化妆品理化检验
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化妆品理化检验
不同预处理方法比较
优缺点
注意事项
HNO3H2SO4湿 式消解法
消解不够完全，对不 同样品消解条件选择 较灵活，适合大批量 样品测定。
样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不 得干涸）。
干灰化法
消解完全，时间较长。 不适合大批量样品测 定
灰化前应彻底干燥,否则在高温下能造成爆溅,造成损 失.
浸提 法
微波 消解
适用于不含蜡质的样 品，消解不够完全， 时间较长
适用于不含蜡质的样品
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液 消解较完全，时间短。 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙 能与砷、铅的前处理 醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。 兼容，适合大批量样 油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加适量 品测定。仪器及耗材 水润湿摇匀。 较贵，对安全要求高 微波炉使用中密切注意安全
化妆品理化检验
不同测定方法的比较
冷原子吸收法 原子荧光光度法
灵敏度 (最低定量浓度）
0.04ug/g
0.006ug/g
重现性
优于原子荧光 光度法
抗干扰能力
较强
消解不完全对测 定有影响
化妆品理化检验
主要技术与方法——砷
第一法：氢化物原子荧光光度法 原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷， 然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢气体， 由载气（氩气）带入原子化器中，在砷空心阴极灯发射光谱激发下， 基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧 光，在一定浓度范围内，其强度与砷含量成正比，与标准系列比较定 量。
微波消解 法
消解完全，时间较短， 对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷 且能与汞、铅的前处 冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等 理兼容。适合大批量 有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。油脂类
样品测定。仪器及耗 和膏粉类等干性物质取样后先加适量水润湿摇
材较贵，对安全要求 匀。
高
微波炉使用中密切注意安全
主要技术与方法——汞
第一法：冷原子吸收法 原理：样品经消解、还原处理，将化合态的汞转 化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值， 与标准系列比较定量。
第二法：氢化物原子荧光光度法 原理：样品经消解后，样品中汞被溶出。汞离子 与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气） 带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发 下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基 态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内， 其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
二硫化硒、去屑剂、抗生素、维生素D2和D3、 可溶性锌盐、临界波长（增加6项）
化妆品理化检验
《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用物 质
检验方法
覆盖率
化学类禁用物质
18项
1208项
<1.5%
植物类禁用物质
0项
0%
78项
化妆品理化检验
《化妆品卫生规范》（2007版）中列出限用物 质
检验方法
化学类限用物质
化妆品理化检验
方法
优缺点
注意事项
湿式 回流
消解较完全，时间长， 对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液
不适合大批量样品测 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙
定
醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
湿式 催化
消解不够完全，时间 较短，对不同样品消 解条件选择较灵活
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙 醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
化妆品理化检验
主要技术与方法——样品预处理（无机） 干灰化法 湿式处理法 微波消解法
化妆品理化检验
主要技术与方法——样品预处理（有机） 主要分为两步 （1）提取：将待测成分与试样的大量基体进
行粗分离。 （2）纯化或部分分离：将待测成分与其他干
扰测定的成分进行进一步的分离或纯化。
化妆品理化检验
化妆品理化检验
主要技术与方法——样品预处理（无机）
除少数分析手段外，大多数分析方法均要求 把分析试样转变成均匀的溶液。
处理过程是否安全？ 是否对所用的器皿有影响？ 分解效果如何？ 所用试剂和器皿是否产生干扰？ 是否会造成不可忽略的沾污？ 是否会产生被测元素的损失和产生该元素的不 溶性化合物的产生？
化妆品理化检验
不同测定方法的比较
GB 7917.1～4－87 《化妆品微生物标准检验方法 》
GB 7918.1～5－87 《化妆品卫生规范》（2007年版）
化妆品理化检验
化妆品标准比较
年份 参数
1987 理化4项 1999 理化17项
2002 理化21项
2007 理化27项
变化
汞、砷、铅、甲醇
pH、甲醛、巯基乙酸、苯酚、氢醌、性激素、 紫外线吸收剂（12）、防腐剂、氧化型染发 剂中染料（7）、氮芥、斑蝥、-羟基酸 （6）、镉（增加13项） 紫外线吸收剂（15）、氧化型染发剂中染料 （8）、 -羟基酸（5）、锶、总氟、总硒、 硼酸和硼酸盐（增加4项）
17项
பைடு நூலகம்
78项
限用防腐剂56项
12项
限用防晒剂28项
15项
限用着色剂156
0项
项
限用染发剂93项
8项
覆盖率 <23%
<21% <53%
0%
<8.6%
化妆品理化检验
《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总则
内容 适用范围、定义、试剂、实验用水、浓
度表示、使用器具、方法选择、产品的检 测、取样 重要性
第二法：分光光度法 原理：经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液 中五价砷被还原为三价砷，然后与新生态氢生成气态的砷化氢，然后 与含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸银溶液作用生成黄色胶态银。比色，定 量
第三法：氢化物发生原子吸收法 原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被碘化钾-抗坏血酸还原 为三价砷，然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷 化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中，基态砷原子吸收砷空心 空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与砷含量成 正比，与标准系列比较定量。
化妆品卫生化学检验
上海市疾病预防控制中心 王斌
化妆品理化检验
涉及化妆品卫生化学检验的标准 《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用
与限用物质 《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总
则 化妆品卫生化学检验的主要技术与方法
化妆品理化检验
化妆品卫生检验的标准 《化妆品卫生化学标准检验方法 》
不同预处理方法比较
优缺点
注意事项
HNO3H2SO4湿 式消解法
消解不够完全，对不 同样品消解条件选择 较灵活，适合大批量 样品测定。
样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不 得干涸）。
干灰化法
消解完全，时间较长。 不适合大批量样品测 定
灰化前应彻底干燥,否则在高温下能造成爆溅,造成损 失.
