实验十三 比色法测定水中氟

实验十二比色法测定水中氟

一、实验目的

1.掌握721分光光度计的使用方法；

2.采用氟试剂比色法测定水样中的氟。

二、测氟的几种方法

水中氟的测定方法有离子选择电极法，茜素磺酸锆比色法和氟试剂比色法。离子选择电极法可以测定0.05—190mg/L的氟，适用于较清洁地面水中氟含量的测定；茜素磺酸锆比色法可测定0.1—2.5mg/L的氟，由于是褪色法，测量误差较大，适用于目视比色；氟试剂比色法可测定0.05--1.8mg/L的氟，色度较稳定，是本实验采用的方法。

三、实验原理

氟试剂比色法测氟是基于：氟离子在pH4.1的醋酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色的三元络合物（该条件下，氟试剂与三价镧络合物为红色），所生成蓝色的深度与氟离子的浓度成正比，可在620nm波长下进行比色测定。

四、实验仪器

1.pH计

2.721型分光光度计

3.25mL比色管

4.移液管

五、实验试剂

1.氟标准储备液：称取0.2210g氯化钠（500—650℃干燥40—50min，干燥器内冷却），溶于去离子水中，移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含100微克氟。

2.氟标准使用液：用刻度吸管吸取上述氟标准储备液2mL，于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液为2ug/mL。

3.0.001mol/L氟试剂溶液：称取0.1925g氟试剂加少量去离子水润湿，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使之溶解，再加0.125g醋酸钠(CH3COONa·3H2O)，用1mol/L盐酸调节pH为5.0，加去离子水稀释至500mL，储于棕色瓶中。

4.0.001mol/L硝酸镧溶液：称取0.4330g硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）用少量

1mol/L盐酸溶解，以1mol/L醋酸钠调节pH为4.1，加去离子水稀释至1000mL。

5.浓硫酸

6.pH4.1缓冲液：•称取35g无水醋酸钠溶于800mL去离子水中，•加75mL 冰醋酸，以去离子水稀释至1000mL，用醋酸或醋酸钠在pH计上调节pH=4.1。

7.丙酮

8.混合显色剂：取0.001mol/L氟试剂溶液，pH4.1的缓冲液，丙酮，

0.001mol/L硝酸镧溶液，按体积比为3:1:3:3混合即可。

六、721型分光光度计使用方法

1.将仪器的电源开关接通，•打开比色器暗箱盖，使电表指针处于“0”位，预热20min，再选择需用的单色光波长和相应放大灵敏度档等（本实验选用620nm 波长，灵敏度1档。选择灵敏度档的原则是使空向档能调整于100%），用“0”旋钮校正电表“0”位。

2.将仪器的比色器暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置（即比色皿盒推至第一档），旋转光亮调节器（100%旋转钮），使光电管输出的光电信号能使电表指针正处于100%。

3.按上述方法连续几次调正“0”，电表指针100%之后，仪器即可进行测定工作。

4.将试样溶液依次推入光路，测定其吸光度（本实验仪器经校正后，开始测定时，•再次以试剂空白调100%，即吸光度为“0”。以试剂空白为参比，测定试样）。

七、实验步骤

1.水样采集

用塑料瓶取新开河表层水样。

2.水样的予蒸馏

向蒸馏瓶中加入200mL浓硫酸，缓慢加入400mL蒸馏水，•连接蒸馏装置，加热至180℃，以除去体系中的氟化物。冷却后缓慢加入300mL水样，加热至180℃，以蒸出水样中的氟化物，收集馏出液，备用。

3.标准曲线的绘制

于6个25mL的比色管中分别加入氟的标准使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00微克氟，加去离子水至10mL，准确加入混合显色剂10mL，用去离子水稀释至标线，摇匀，放置30min，用3Cm比色皿于620nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。

4.水样测定

用移液管吸取蒸馏后的水样10mL，放于25mL比色管中，以下测定步骤与标

准曲线绘制相同。

八、数据处理

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(g)()/,(ml L mg F 水样体积测得氟量氟化物μ=

数据列表表示如下： 1．标准曲线的绘制

2. 样品测定

九、思考题

1.本实验所使用的显色剂为紫红色，对比色是否有干扰？如何选择参比溶液？

2.水样预蒸馏时，是否要用量器量取馏出液的体积？