分光光度法测定天丝铜氨混纺产品的混纺比
分光光度法测定化妆品中的氨基酸
摘要采用分光光度法对化妆品中氨基酸含量的测定了研究探讨。
氨基酸的氨基与茚三酮水合物反应可生成蓝紫色化合物,该化合物最大吸收峰在568nm 波长处,且此吸收峰值的大小与氨基酸释放出的氨基成正比，因此可作为氨基酸定量分析方法。
该方法简便、灵敏、快速重现性良好，可用于化妆品的产品检验方法。
［13,14]关键词：化妆品；总氨基酸；分光光度法;含量测定目录§1 前言 (4)1.1 氨基酸的分类 (4)1.2 氨基酸的应用...................................................。
(4)1。
2。
1 在食品行业的应用 (5)1。
2。
2 在医药工业的应用 (5)1.2.3 在饲料添加剂行业的应用 (5)1.2.4 在化妆品行业的应用 (5)1.2.5 在农业上的应用 (6)1.2。
6 在其他行业的应用 (6)1。
3 氨基酸含量的测定方法 (6)1.3.1 化学法 (6)1.3.1.1 甲醛滴定法 (6)1。
3.1。
2 凯氏定氮法 (6)1。
3.2 分光光度法 (6)1.3。
3.3 纸色谱法和薄层色谱法 (7)13。
3.4 气相色谱法 (7)1。
3.3. 5 液相色谱法 (7)1。
3.3。
6 毛细管电泳色谱法 (8)1。
3。
3。
7 电化学法 (8)§2 材料与方法 (8)2。
1 实验原理 (9)2.2 实验试剂及仪器 (9)2。
2.1 主要试剂 (9)2。
2.2 主要仪器 (9)2。
3 溶液的配制 (9)2。
4 实验方法 (10)2.4。
1 测量波长的选择 (10)2.4.2 显色时间的考察 (10)2.4.3 标准曲线的绘制 (10)2.4.4 样品氨基酸的提取 (10)2.4。
5 样品中氨基酸含量测定 (10)§3 结果与讨论 (10)3.1 测量波长的选择 (10)3.2 显色时间的考察 (11)3。
3 标准曲线的绘制 (11)3.4 样品氨基酸含量的测定 (12)3。
分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估
分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估■ 何 维（广东产品质量监督检验研究院）摘 要：按照GB 18401-2010《纺织品安全技术规范》和GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解》规定，采用分光光度法测定纺织品中的游离甲醛含量，并评定测量结果的不确定度。
结果表明，影响测量不确定度的主要因素是重复性测试，样品萃取液配置产生的不确定度、分光光度计测量产生的不确定度、标准溶液配制、工作曲线制备产生的不确定度影响次之，因此，在试样的过程中，要求测试人员熟练地掌握标准规范要求及操作技能，增加平行测试次数，以减少测量的重复性对测试结果的影响，提高试验的精准度。
关键词：纺织品，甲醛，不确定度DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2021.02.036Evaluation of Uncertainty in Determination of Formaldehyde in Textiles bySpectrophotometerHE Wei（GuangDong Testing Institute of Product Quality Supervision）Abstract: According to the provisions of GB 18401-2010, Technical Specifications for Textile Safety" and GB/T 2912.1-2009, Determination of Formaldehyde in Textiles-Part 1: Free and Hydrolyzed, spectrophotometric method can be used to determine the content of free formaldehyde in textiles and evaluate the uncertainty of the method. The results show that the main factor affecting the measurement uncertainty is the repeatability