。
3.添加剂检验：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。
4.有害物检验：有害元素（Cu、Hg、Cd、Pb）、农药兽药、细菌霉菌及其毒素、包装材料。
三、食品分析检验的方法1.食品检验的一般方法①感观鉴定法：简便易行，快速灵敏，不需要特殊器材，用于还不能仪器定量评价的某些食品特性的检验；②化学分析法：定性分析和定量分析，最基础、最基本、最重要的分析方法；③仪器分析法：物理分析法和物理化学分析法，快速、准确率高，检测限低；④微生物分析法：条件温和，选择性高，用于维生素、抗生素残留量，激素等成分分析；⑤酶分析法：高效专一，条件温和，结果准确，用于有机酸、糖类和维生素的测定。
2.国家标准方法：《中华人民共和国食品卫生检验方法》理化部分《中华人民共和国食品卫生检验方法》微生物部分四、国内外食品分析检验技术发展动态与进展1.发展趋势：微量、快速、自动化高灵敏度、高分辨率的分析仪器酶联免疫吸收试剂盒法PCR检测方法2.转基因检测法蛋白质检测方法红外检测五、食品检验常用的技术规范用语（补充内容）1.表述与试剂有关的用语。
①“取盐酸2.5mL”：表述涉及的使用试剂纯度为分析纯，浓度为原装的浓盐酸。
类推。
②“乙醇”：除特别注明外，均指95%的乙醇。
③“水”：除特别注明外，均指蒸馏水或去离子水。
2.表述溶液方面的用语。
①除特别注明外，“溶液”均指水溶液。
②“滴”，指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，20℃时20滴相当于1mL.③“V/V”：容量百分浓度（%），指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。
食品专业综合试验指导
食品专业综合试验------不同蔬菜在贮藏过程中的品质变化1.实验原理选取不同种类的蔬菜进行不同温度、光照和空气条件下的保鲜贮藏的实验研究, 旨在为果蔬保鲜方案的制定提供依据。
2.试验方法2.1实验材料的选取鸡毛菜、蘑菇、卷心菜、芹菜、菠菜、金针菇、豆角等。
2.2测试试剂与仪器试剂：1%草酸溶液;2%草酸溶液; 2,6一二氯靛酚溶液。
仪器：组织捣碎机、家用电冰箱、精密电子天平、实验室常用仪器。
2.3实验方法设计不同的温度、光照和空气条件，考察样品在不同条件下的变化。
例：第一个影响因素温度，.一组放在室温，一组放在4℃冰箱，隔一天测下各项指标，直至蔬菜品质完全恶化，考察不同温度对品质的影响；第二组实验考察光照及空气条件对品质的影响：一组持续敞开放在光照条件下，一组敞开放在黑暗条件下，一组密封放在黑暗条件下，隔一天测下各项指标。
然后画图，分析各因素的影响情况。
2.3.1失重率的测定通过精密电子天平进行称量, 计算式如下:失重率(% ) =（G0- Gi）/G0×100%i= 2, 4, 6;式中, G0 为新鲜果蔬的重量(g) ; Gi 为测定时果蔬的重量(g)。
2.3.2维生素C 的测定采用2, 6—二氯靛酚滴定法。
原理为还原型抗坏血酸能还原2, 6—二氯靛酚染料。
该染料在酸性溶液中呈红色, 被还原后红色消失。
具体方法见附录。
3结果与分析3.1感官品质变化分析通过观察和利用数码相机拍照, 分析果蔬在不同温度、光照和空气条件下的外观品质的变化（颜色变化、硬度变化）。
3.2不同贮藏条件下果蔬失重率的变化3.3不同贮藏条件下果蔬维生素C 的变化附录：2，6一二氯靛酚滴定法测定维生素C一、目的1．学习并掌握定量测定维生素C 的原理和方法。
2．掌握微量滴定法的基本操作技术。
二、原理维生素C 是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产生坏血病，因此又称为抗坏血酸（ascorbic acid ）。
它对物质代谢的调节具有重要的作用。
食品化学与分析技术实验指导书(1)