浸提 法
微波 消解
适用于不含蜡质的样 品，消解不够完全， 时间较长
适用于不含蜡质的样品
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液 消解较完全，时间短。 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙 能与砷、铅的前处理 醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。 兼容，适合大批量样 油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加适量 品测定。仪器及耗材 水润湿摇匀。 较贵，对安全要求高 微波炉使用中密切注意安全
化妆品理化检验
不同测定方法的比较
冷原子吸收法 原子荧光光度法
灵敏度 (最低定量浓度）
0.04ug/g
0.006ug/g
重现性
优于原子荧光 光度法
抗干扰能力
较强
消解不完全对测 定有影响
化妆品理化检验
主要技术与方法——砷
第一法：氢化物原子荧光光度法 原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷， 然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢气体， 由载气（氩气）带入原子化器中，在砷空心阴极灯发射光谱激发下， 基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧 光，在一定浓度范围内，其强度与砷含量成正比，与标准系列比较定 量。
微波消解 法
消解完全，时间较短， 对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷 且能与汞、铅的前处 冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等 理兼容。适合大批量 有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。油脂类
样品测定。仪器及耗 和膏粉类等干性物质取样后先加适量水润湿摇
材较贵，对安全要求 匀。
高
微波炉使用中密切注意安全
主要技术与方法——汞
第一法：冷原子吸收法 原理：样品经消解、还原处理，将化合态的汞转 化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值， 与标准系列比较定量。
第二法：氢化物原子荧光光度法 原理：样品经消解后，样品中汞被溶出。汞离子 与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气） 带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发 下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基 态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内， 其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
二硫化硒、去屑剂、抗生素、维生素D2和D3、 可溶性锌盐、临界波长（增加6项）
化妆品理化检验
《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用物 质
检验方法
覆盖率
化学类禁用物质
18项
1208项
<1.5%
植物类禁用物质
0项
0%
78项
化妆品理化检验
《化妆品卫生规范》（2007版）中列出限用物 质
检验方法
化学类限用物质
化妆品理化检验
方法
优缺点
注意事项
湿式 回流
消解较完全，时间长， 对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液
不适合大批量样品测 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙
定
醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
湿式 催化
消解不够完全，时间 较短，对不同样品消 解条件选择较灵活
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙 醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
化妆品理化检验
主要技术与方法——样品预处理（无机） 干灰化法 湿式处理法 微波消解法
化妆品理化检验
主要技术与方法——样品预处理（有机） 主要分为两步 （1）提取：将待测成分与试样的大量基体进
行粗分离。 （2）纯化或部分分离：将待测成分与其他干
扰测定的成分进行进一步的分离或纯化。
化妆品理化检验
化妆品理化检验
主要技术与方法——样品预处理（无机）
除少数分析手段外，大多数分析方法均要求 把分析试样转变成均匀的溶液。
处理过程是否安全？ 是否对所用的器皿有影响？ 分解效果如何？ 所用试剂和器皿是否产生干扰？ 是否会造成不可忽略的沾污？ 是否会产生被测元素的损失和产生该元素的不 溶性化合物的产生？
化妆品理化检验
不同测定方法的比较
GB 7917.1～4－87 《化妆品微生物标准检验方法 》
GB 7918.1～5－87 《化妆品卫生规范》（2007年版）
化妆品理化检验
化妆品标准比较
年份 参数
1987 理化4项 1999 理化17项
2002 理化21项
2007 理化27项
变化
汞、砷、铅、甲醇
pH、甲醛、巯基乙酸、苯酚、氢醌、性激素、 紫外线吸收剂（12）、防腐剂、氧化型染发 剂中染料（7）、氮芥、斑蝥、-羟基酸 （6）、镉（增加13项） 紫外线吸收剂（15）、氧化型染发剂中染料 （8）、 -羟基酸（5）、锶、总氟、总硒、 硼酸和硼酸盐（增加4项）
17项
பைடு நூலகம்
78项
限用防腐剂56项
12项
限用防晒剂28项
15项
限用着色剂156
0项
项
限用染发剂93项
8项
覆盖率 <23%
<21% <53%
0%
<8.6%
化妆品理化检验
《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总则
内容 适用范围、定义、试剂、实验用水、浓
度表示、使用器具、方法选择、产品的检 测、取样 重要性
第二法：分光光度法 原理：经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液 中五价砷被还原为三价砷，然后与新生态氢生成气态的砷化氢，然后 与含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸银溶液作用生成黄色胶态银。比色，定 量
第三法：氢化物发生原子吸收法 原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被碘化钾-抗坏血酸还原 为三价砷，然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷 化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中，基态砷原子吸收砷空心 空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与砷含量成 正比，与标准系列比较定量。
化妆品卫生化学检验
上海市疾病预防控制中心 王斌
化妆品理化检验
涉及化妆品卫生化学检验的标准 《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用
与限用物质 《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总
则 化妆品卫生化学检验的主要技术与方法
化妆品理化检验
化妆品卫生检验的标准 《化妆品卫生化学标准检验方法 》