test, which is more prominant than the uncertainty during preparation of sample extraction solution, photometer measurement, standard solution preparation, and working curve preparation. Therefore, during the testing process, the testers are required to comply with the standard specification requirements and acquire operation skills, and the number of parallel tests is properly increased to reduce the adverse effects of repeatability test on the test result, thus improving the accuracy of the test.Keywords: textiles, formaldehyde, uncertainty检测认证2018版《化学分析中不确定度的评估指南》（GL006）于2018年3月发布实施，对化学分析中的不确定度评估进行指导，通过评估检测结果的不确定度，使检测结果表达更合理、更科学。
分光光度法测定纺织品中萃取重金属铜
分光光度法测定纺织品中萃取重金属铜刘延;常薇;何小茹【摘要】采用超声萃取-分光光度法测定了模拟人工汗液条件下纺织品中可萃取重金属铜的含量.研究了模拟汗液条件下显色反应及测定的最佳条件(λmax=435 nm,VNaOH=0.54 mL,V显色剂=1.0 mL),并进行了加标回收实验.结果表明,该法测定结果准确、操作简便、快速,可用于纺织品中重金属铜的测定.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)012【总页数】3页(P2292-2294)【关键词】铜;纺织品;分光光度法【作者】刘延;常薇;何小茹【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】O657.32随着人们生活水平的提高，人们对纺织品的生态安全越来越重视。
纺织品中的重金属主要包括砷、镉、铬、钴、铜、铅、汞、镍［1］。
其来源主要有 4 个方面:①主要来源是含有铬、钴、镍和铜的络合染料;②在天然纤维生长过程中，重金属通过环境迁移、生物富集而污染纤维;③纺织品加工过程中所使用的化学药品和助剂;④纺织品生产和使用过程中，设备、材料的交叉污染［2］。
这些残留的重金属会随着汗液被人体所吸收，难以排出体外，可能会累积于肝、骨骼、肾、心及脑中，当受影响的器官中重金属积累到某一程度时，便会对人类健康造成巨大损害［3-4］。
因此，测定纺织品中可萃取重金属含量有着非常重要的现实意义。
纺织品中重金属的检测有多种方法，按照 Oeko-Tex标准200，纺织品上的重金属统一为可萃取重金属［5］，是模仿人体皮肤表面环境，以人工酸性汗液对样品进行萃取，进而利用电感耦合等离子体发射光谱法［6］、石墨炉原子吸收光度法［7］等测定溶出重金属的含量，但是由于其仪器昂贵、需专业人员操作，使得操作较繁琐且周期长，不能满足快速测定的需要。
双组分混合物的分光光度法测定
双组分混合物的分光光度法测定一、实验目的1．掌握单波长紫外/可见分光光度计的使用；2．学会利用解联立方程组的方法定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、方法原理根据朗伯－比尔定律，用紫外－可见分光光度法很容易定量测定在光谱区内有吸收的单一成分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。
例如，当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
解联立方程组的方法是以朗伯－比尔定律及吸光度的加合性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