%100c %⨯⨯⨯=VN 折算系数）总酸度（实验一食品中总酸度的测定一、实验原理果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量，总酸度包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度，酸的浓度以摩尔浓度表示时称为总酸度，含量用滴定法测定，即用标定的NaOH 溶液滴定。
反应式：RCOOH+NaOH →RCOONa+H 2O二、材料仪器与试剂1.材料：猕猴桃果汁2.仪器：碱式滴定管（25ml ）、三角瓶、烧杯、移液管、吸耳球3.试剂：1%酚酞指示剂，0.05mol/L NaOH 标准溶液，煮沸的无CO 2水 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾三、实验步骤准确吸取20mL 果汁于锥形瓶中，加入1%酚酞指示剂2滴，用0.05mol/L NaOH 标准溶液滴定至颜色明显改变且30 s 不褪色为终点。
记录消耗NaOH 标准溶液的体积。
重复三次，取平均值。
四、计算c —消耗NaOH 标准溶液的毫升数；N —NaOH 标准溶液摩尔浓度；V —取样液体积；五、注意事项1.样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO 22.为使误差不超过允许范围，一般要求消耗NaOH 溶液体积不少于5mL,一般在15~20mL六、思考题1.为什么以酚酞作为滴定的指示剂？食品中的酸是多种有机酸的混合物，用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂2.什么是总酸度？总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度实验二食品中有效酸度的测定一、实验原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液中组成原电池，该电池的电动势大小与溶液的氢离子浓度（即pH 值）有直接关系：000.059lg[]0.059(25)E E H E pH C +=+=-︒二、仪器与试剂1.仪器：酸度计（FE20）2. pH 为4.00的标准缓冲溶液（20 ℃）三、实验步骤1.pH 计校正2.样品测定将样品溶液置于100 mL 烧杯中，将电极浸入试液中进行测定，同时摇动烧杯，直接从表头读取PH 值。
食品分析实验报告
食品分析实验报告姓名：***学号：**********指导老师：***班级：食品1001班系别：环境与化学工程系项目一：全脂乳粉中水分含量的测定一、目的要求1.学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。
2.乳粉中水分含量的高低直接影响乳粉质量及保藏性（2.1%左右为宜），掌握好其测定方法对以后从事相关行业必定会打下坚实的基础。
二、实验原理食品中的水分受热以后，产生的蒸汽气压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使水分蒸发出来。
同时由于不断地供给热量及不断蒸发出水分二达到完全干燥的目的。
食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
食品中的水分一般指在100℃±5℃直接干燥的情况下所失去物质的总重。
此法办法适用于95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品三、实验仪器称量瓶，干燥器，恒温干燥箱。
四：实验步骤1.取洁净的玻璃扁形称量瓶，置于105℃的干燥箱中，瓶盖倾斜于瓶边，加热30分钟，取出，盖好，置于干燥器中冷却30分钟，称量其重量。
2.称取2.00~3.00克奶粉样品于称量瓶中，加盖，精密称量后放于105℃干燥箱中，瓶盖倾斜于瓶边，干燥2~4h后，盖好盖取出，放入干燥箱中冷却30分钟后称量。
3.再放入100℃±5℃干燥箱中干燥30分钟，取出，放入干燥器中冷却30分钟再称量，重复以上步骤，直至前后两次的质量之差不超过2毫克，即为恒重。
