重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

一、制备：

1、应用试剂：

重铬酸钾GB642-65分析纯

2、配制方法：

每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。

二、标定：

1、硫代硫酸钠法：

1）原理：

在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2

2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI

2）应用试剂：

A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液；

B、碘化钾HGB3526-62分析纯；

C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；

D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。

3）测定方法：

准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。

4）计算：

重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

N=N1V1/V

式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，

V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL

N—重铬酸钾溶液之用量，mL

每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：

浓度N 0.1~0.2 0.03

允许误差（%）0.2 0.4

2、直接配制法：

将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。

重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

N=G/4.9032×V

式中：G—重铬酸钾之量，克

V—重铬酸钾溶液之体积，mL

4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数