混合组分中A组分和B组分在λ1的吸光度之和Aλ1A+B，即Aλ1A+B=κλ1A bc A+κλ1B bc B同理，混合组分在λ2的吸光度之和Aλ2A+B应为Aλ2A+B=κλ2A bc A+κλ2B bc B若首先用A，B组分的标样分别测得A、B两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κλ1A，κλ2A和κλ1B，κλ2B，当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度Aλ1和Aλ2后，解下列二元一次方程组：=κλ1A bc A+κλ1B bc BAAλ2=κλ2A bc A+κλ2B bc B即可求得A，B两组分各自的浓度c A和c B。
一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A，B两组分最大吸收峰处或其附近。
三、仪器和试剂1．数显式分光光度计；2．0.020 mol·L-1 KMnO4溶液（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1）；3．0.020 mol·L-1K2Cr2O7溶液（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1）; 4．容量瓶5．移液管6．烧杯7．比色皿四、实验步骤1．分别取一定量的0.020 mol·L-1KMnO4溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol·L-1，0.0016 mol·L-1，0.0024 mol·L-1，0.0032 mol·L-1和0.0040 mol·L-1的标准系列溶液。
分光光度法测定铜含量
分光光度法测定铜含量哎呀，今天咱们聊聊分光光度法测定铜含量这事儿，听起来是不是有点高大上？其实这玩意儿说白了就是用光来测量样品里铜的含量，听起来很神秘，但我跟你说，这背后其实挺简单的，跟咱们平常喝茶差不多，嘿嘿。
你知道吗，铜在咱们生活中可不是个“路人甲”，它可是个大明星，管道里的水管、家里的电缆，甚至咱们穿的衣服里都有它的身影。
铜的好处多得数不清，但如果铜含量过高，那就得小心了，可能对身体不好，甚至污染环境，真是“祸从口出”啊。
所以，咱们得学会怎么测测它的含量，这样才能知道用得合适不合适。
首先呢，分光光度法就像是一种“显微镜”，让我们能透过光来观察这些铜的秘密。
想象一下，咱们把样品放到一个小小的仪器里，就像给它穿上了一件“光衣”。
这个仪器会用不同颜色的光去照射样品，然后“哔哔哔”地告诉我们里面铜的浓度。
是不是很酷？光的颜色和强度就像是咱们的情绪，或多或少，亮与暗，反映出样品的“心情”。
铜吸收特定波长的光，这就好比它爱吃某种口味的食物。
当咱们通过这个仪器测量后，就能得出铜的含量了。
真是“光明正大”的办法，哈哈！实验室里就像是个“魔法师”的工坊，瓶瓶罐罐一大堆，各种试剂堆在一起，看着像是要炼丹。
咱们在做实验之前，得先准备好样品，还要加一些试剂，让铜能够被“放大”，这样才能清楚地看到它的“身影”。
这一步可不能马虎哦，得仔细点儿，不然结果可就“扑街”了。
然后，把样品放进分光光度计里，咔嚓一声，这个小家伙就开始忙碌了。
它会发出不同波长的光，像是在问：“铜，铜，你在哪儿呀？”铜就会选择性地吸收某些波长的光。
然后咱们根据吸收的光的强度，就能算出铜的浓度了，真是“细水长流”的智慧。
不过，实验可不是那么简单的，尤其是处理数据的那一刻。
得把光的强度和浓度对比一下，这就像是在做数学题，数学是“我心中的魔咒”，哈哈。
有时候搞得我头都大了，结果没出来，心里就像是堵了棵大白菜一样。
一旦数据出来了，那种成就感，简直就像“吃了蜜糖”，甜滋滋的。
甲酸氯化锌定量分析棉再生纤维素纤维混纺织物的研究
甲酸/氯化锌定量分析棉/再生纤维素纤维混纺织物的研究作者：刘申瑜来源：《中国纤检》2013年第13期摘要：介绍了现有标准GB/T 2910.6—2009定量分析棉/再生纤维素纤维混纺织物时存在的主要问题，综述了棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的研究进展。
关键词：棉；再生纤维素纤维；甲酸/氯化锌；定量分析目前，对于棉/再生纤维素纤维混纺产品的定量化学检测主要采用甲酸/氯化锌法，然而甲酸/氯化锌法对溶解条件、试验操作的要求比较高，容易造成定量结果的偏差。
因此，很多研究者尝试对甲酸/氯化锌法的处理条件和操作手法进行改进。