五：结果处理1.数据记录2.结果计算X＝(M2-M3)/(M1-M3)×100=(22.1906-20.1917)/(22.4117-20.1917)×100=9.004g/100g其中M2=22.1906代表恒重后称量瓶和样品总重，M3=20.1917代表称量瓶重，M1=22.4117代表称量前称量瓶和样品总重。
六：注意事项要充分的干燥称重，直至前后质量之差小于2毫克，否则继续进行干燥，且要保证干燥后的样品不能再次吸收水分。
七：实验感受此方法简单，易操作，结果准确，因此掌握好此方法对学习食品专业的我们来说至关重要。
食品化学实验指导
食品化学实验指导实验一果胶的提取和果冻的制备1引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如干橘皮约含10-15％，苹果（以湿品计）中含量为0.7-1.5%，在蔬菜中以南瓜含量最多，7-17%。
果胶的基本结构是以α-1，4甙键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。
在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶以金属离子桥与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。
原果胶不溶于水，故用酸水解生成可溶性的果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即为商品果胶。
从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶。
酯化度在70%以上。
在食品工业中常利用来制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。
2实验材料和试剂柑橘皮、苹果皮等，市售果胶。
0.25%HCL，95%乙醇、蔗糖、柠檬酸。
天平、烘箱、抽滤机、电炉、玻璃器皿。
3实验步骤3.1果胶的提取3.1.1原料预处理：称取干（湿）柑橘皮5g（10g）用清水洗净后，放入250毫升烧杯中，加水120毫升，加热至90℃保持5分钟，使酶失去活力。
用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止/每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次的漂洗3.1.2酸水解萃取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约为0.25%的盐酸溶液60毫升，以浸没果皮为宜，pH调节至2.0-2.5之间，加热至90℃煮10分钟趁热用尼龙布或四层纱布过滤。
3.1.3脱色：在滤液中加入0.5—1%的活性炭于80℃加热10分钟进行脱色和除异味，趁热抽滤，如抽滤难可加入2—4g硅藻土作为助滤剂。
如果橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
3.1.4沉淀：待萃取液冷却后用稀氨水调节pH3-4。
在不断搅拌下加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达到50%-65%。
3.1.5用尼龙布过滤、洗涤、再次过滤、60℃烘干、包装即为产品。
滤液可用蒸馏法收回乙醇。
3.2果冻的制备3.2.1将果胶0.2 g浸泡于20毫升水中，软化后在搅拌下慢慢加热至果胶全部溶解。
食品化学实验指导书
1.1 目录实验一果胶的制备和特性测定 (1)实验二脂肪过氧化值及酸价的测定 (2)实验三酪蛋白的制备及测定 (4)实验四维生素C 在食品加工中保存率的影响因素 (5)实验一果胶的制备和特性测定一、果胶的制备（一）目的要求了解果胶的基本结构、果胶的分类及提取原理和方法。
（二）实验原理果胶物质可分为三类，原果胶、果胶及果胶酸，其基本结构是不同程度甲酯化和被钠、钾子中和的α-半乳糖醛酸以1,4-苷键形成的聚合物，分子量高达200000 左右。
原果胶不溶于水，主要存在于出生细胞壁中，在一定温度经稀酸长时加热条件下，果皮层细胞壁的原果胶发生水解，由于结构甲酯化程度降低及部分苷键断裂而转变成水溶性果胶。
