实验12 莫尔法测定酱油中NaCl的含量(讲稿)

实验十莫尔法测定酱油中NaCl的含量

一、实验目的

1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法；

2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。

二、实验原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：

Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）

2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。

指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。

凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子

在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。

AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。

三、仪器和试剂

1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；5ml吸量管1支；250ml容量瓶1个；100ml容量瓶1个；250ml锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；玻璃棒2根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；酱油试样；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。

四、实验步骤

1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）

称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，臵于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用）

2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定

准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。

3、酱油试样的稀释

用5mL吸量管移取待测酱油试样5.00mL于100mL容量瓶中，

加水至刻度，摇匀。

4、酱油中NaCl含量的测定

用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水40mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。

五、问题讨论

1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？

2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？

3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并臵于暗处？

4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？

5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？

6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？

六、实验数据记录与处理

1、AgNO3标准溶液的标定

2、酱油中NaCl含量的测定

预试1、AgNO3标准溶液的标定

2、酱油中NaCl含量的测定

实验过程中存在的问题

1、碱式滴定管的使用依然不规范，使用时授操纵乳胶管的位臵不正确，导致使用过程中有气泡进入，造成较大的滴定误差。

2、定量转移时，“左手杯，右手棒”，不少学生正好颠倒；预混时的操作不正确，有的盖上瓶塞。

3、移液管的使用不规范，“右手管、左手球”，不少学生正好颠倒；另外，放液时移液管的下端不靠在锥形瓶壁上，移液管倾斜。

4、酚酞的滴定终点的总是滴过，不是浅粉色，而是滴定成玫瑰红。

实验报告中存在的问题

1、计算公式不正确。

2、结果计算的有效数字应为四位，有的保留三位，有的保留五位。

3、计算公式中移液管、容量瓶的体积记录不规范，应为25.00mL、250.0mL，不少学生直接写成25mL和250mL。