1 棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准目前我国棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准主要有 GB/T 2910.5—2009《纺织品定量化学分析第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物（锌酸钠法）》以及GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》。
其中锌酸钠法的试剂配制比甲酸/氯化锌法复杂，甲酸/氯化锌法适用范围较广，但是它们都没有对深色织物进行褪色预处理的描述。
两种试验方法出现结果差异的原因有很多，试验中溶解再生纤维素纤维时的试剂浓度、溶解时间和温度都是重要因素，这些因素在实际操作过程中通常难以精确把握，而且以上三因素还影响试验的修正系数，在计算中造成结果有不同程度的偏差[1]。
另外，由于再生纤维素纤维都是由纤维素组成的，与天然棉纤维的化学性质具有一定共性，在溶解再生纤维素纤维的同时棉也会受到一定损伤。
同时现代先进工艺的运用，例如一些染色的处理和助剂的添加，使再生纤维素纤维的溶解性能下降，原来的可溶纤维没有得到充分溶解；或者棉的丝光处理破坏了棉纤维结构，溶解时棉发生了部分降解。
因此实际监测工作中经常出现溶解残留物呈糊状，甚至会堵塞坩埚，难以操作，也给日常监测工作带来很大困难。
分光光度法分析 氨 原始记录
第 1 页 共 页
检测项目
氨
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T18204.2-2014
检测结束时间
年月日
检测方法
8.1靛酚蓝分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
UV-6000PC紫外可见分光光度计
仪器编号
××/××-002
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
计算结果
( mg/m3)
报出结果
( mg/m3)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氨原始记录（续表）
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样品编号
采样体积(L)
定容体积(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度(A)
计算因子
(μg/吸光度)
计算结果
( mg/m3)
报出结果
( mg/m3)
检测人：校核人：审核人：
波长：697.5 nm
比色杯厚度：10 mm
样品处理情况
将样品转入具塞比色管内，用少量水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。
标准贮备液配制
( ρ(NH3)=1.00g/L )
称取0.3142g经105℃干燥1h氯化铵，用少量水溶解移入100.0容量瓶用吸收液定容。
标准使用液配制
(ρ(NH3)=1.00mg/L )
样品空白吸光度
计算公式
ρ-空气中氨的质量浓度，毫克每立方米(mg/m3)；
A-样品溶液的吸光度；
A0-空白溶液的吸光度；
Bs-计算因子，μg/吸光度；
V0-标准状态下的采气体积，单位为升(L)；
k-样品溶液的稀释倍数。
混纺丝的防紫外线性能测试及分析
混纺丝的防紫外线性能测试及分析引言在现代社会，人们对衣物的功能性要求越来越高。
随着日光中紫外线的危害越来越被人们所重视，防紫外线功能成为一种热门的需求。
混纺丝作为一种常用的面料材料，其防紫外线性能的测试和分析显得尤为重要。
本文旨在探讨混纺丝的防紫外线性能测试方法、评价指标及分析。
防紫外线性能测试方法混纺丝的防紫外线性能测试是通过一系列实验和测量来确定其防护能力的。
目前常用的测试方法包括：紫外线透过率测试、紫外线阻抗测试和抗紫外线性能评价。
紫外线透过率测试是评估混纺丝的防紫外线性能一个重要的指标。
测试方法通常采用分光光度计或分光测色仪来测量紫外线透过率。
测试时需注意控制样品的厚度和湿度等环境因素，以确保测试结果的准确性。
紫外线阻抗测试是对混纺丝的抵抗紫外线的能力进行评估。
一种常用的测试方法是使用紫外线灯照射样品，通过观察样品的色泽变化来评估其防护能力。
此外，还可以通过测定样品的紫外线破坏剂含量来评估其有效抗紫外线性能。
抗紫外线性能评价是综合考虑混纺丝的防紫外线能力的一个指标。
评价方法通常采用灰度评估法和紫外线指数法。
灰度评估法通过检测样品的遮光性能来评估抗紫外线能力。
紫外线指数法则是通过紫外线透过率和紫外线反射率的综合分析来评估样品的防护能力。