水溶性果胶经脱水干制有利于保藏和运输，果胶干制有直接干燥法和沉淀脱水两种方法。
直接干燥通常是把浓缩的果胶水溶液通过喷雾干燥获得。
沉淀脱水则是根据果胶不溶于高浓度乙醇特性，采用乙醇沉淀提取。
乙醇沉淀提取果胶，控制酒精浓度极为关键，浓度太高或太低都是不利的，浓度过高等于水分减少，水溶性的非胶物质没有机会溶解在水中，会随果胶一起沉淀出来，使果胶纯度降低；反之如果乙醇浓度太低，水分含量过高，果胶淀不完全，因此用乙醇沉淀提取果胶，乙醇用量最好为55%—60%左右。
果胶溶液中存在有微量电解质时，加入乙醇果胶将以海绵絮状沉淀析出，反之不易聚集析出。
柑橘类果皮是提取果胶的优良原料，新鲜果皮含果胶约1.5%—3%，干果皮则含9%-18%，柠檬皮果胶含量更多，新鲜果皮内含2.5%—5.5%，干果皮内含量高达30%—40%。
（三）试剂及材料1、0.5%HCl 溶液量取12mL 浓盐酸，加水稀释至1000mL。
2、1mol/LNaOH 溶液称取40gNaOH，用水溶解并稀释至1000mL。
3、95%乙醇。
4、柑桔皮和柚子皮。
（四）操作方法1、称取50—100g 果皮，分切，把果皮放入沸水中煮沸3 分钟，而后用清水漂洗，以除去色素、苦味等非胶物质，并把多余水分除去。
食品化学实验指导-汇总版
食品化学实验指导书主撰人：刘剑虹、王宏审核人：胡志和天津商业大学生物与食品工程学院二零零九年十二月前言1．实验总体目标《食品化学》是食品科学与工程、食品商品学、食品营养与安全等相关专业的的专业基础课，是从化学角度研究食品的化学组成、理化性质、以及它们在生产、加工、贮藏和运销过程中发生的变化对食品品质和安全性影响的一门基础应用科学。
评定食品的品质和研究其在贮藏和加工中的变化是实践性很强的工作，需要研究者能综合运用其在基础化学、食品化学中所学到的基本理论和相关的化学实验技能，通过对影响食品质量的因素的综合分析、设计合理的分析测定方法，并对实验结果给出符合实际的解释，以指导商品的生产、贮藏和运输。
食品化学实验是食品化学课程重要的教学环节，期望通过实验教学，使学生巩固和加深所学的基础理论知识，了解食品中的相关成分可能发生的关乎食品质量的化学变化，以及了解和掌握评价和控制食品质量的基本方法；同时，了解和掌握基本的实验方法和操作技能；学会对实验结果的处理和分析，从而培养学生严谨的科学作风及分析问题、解决问题的能力以及科学思维等方面的综合能力和素质。
⒉适用专业年级食品科学与工程、食品商品学、食品安全等相关专业本科三年级学生。
课程名称：食品化学，课程编号0741512040、0741513010。
⒊先修课程无机与分析化学、普通化学、有机化学、物理化学、生物化学。
⒋实验课时分配⒌实验环境标准实验室 1 间，配备投影仪 1 台，屏幕 1 块。
⒍实验总体要求对食品商品学、食品营养与安全及相关专业的学生，本课程的实验教学环节按照课程教学大纲要求，共开设四个实验，其中3个为综合性试验。
要求学生通过实验熟悉和掌握评价食品贮藏稳定性的指标水分活度的方法；掌握加工食品美拉德褐变基本过程及控制方法；了解和掌握评价油脂质量的方法和如何在贮藏中控制油脂的酸败；以及谷物类食品淀粉老化的结果及评价方法；并从中学习对实验的数据分析和处理及实验报告的写作格式；培养学生实事求是的作风和科学思维等方面的综合能力和素质。
食品分析与质检实验指导书
食品分析实验指导书《食品检验与分析》是食品工程与科学专业的主干课程之一，食品分析就是专门研究各类食品组成成分的检验方法及有关理论，进而评定食品品质的技术性学科。
食品分析的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。
食品的种类繁多，食品分析的目的、项目和要求也不尽相同，尽管如此，不论哪种类型食品的分析，都要按照一个共同的程序进行。
那我们通过食品分析实验，来了解食品分析的一般程序：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
同时，食品分析实验是理论与实践相结合的一个重要环节，学生通过实验对食品分析的一些基本理论和基本知识加深认识。
