巯基乙酸铵的制备

实验名：巯基乙酸铵的制备

1、实验目的：

(1)掌握巯基乙酸铵的制备原理和方法。

(2)学习巯基乙酸铵的定性鉴别方法。

2、目标产物：

醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH 称为巯基。

硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。例如：

3、实验原理——硫醇的制备：

（1）卤烷与氢硫化钾作用，或醇的蒸汽与硫化氢混和后在400℃下通过氧化钍都可制得硫醇。

(2)Bunte盐法制备巯基乙酸

4、实验步骤：

本实验采用硫脲法。

（1）称取氯乙酸5g与100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的PH，控制在7—8，静置、澄清。

（2）称取硫脲4.5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，加热到50℃左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在60℃保温30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。（3）称取氢氧化钡17.5g于200ml烧杯中，加入40ml 去离子水，加热并间歇搅拌使之全溶，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70℃

下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有脲素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物3—5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。

（4）称取碳酸氢铵5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min,静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤液，即为巯基乙酸铵溶液。滤渣再用5g 碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合并。所得的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度为10%。

（5）在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28%的浓氨水2g,加水至总量100g，调节至9左右，即可作为冷汤剂第一剂。

（6）第二剂由5&的溴酸钠、0.4%磷酸氢二铵和91%的精制水配成。

5、注意事项

(1)氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，所以取用时应使用橡胶手套，且取用后立即将容器密封好。

(2)氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，所得产品水溶液的PH不可超过8。

(3)中和过程中，避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。