防紫外线性能评价指标在混纺丝的防紫外线性能评价中，常用的指标包括紫外线透过率、紫外线阻抗、紫外线破坏剂含量、灰度评估值和紫外线指数。
紫外线透过率是衡量样品防紫外线性能的重要指标之一。
透过率越低，代表样品对紫外线的阻隔能力越强，防护效果越好。
紫外线阻抗是指样品对紫外线照射的阻挡能力。
阻抗越高，代表样品对紫外线的抗性越强，防护效果越好。
紫外线破坏剂含量是指样品中抗紫外线添加剂的含量。
高含量表示样品中添加了足够的抗紫外线剂，对紫外线有良好的抵抗能力。
灰度评估值是根据样品的遮光性能来评价防紫外线能力的指标，灰度值越高，表示遮光性能越好。
紫外线指数是综合考虑样品的紫外线透过率和紫外线反射率而得出的指标。
干湿强力比较法在莱赛尔与铜氨定性中的应用探讨
干湿强力比较法在莱赛尔与铜氨定性中的应用探讨作者：丁杰袁莹翁三梅来源：《中国纤检》2015年第09期摘要：对铜氨与莱赛尔两种纤维的干态和湿态强力性能进行研究与比较，发现两种纤维干湿强力比有显著不同，莱赛尔纤维湿态强力是干态的90%左右，而铜氨纤维则在65%以下。
该研究成果可以为此两种纤维的生产加工提供参考；并可为准确鉴别此两种纤维提供一种辅助方法。
关键词：铜氨纤维；莱赛尔纤维；干湿强力比较法；纤维鉴别1 引言由于铜氨纤维与莱赛尔纤维（天丝）外观形态和化学结构上具有较大的相似性，两种纤维之间的定性鉴别是检验工作中的难点，而两种纤维价格上的差异使得检验机构迫切需要建立一种区别两种纤维的方法。
笔者希望通过对两种纤维干湿强力规律的研究，能为此两种纤维鉴别提供一些参考。
目前针对铜氨纤维与莱赛尔纤维鉴别的方法，效果比较好的有：1）试剂显色法：碘-碘化钾溶液着色剂，将20 g 碘溶解于100 mL 的碘化钾饱和溶液中制成碘-碘化钾溶液，把试样浸入此溶液中0.5min～1min，取出后洗净（水洗），根据着色情况鉴别纤维[1]。
2）火焰原子吸收分光光度法：分别测定这两种纤维的铜离子含量，通过分析鉴别铜氨与莱赛尔。
铜氨与莱赛尔两种纤维的铜离子浓度区域有较大的差别，此种方法可作为鉴别这两种纤维的辅助方法[2]。
以上两种定性方法局限性在于：第一种试验过程较为繁琐，无定量数据支撑；第二种试验设备较为昂贵，试验效率不高。
因此，笔者探索干湿强力比较法，作为快速区分两种纤维的辅助手段。
由于铜氨纤维与莱赛尔纤维的原料及生产方法不同，因此纤维的聚合度、结晶度等大分子结构及超分子结构均不相同。
莱赛尔纤维的分子取向性好，分子排列的紧密程度较铜氨纤维好，纤维中缝隙空洞少。
莱赛尔纤维由于聚合度结晶度较高大分子堆积较有序，纤维中缝隙空洞又少，所以纤维的强度较大，尤其是湿强，其湿强为干强的90%[3]。
而铜氨纤维由于大分子结构及超分子结构没有莱赛尔纤维那样紧密，其湿强衰减的更为严重。
《分光光度测定方法》PPT课件_OK
4
关键问题:
测量波长λ2和参比波长λ1的选择与组合 以两组分x和y的双波长法测定为例： 设：x为待测组分，y为干扰组分，二者的吸光度差分别为: ΔAx和ΔAy，则该体系的总吸光度差ΔAx+y为：
组分。
⑵在选定的两个波长λ1和λ2处待
测组分的吸光度应具有足够大的 差值。
可采用作图法选择符合上述 两个条件的波长组合。
6
Aλ1=εaλ1bCa ＋εbλ1bCb Aλ2=εaλ2bCa ＋εbλ2bCb
2
二、示差分光光度法
普通分光光度法一般只适于测定微量组分，当待测组分含量较
高时，将产生较大的误差，可需采用示差法，即提高入射光强度
，并采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液。
设：待测溶液浓度为cx，标准溶液浓度为cs(cs < cx)。则： Ax = εb cx As = εb cs ΔＡ＝Ａx －Ａs =εb(cx － cs ）=εbΔc
第三节 分光光度测定方法
一、普通分光光度法 二、示差分光光度法 三、双波长分光光度法
1
一、普通分光光度法
1.单组分的测定
通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。
2.多组分的同时测定
⑴若各组分的吸收曲线互不重叠，则可在各自最大吸收波长处 分别进行测定。这本质上与单组分测定没有区别。
⑵若各组分的吸收曲线互有重叠，则可 根据吸光度的加合性求解联立方程组得 出各组分的含量。
ΔAx+y = ΔA x + ΔA y 如何选择波长λ1 、
用分光光度法测定含氨基酸类制品中的氨基酸含量
品的含量快速检测方法，适合于实验室和生产检 测监控使用及推广。
参考文献
［１］ 夏其昌．蛋白质化学研究技术与进展［Ｍ］．北京：科学出版 社，１９９９．