实验一水分及灰分的测定一、目的和要求：掌握水分与灰分测定的方法；掌握相关仪器的使用。
二、原理：1、水分的测定直接干燥法基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干嫌箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
2、总灰分的测定把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、材料、试剂和仪器1．仪器：①高温炉②坩埚③坩埚钳④干燥器⑤分析天平2．试剂①1：4盐酸溶液②0．5％三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液③6mol/L硝酸④36％过氧化氢⑤辛醇或纯植物油四、实验步骤（一）、水分的测定样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异，一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。
食品分析实验
食品分析实验实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
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食品分析实验室规则（1）预习实验：实验前必须认真预习实验内容，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验详细步骤。
（2）上课及做实验时，要遵守实验室纪律，保持安静。
（3）实验前认真听取指导老师的讲解，实验时认真做好实验的内容，及时记录实验数据，保留原始数据并由指导老师签名。
（4）实验结束后，清理实验台面、药品及实验仪器，保持实验室干净整洁。
（5）注意安全：认真听取老师在实验前的安全讲解，注意个人及实验室的安全。
（6）使用各种仪器设备，尤其是贵重精密仪器必须严格遵守操作规程。
（7）实验结束并做好各自的卫生工作后，经指导教师同意，方可离开实验室。
（8）由班长制定值日生做好实验室的公共卫生。
实验评分办法（1）实验前认真预习实验，准时上课。
迟到15分钟内者，该次实验扣5分，迟到15分钟以上者，该次实验扣10分。
（2）由于人为操作不当，危害实验室安全，或者使实验仪器遭到重大损坏，迫使实验中断者，该组实验扣15分。
（3）实验结束后，需要将仪器、药品清理干净并归位，清洗相应器皿后，方可离去。
未遵守实验规则者，根据情节，酌情扣分。
（4）正式报告按照实验报告要求撰写；具体操作步骤，数据翔实可靠，讨论充分，若发现更改数据者，该次实验成绩则为0分；迟交实验报告者，该次实验成绩扣10分；若发现一组内实验报告完全相同，两人同时为0分。
实验报告格式（1）实验报告的目的在于增加同学对实验的理论、实验步骤及数据处理的训练和理解，锻炼大家撰写报告的能力。
每组同学须在实验后规定时间内上缴实验报告。
（2）实验报告格式如下：1.封面2.实验目的及原理3.实验仪器与试剂4.实验步骤（按照实际操作步骤写，不能简单抄写实验指导的内容）5.实验结果（整理实验数据，绘制图表，计算结果。
必须写出计算流程。
）6.讨论（对实验中的现象和实验结果进行深入的讨论）封面格式福州大学食品分析实验报告实验名称：实验时间：姓名：学号：同组人姓名：实验一 折光法测定罐藏肉制品中脂肪一、实验原理样品磨碎后，加入无水硫酸钠吸除样品中的水分，然后用折光率较高的溶剂如α－溴萘提取样品中的脂肪。
测定折光率的变化，计算出样品中的脂肪含量。
二、仪器与试剂1. 仪器折光仪(阿贝折射仪)烧杯：100ml 两个、5ml 两个漏斗两个、漏斗架一个5ml 移液管一根2. 试剂α－溴萘、无水硫酸钠三、测定方法1. 用100ml 烧杯在分析天平上，分别准确称取已磨碎的样品5.00克两份，各加入无水硫酸钠5克，然后各用移液管吸取α－溴萘4mL ，用玻棒研磨5分钟。
2. 将两个干燥漏斗放在漏斗架上，取直径11cm 中速滤纸折叠好后放入漏斗，注意保持滤纸干燥。
