高效低损伤多晶硅线锯切割液研制
晶硅切割液及其制备方法和应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202110175428.X (22)申请日 2021.02.09(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 112779079 A (43)申请公布日 2021.05.11(73)专利权人 常州时创能源股份有限公司地址 213300 江苏省常州市溧阳市溧城镇吴潭渡路8号(72)发明人 邓舜 马琦雯 (51)Int.Cl.C10M 173/02(2006.01)B28D 5/00(2006.01)C10N 30/06(2006.01)C10N 30/04(2006.01)C10N 30/18(2006.01)C10N 30/16(2006.01)(56)对比文件CN 103184093 A ,2013.07.03CN 109777588 A ,2019.05.21US 2016145530 A1,2016.05.26CN 103184093 A ,2013.07.03WO 2013065281 A1,2013.05.10CN 108998188 A ,2018.12.14CN 106753734 A ,2017.05.31US 2006189734 A1,2006.08.24CN 106118840 A ,2016.11.16CN 107805532 A ,2018.03.16审查员 陈怡欣(54)发明名称晶硅切割液及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种晶硅切割液，其组分包括高分子嵌段聚醚、醇类润湿剂A和醇类润湿剂B；高分子嵌段聚醚为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的嵌段共聚物；醇类润湿剂A为接环氧乙烷和环氧丙烷改性的醇类；醇类润湿剂B为接环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷改性的炔二醇乙氧基化合物。
本发明晶硅切割液具有优良的润湿、冷却、润滑、清洗、带屑和低泡性能，还有很好的渗透性和抗菌性，可以循环使用；本发明晶硅切割液可以有效地降低硅片表面的TTV，降低线痕，降低金刚线与硅片表面的摩擦，提高一级品率；本发明晶硅切割液还可有效地保护金刚线，减少金刚线的磨损，提高金刚线的耐用度，进而提高产能和经济效益。
硅片切割液配方
一、所述的多晶硅或单晶硅切割液由下述质量百分比的组分组成:聚乙二醇200-60070-90 %，非离子表面活性剂2-4%，螯合剂5-7%，有机醇2-4%，钼酸钠0.11-0.36 %，油酸二乙醇酰胺硼酸酯0.83-3.64%以及去离子水0-15%。
二、
1、透明水溶性切削液配方1（%）透明水溶性切削液
乙二醇 65.8;四硼酸钠 3.0;偏硅酸钠 1.0;磷酸钠 0.2;水余量。
本液用于结构钢的车削、研磨和钻孔，使用时用水稀释3倍。
2、乳化切削油
配方1（%）石油磺酸钠 13;聚氧乙烯烷基酚醚（OP-10） 6.5;氯化石蜡 10~30；环烷酸铅 5;三乙醇胺油酸皂 2.5;高速机械油（5号）余量。
本油用于金属加工的挤压、车、钻等到工序，使用浓度为本乳化油的5%~30%.。
配方2（%）妥尔油酸钠盐 4.5~5.5;石油酸钠盐 4.5~5.5;C1-4合成脂肪酸 2.5~4;聚乙二醇 1.5;工业机械油余量。
三、切削液参考配方（仅供参考）
组分质量比
妥尔油4-8%
氯化石蜡3-8%
PEG1~3%
NP-104-8%
十二烷基苯磺酸钠5-8%
石油磺酸钠1-3%
BHT0~1%
乙醇1~2%
有机硅消泡剂0.1-0.5%
矿油余量。
线切割单、多晶硅机床砂浆液调配的研究