［２］ 匡海学．中药化学［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，２００３． ［３］ 国家卫生部药典委员会．中国人民共和国药典 ２０００ 年版
［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０００． ［４］ 赵余庆．中草药及其制剂质量分析方法［Ｍ］．沈阳：辽宁科
６ 结束语
随着国家不断加大对食品生产企业的监控力 度 、ＱＳ 食 品 安 全 准 入 制 度 和 出 口 食 品 的 ＨＡＣＣＰ 认证推行，含氨基酸类食品生产厂家，必须加强对 产品质量的检测，尤其在对生产过程的质量监控 尤 为 重 要 ，因 此 对 检 测 方 法 更 需 要 简 便 、灵 敏 、快 速、重现性良好、抗干扰性强。我们研究探讨了采 用分光光度法对富含氨基酸类成分的制品中氨基 酸的含量测定方法，就很好地解决了氨基酸类制
取同一批试样，按正文拟定的含量测定方法测 定，重复测定 ８ 次，结果平均值为 ２．３３ｍｇ·ｍＬ－１，变异 系数为 ２．８％。 ３．５ 回收率试验
精密吸取已知含量的样品 ２．５ｍＬ，分别精密加 入丙氨酸标准品溶液 （浓度为 １．０ｍｇ·ｍＬ－１）２．５ｍＬ、 ５．０ｍＬ，按正文拟定的含量测定方法测定，结果平均
目前，市场上许多食品（保健品）中富含氨基酸 类成分，其中以丙氨酸含量最高。丙氨酸是一种氨基 酸，化学式 ａｌａｎｉｎｅ，简写为 ａｌａ，在氨基酸序列中可 简写为 Ａ。，对人体来说，丙氨酸为必需氨基酸。但长 期以来，质检系统缺乏对该类产品进行系统性检验 研究。本试验模仿市场上含中药类食品、保健品的产 品工艺，采用分光光度法测定该类制品中的氨基酸 含量。本法所采用的强酸性阳离子交换树脂柱将样 品中的氨基酸盐置换为氨基酸。实验证明，采用分光 光度法检测含氨基酸类制品的检验方法是可行的。 该法精密度高，抗干扰性强。此项技术在目前食品监 管中具有十分普遍的意义。由于方法简单易行，几乎 可以在一般的实验室使用。
分光光度法
(3)κmax越大表明该物质的吸光能力越强，用 光度法测定该物质的灵敏度越高。
κ <104
104< κ <5×104 5×104< κ <105
反应灵敏度低
反应灵敏度中 反应灵敏度高
κ >105
反应灵敏度极高
在吸收曲线上，与最大吸收波长相对应 的摩尔吸收系数κ，以κ最大 表示。 κ最大≥5×104 灵敏的显色反应
（ 3 ）不同浓度的同一种物质，在某一定波
长下吸光度 A 有差异，A 随浓度的增大而增
大 。此特性可作为物质定量分析的依据。 （ 4 ）在 λmax 处吸光度随浓度变化的幅度 最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量 分析中选择入射光波长的重要依据。
10.2 光的吸收定律
10.2.1 光的吸收定律
实验证明：若保持入射光的波长不变， 溶液对光吸收的程度与溶液的浓度、液层厚 度有关。
分光光度法中：
Io = I a + I t
透过光强度It与入射光强度Io之比称为透 光度或透光率。用 T 表示：
It T Io
I 或 T % t 100% Io
从上式可以看出： 溶液的透光度愈大， 说明溶液对光的吸收愈小，浓度低； 相反，透光度愈小， 说明溶液对光的吸收愈大，浓度高。
吸光度A：
2+
N
3
+ Fe2+
N Fe N
3
N
五、吸光度的加和性
总的吸光度等于各个吸光物质的吸光度之和。 或溶液的吸光度应等于溶液中各组分的吸光度 之和。（组分间没有干扰）
A总 = ∑ Ai =κ1b1c1 + κ2b2c2 + …… κnbncn
分光光度法
吸收 外观有颜色的药物在可见光区有特征吸收 都可用紫外-可见分光光度法进行分析。
仪器
可见分光光度计
721型分光光度计
仪器
紫外-可见分光光度计
一、基本组成
光源
单色器
样品室
检测器
显示器
1. 光源
在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光
把分子吸收能量随波长变化的情况记录下来所得 的图谱为吸收光谱。
利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析 的方法称为吸收光谱法, 简称光谱法。
三、光的吸收定律
（一）百分透光率（T）和吸收度（A） 入射光 I0 → 吸收Ia → 透射It
I0 = Ia + It 透光率（描述入射光透过溶液的程度）
一、光的性质与波长范围
光的性质