3. 将两个烧杯中的内容物分别移入两个漏斗中。
以5mL 烧杯接收滤液，过滤速度较慢，但只要得到1～2滴溶液即可进行下一步试验。
4. 阿贝折射仪的操作方法（1）在折射棱镜上加适量样品，并将进光棱镜盖上，旋紧棱镜锁紧手轮，待测液在中间形成一层均匀无气泡的液膜。
打开进光棱镜遮光板，关闭折射棱镜遮光板。
调节手轮A消色差手轮B锁紧手轮进光棱镜 折射棱镜（2）调节下方的调节手轮A ，使目镜内视野的明暗分界线在十字线中心，如图所示：（3）旋转消色差手轮B 使分界线清晰，微调调节手轮A 使明暗分界线位于十字线中心。
（4）适当运转聚光镜调节旋钮，使目镜视场下方的刻度清晰可见。
注意，刻度有两行，下边一行数值为折射率，上边一行数值为可溶性固形物百分含量。
20℃时纯水折射率应为1.3330，对应的可溶性固形物含量则为0。
（5）记录样品的折射率，同时记录读数时温度。
四、计算1. 计算脂肪含量100)n n (W )n n (V d %221⨯--=脂肪式中，V ：α－溴萘体积（mL ）d ：脂肪密度，标准值为0.910（g/mL ）W ：样品质量（g ）n1：α－溴萘折射率(1.6582) (20℃)n ：脂肪折射率(1.4690) (25℃)n2：样品试液折射率 注意：因为折射率受温度的影响，所以计算时应该对测得的折射率进行温度校正，在本实验中，可将所有折射率校正到25℃时的值。
折射率校正系数如下：脂肪：0.00035/℃， －溴萘：0.00046/℃，溶剂和油混合物（样品试液）：0.00040/℃。
即温度每升高1℃，折射率相应减小上述数值。
2. 计算两份样品含量的平均值和相对平均偏差实验二旋光法测定淀粉含量一、实验原理淀粉是一种光学活性物质。
当偏振光通过光学活性物质的溶液时，偏振面会旋转一定的角度。
利用专门的仪器——旋光仪可以测定各种光学活性物质偏振面的旋转方向和旋转角度的大小（如下图所示），即旋光度。
旋光度的大小随光源的波长、液层的厚度、光学活性物质的不同种类、浓度及其温度而异。
旋光法测定淀粉是用氯化锡除去蛋白质，以氯化钙溶液作为提取剂，然后用旋光仪定量。
由于淀粉的比旋光度较高，根据提取物的组成及提取方法，比旋光度为＋190～＋203，除了糊精之外，干扰物质的影响可忽略不计。
又因为直链淀粉和支链淀粉的比旋光度很相近，因此不同来源的淀粉，都可以用旋光法进行测定。
此法重现性好，操作简便，适用于各类食品，这种方法属于选择性提取法。
二、仪器和玻璃器皿1. 旋光仪4. 10厘米旋光管2支5. 50毫升、250毫升烧杯各2只6. 100毫升容量瓶2只7. 10毫升量筒、100毫升量筒各1只。
8. 5毫升移液管1支。
9. φ6厘米玻璃漏斗2只。
10. φ10厘米表面皿2块。
11. 滴管3支。
12. φ12.5厘米滤纸2张三、试剂1. 33％CaCl 2溶液：溶解546克CaCl 2⋅2H 2O 于蒸馏水中，稀释至1000毫升。
再调整比重(用比重计)至1.30(20℃)，并用稀醋酸(可取1.6％醋酸溶液)调整pH 至2.3～2.5。
过滤后备用。
2. SnCl 4溶液称取2.5克SnCl 4⋅5H 2O 溶解于97.5克浓度为33％的CaCl 2溶液中即成。
四、操作步骤：平行精确称取磨碎后的样品2.00克两份(若样品为颗粒状则必须先将样品磨碎，过30目标准筛，得到直径小于0.5mm 的细粉)分别置于250ml 烧杯中，加蒸馏水10ml ，搅拌使样品湿润。
加70ml 33%CaCl 2溶液，用表面皿盖好，在5分钟内加热至沸，煮沸15分钟，随时搅拌以防止样品附着在烧杯上，并避免产生过多的泡沫，快速冷却。
移入100ml 容量瓶中，用CaCl 2溶液洗烧杯上附着的样品，并入容量瓶，加5ml SnCl 4溶液，最后用CaCl 2溶液定容到刻度，混匀。
用折叠好的Φ15厘米滤纸过滤，弃去初始滤液15ml 。
收集其余的滤液。
用10厘米观测管测定旋光度。
五、计算（1）淀粉含量计算100W 1 203100α100LW] α [V α%⨯⨯⨯⨯=⨯=）淀粉（ 其中：α－观测管的旋光度读数(度)V －样品溶液的总体积（毫升）L －旋光管长度(分米)W －样品重量(克)[α]=203，为玉米淀粉的比旋光度(若测定豆类淀粉其比旋光度为200)。