线切割单、多晶硅机床砂浆液调配的研究侯贺;李金杰【摘要】The line cutter to the silicon chip cutting ability's strong and the weak, has the inalienable relations with the mortar viscosity. But the mortar viscosity is decided by the silicon chip cutting fluid viscosity, the silicon chip cutting fluid and silicon carbide fine powder adaptive, the silicon chip cuts the fluid and the silicon carbide fine powder allocated proportion proportion, the mortar density and so on. Only then a-chieves the mortar viscosity of the machine request standard to be able in the cutting process, the cutting efficiency and the rate of finished products can be raised.%线切割机对硅片切割能力的强弱,与砂浆的粘度有着不可分割的关系.而砂浆的粘度又取决于硅片切割液的粘度、硅片切割液与碳化硅微粉的适配性、硅片切割液与碳化硅微粉的配比比例、砂浆密度等.只有达到机器要求标准的砂浆粘度,才能在切割过程中提高切割效率和成品率.【期刊名称】《制造技术与机床》【年(卷),期】2011(000)009【总页数】3页(P119-121)【关键词】砂浆粘度;硅片切割液;碳化硅微粉【作者】侯贺;李金杰【作者单位】大连连城数控机器有限公司,辽宁大连116036;大连机床集团有限责任公司,辽宁大连116020【正文语种】中文【中图分类】TH140.7太阳能硅片的线切割机理就是机器导轮在高速运转中带动钢线，从而由钢线将聚乙二醇和碳化硅微粉混合的砂浆送到切割区，在钢线的高速运转中与压在线网上的工件连续发生摩擦，完成切割的过程。
晶体硅多线锯水基切削液的研究
晶体硅多线锯水基切削液的研究硅片是半导体和光伏产业最重要最基础的原材料,近年来随着半导体和光伏产业的快速发展,对硅片加工质量的标准也越来越高。
在硅片加工的众多工序中,硅腚的切片是对硅片质量影响最大、消耗成本最高的工序。
目前,主流的硅片切割方式是多线锯切割工艺,与传统的内圆切割相比,它具有效率高、切缝损失小、表面损伤层浅、表面质量好、能加工大尺寸硅片的优点。
在游离磨料线锯切割法的基础上,固结磨料线锯切割(金刚石线锯切割)法是被研发出来的新一代硅片切割方式,此工艺进一步提高了加工效率,降低生产成本,减少环境污染,提升了硅片的表面质量。
在固结磨料线锯切割工艺中,金刚石磨料以特定的方式固定在钢线上,所以水基切削液是在该加工过程中必不可少的辅材。
现阶段,国内硅片加工企业使用的金刚石线锯水基切削液大多是来自于国外的进口产品,由于切削液售价较高,造成了硅片切割成本的上涨。
本文旨在研制出适用于金刚石线锯切割工艺的水基切削液,并对有关问题进行了理论上的分析。
首先,对市售的进口金刚石线锯水基切削液的组分进行剖析,利用染料的颜色变化、沉淀、萃取的方法对进口切削液试样的表面活性剂种类进行鉴定,利用钠熔法对元素进行鉴定;采用蒸馏的方法分离出切削液中溶液,并进行鉴定;再采用薄层色谱与硅胶柱色谱相结合的方法对进口切削液试样的有效组分进行分离,优化得到最佳分离条件并进行制备柱色谱分离,利用有机波普分析法对分离得到的纯净组分离线跟踪,确定进口切削液试样中各组分的分子结构。
在参考进口金刚石线锯水基切削液剖析的结果上,结合在硅片切割过程中切削液具有的分散、冷却、清洗、消泡、润湿、防腐蚀等特性,对金刚石线锯水基切削液的配方进行探究。
切削液主要成分除以水为溶剂外还包括分散剂、消泡剂、表面活性剂、缓蚀剂、润湿剂、螯合剂等。
对复配所得的水基切削液进行性能测试,在工厂中进行试验。
试验结果表明,与进口切削液相比,自制切削液在切割过程中未产生明显气泡,对硅粉的分散悬浮能力与进口切削液相当,切割硅片的一次合格率为93.97%,比巴索切削液高1.63%,而且自制切削液切割得到硅片的TTV(总厚度偏差)、WARP(翘曲度)、TV(中心厚度偏差)都要优于进口切削液切割得到的硅片。
一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811098648.1(22)申请日 2018.09.20(71)申请人 薛向东地址 213000 江苏省常州市钟楼区机械新村101幢甲单元302室(72)发明人 薛向东 刘侠 朱东东 (51)Int.Cl.C10M 173/02(2006.01)C10M 159/12(2006.01)C08F 8/00(2006.01)C08F 26/02(2006.01)(54)发明名称一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法(57)摘要本发明公开了一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，属于材料加工技术领域。
按重量份数计，依次称取：15～20份添加剂，20～25份碳化硅，5～8份分散剂，10～15份表面活性剂，10～12份硫酸铵，2～35份抗菌剂，8～10份聚烯丙胺和50～80份水，将添加剂与水混合，并加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，于二氧化碳氛围下搅拌混合，得水溶性多晶硅片切削液。
本发明所得水溶性多晶硅片切削液易清洗且产品使用后切割成品率高。
权利要求书1页 说明书5页CN 109097178 A 2018.12.28C N 109097178A1.一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：100混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：6～1：8混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，过滤，得凝胶；（3）将重铬酸钾与水按质量比1：15～3：25混合，并加入重铬酸钾质量5～10倍的凝胶和重铬酸钾质量1～2倍的氢氧化钾，搅拌反应后，旋蒸浓缩，干燥，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：10～1：15混合，加热融化，过滤，冷冻干燥，得添加剂；（4）按重量份数计，依次称取：15～20份添加剂，20～25份碳化硅，5～8份分散剂，10～15份表面活性剂，10～12份硫酸铵，2～35份抗菌剂，8～10份聚烯丙胺和50～80份水，将添加剂与水混合，并加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，于二氧化碳氛围下搅拌混合，得水溶性多晶硅片切削液。
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高效低损伤多晶硅线锯切割液研制
近年来随着光伏和半导体行业的迅猛发展，对硅片的加工质量要求越来越高。
硅材料切片是硅片加工的首道关键工序，其加工效率及质量对后续的众多工序影响重大。
随着硅片需求量的增加以及加工质量要求的提高，传统的内圆切割无论是在产量还是质量上都已不能满足生产要求。
目前，多线切割以其高效高质低成本等众多优点已成为硅切片的主流方法，其中切割液对切割效率和切片质量有重要的影响。
而国产切割液普遍存在分散性差、表面吸附严重、残余应力大、损伤严重等问题，切片质量和效率有待提高。
针对现阶段切割液存在的问题，本论文旨在研制出新型线锯切割液配方。
首先，在对线切割机理及切割液作用机理分析研究的基础上，确定切割液中影响切割效率和质量的各主要成分。
其次，用摩擦磨损实验模拟线切割过程，通过对比实验选出性能较好的切割液各成分，包括磨料、分散剂、pH值调节剂、
表面活性剂和消泡剂，并通过测量切割液的某些物理特性来确定各成分大致的浓度范围。
然后，以材料去除率和表面粗糙度为评价指标，用正交实验的方法优化各成分的含量得到最优配方。
最后，对自制最优配方切割液的某些物理特性进行了分析研究，其中包括温度对切割液pH值和粘度的影响规律、切割液的分散性以及润滑性等。
并将自制最优配方切割液与某市购切割液进行磨损实验对比，分析其作用机理。
本论文通过理论分析和实验研究，所研制的新型切割液的配方如下：悬浮液
由80wt%的PEG400，4wt%的乙醇胺，4wt%的十二烷基苯磺酸钠，1.5wt%的二甲基硅油和10.5wt%的去离子水组成，且800#绿SiC磨粒与悬浮液的质量比为0.8:1。
通过验证实验，发现自制切割液下晶片材料去除率为6720nm/min，磨损表面粗糙度为0.475μm，具有很好的综合性能，与正交实验中MRRmax的切割液相比，材料去除率稍低，但表面粗糙度要好，与Ramin的切割液相比，表面粗糙度稍差，但是材料去除率要高。
另外，通过与某市购切割液进行对比实验，结果表明：自制切割液与市购切割液相比，材料去除率稍低，但是表面粗糙度和表面形貌都要好。
原因由于自制切割液通过独特的配方设计使其碱性变强，增强了切割过程中均匀稳定的化学作用，并在润滑渗透性和分散悬浮性等方面有所提高。
本研究为后续的切割液配方设计提供了系统的实验方法，对于提高我国相关产业的发展具有一定的促进作用。