（2）计算平均值和相对平均偏差。
六、讨论1. 上述操作加入氯化钙溶液的目的。
是使钙与淀粉上羟基生成络合物，使它对水具有较高的亲和力，这样淀粉可以溶解于水中。
2. 测定过程蛋白质也可溶解于水中，对测定有干扰，锡离子可以沉淀除去蛋白质，加SnCl4目的即此。
3. 淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，这样可以防止淀粉因老化而形成致密、高度结晶化的不溶性淀粉分子微束。
4. 弃去初始滤液的目的有三点：（1）因初始滤液有可能有悬浮物质通过，影响测定结果。
（2）当溶液刚接触滤纸时，由于滤纸纤维与水有较强的亲和力，能够吸收20％左右的水。
故初始滤液的浓度会偏高。
（3）初始溶液还起到洗涤承接容器的作用。
实验三电位滴定法测定食品中氯化钠含量一、实验原理电位滴定法与普通滴定法的区别在于它不使用指示剂，而是利用浸在待测液中的指示电极在滴定过程中电位的变化来测定等当点。
因此，同用肉眼辨认指示剂颜色变化来确定滴定终点的普通滴定法相比，电位滴定法较为客观和准确。
食品用水分散并酸化，可溶性氯化物可用硝酸银进行电位滴定。
本方法适用于待测液中氯化钠含量大于0.03%的试样。
二、主要仪器和试剂仪器：1. 电极：银电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极。
电极应经常清洗，以防止终点读数漂移。
2. 电磁搅拌器3. 自动电位滴定仪试剂：1. 稀硝酸（1：49）2. 约0.05M硝酸银标准溶液（需标定）3. 0.05M氯化钠标准溶液：称取预先经110℃干燥2小时并冷却的分析纯氯化钠2.9225克（如试剂含氯化钠少于100%，应按比例增加），用水溶解并移入1000毫升容量瓶中，定容，摇匀（准确）。
4. 去离子水（加0.1M硝酸银溶液1毫升和稀硝酸5毫升到100毫升水中，仅允许产生轻微浑浊。
）三、操作方法1. 标定（1）滴定曲线的绘制吸取20毫升氯化钠标准溶液于250毫升烧杯中，加水约30毫升和稀硝酸50毫升。
插入电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定转速条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度（在终点附近每滴入1滴进行一次读数），记录消耗硝酸银的体积（毫升）和对应的电位（毫伏），以便准确的绘制毫伏-硝酸银毫升数（E-V）的曲线。
共加24毫升硝酸银标准溶液以获得完整的滴定曲线。
（2）滴定终点的获得在滴定曲线最大曲率的两点上画两条直线与横坐标轴成45℃角，并与滴定曲线相切来定出拐点。
在两条直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为拐点。
（如绘制ΔE/ΔV-V曲线，则是在最高点处，更易确定）。
从所用硝酸银毫升数计算其摩尔浓度。
在滴定样品溶液时，把拐点当作终点。
电极或pH计更换时应重新核对。
2. 样品的测定（1）样品制备液体样品可直接称取；酱油样品充分搅匀后取样；不均匀的、低水分和难分散的样品，可加适当倍数的水在高速组织捣碎机中混合破碎数分钟，使其成为匀浆或悬浮液，取样时再充分混匀。
（2）样品保藏可在每100克样品中加约37%的甲醛0.5毫升。
将测定结果乘以1.005作为甲醛溶液的稀释校正因素。
（3）样品测定A. 手动滴定确定滴定终点用减重法称取酱油样品3.5000g于250毫升容量瓶中，蒸馏水定容。
从上述容量瓶中准确吸取20.00毫升稀释后的酱油样品于250毫升烧杯中，加水约30毫升和稀硝酸50毫升，按“标定”一节操作步骤进行滴定，共滴加硝酸银溶液24毫升，滴定结束。
从滴定曲线上得出酱油的滴定终点（约260mV）。
180mV之前，每1mL记录一次；180-320mV之间，每0.05mL记录一次；320mV之后，每0.5mL记录一次；B. 自动电位滴定按照前述步骤准备酱油样品溶液，设定滴定终点为260mV，预控点为80mV，进行自动电位滴定。