光是一种电磁波，具有波粒二象性，即波动性和 粒子性。
光在传播时表现了光的波动性
一定的光波具有一定的波长 、频率 、光速c等 参数来描述:
c=
续前:
波长: 相邻两波峰或波谷之间的距离，波长的单位 可用纳米（nm），微米（um）表示:
1nm=10-3um=10-6mm=10-7cm=10-9m 频率（ ）: 是每秒内光波的振动次数，单位是
A=－lgT=ECL 朗伯-比尔定律适用于无色溶液、有色溶液及气
体和固体的非散射均匀体系。
（三）吸收系数
吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。 A
E= CL
当溶液的浓度C的单位不同时，吸收系数的意义和表 示方法也不同，常用的表示方法有两种：
1、摩尔吸收系数：是指在一定波长下，溶液浓度为 1mol/L，液层厚度为1cm时的吸收度，用ε表示。
用分光光度法测定含氨基酸类制品中的氨基酸含量
氨基酸释放出的氨基成正 比， 因此可作为氨基酸定量分析方法。该方法简便 、 灵敏 、 ， 快速 重现性 良好 ， 回收率为 平均
９ ．％， Ｓ ８ ４ Ｒ Ｄ为 １ ％， ． 可用于食品（ ０ 保健品 ） 的产 品检验方法 。 关键词 ： 氨基酸 ； 分光光度法 ； Ｖ扫描 ； Ｓ 干扰试验 ｕ Ｒ Ｄ；
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第３ ３卷第 ３ 期
２０ ０ ７年 ５月
中国测试技术
Ｃ Ｎ Ａ Ｕ Ｅ Ｎ Ｅ ＨＮ Ｌ Ｇ ＨＩ Ａ ＭＥ Ｓ Ｒ ＭＥ Ｔ Ｔ Ｃ Ｏ Ｏ Ｙ
Ｖ １ ３ Ｎｏ３ ｏ． ３ ． Ｍａ ２０ ｖ． ０７
用分 光光度法测定含氨基酸类制 品中的氨 酸含量
目 ， 前 市场上许 多食 品（ 保健品 ） 中富含氨基酸 类成分 ， 中以丙氨酸含量最高。 其 丙氨酸是一种氨基 酸， 化学 式 ａａｉｅ 简 写 为 ａａ在 氨 基 酸序 列 中 可 ｌｎｎ ， ｌ， 简写为 Ａ ， 。对人体来说 ， 丙氨酸为必需氨基酸。 但长 期 以来 ，质检系统缺乏对该类产 品进行系统性检验
茚三酮 、 乙醇 ： 均为分析纯
２ 样 品 溶 液 的 制 备
乌龟 、 乌鸡 、 蛤蚧 ｌｇ 西洋参 、 ｋ， 制何 首乌等 ｌ ０ 味中药材共 １ ｋ ， ． ｇ加水煎煮 ３ ， ５ 次 合并煎液 ， 过滤浓 缩 至相 对 密 度为 １ ｌ １ ３ ６℃） ． ～ ． （０ 的清 膏 ， 过 ， ０ ｏ 滤 滤 液加蛋清适量加热吸附 ， 过滤 ， 即得样品溶液。 精 密 吸取 上 述 样 品 ５０ Ｌ， ７２强 酸 性 阳离 ．ｍ 置 ３ 子 树 脂 柱 （ ２ ｍ 树 脂 体 积 ３ｍ ， ｌ ｏ・ 氢 ￣ ０ ｍ， ０ Ｌ 用 ｍ ｌＬ 氧化 钠 溶 液 ５ｍ ０ Ｌ水 ２０ Ｌ １ ｏ ・ 硫 酸 溶 液 ０ ｍ 、ｍ ｌＬ ５ ｍ 、 ２０ Ｌ依 次预洗 ） ， ２０ Ｌ水洗涤 ， ０ Ｌ 水 ０ｍ 上 用 ０ｍ 弃去洗液 ， 继用 １０ Ｌ ０ｍ 氨溶液（＿ ５ 洗脱 ， １÷ ） 收集洗 脱液 ，蒸干 ，残渣加 ７ ％乙醇适量使溶解 ，移至 ０ ２ｍ ５ Ｌ容量瓶 中， ７ ％乙醇稀释至刻度 ， 加 ０ 摇匀 ， 作
hj671-2013分光光度法测定
hj671-2013分光光度法测定
分光光度法是一种常用的分析方法，用于测定物质的浓度。
它基于物质吸收或发射光的特性，通过测量光的强度来确定物质的浓度。
在分光光度法中，首先需要选择一个适当的波长，该波长处物质对光的吸收或发射最大。
然后，将待测样品放入光路中，通过光源发出的光通过样品后，会被光学系统接收。
接收到的光信号会被光电探测器转换为电信号，并通过光度计显示出来。
为了准确测量样品的光强，通常会设置一个参比样品，其浓度事先已知。
通过测量参比样品的光强，可以校正光度计的读数，消除光源、光学系统等因素的影响。
然后，将待测样品放入光路中，测量其光强，并使用校正系数计算出样品的浓度。
分光光度法具有测量快速、准确度高、灵敏度好等优点，因此广泛应用于生物化学、环境监测、药物分析等领域。
分光光度计测量材料的太阳透射比和太阳吸收比试验方法
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分光光度法测定天丝/铜氨混纺产品的混纺比作者：王成云唐莉纯沈雅蕾李燕华褚乃清刘彩明来源：《中国纤检》2010年第12期摘要建立一种测定天丝/铜氨混纺产品混纺比的分光光度方法,即分别用65%硫酸溶解天丝、铜氨及天丝/铜氨混纺产品,测定所得溶液的吸光度值,根据Lasbeli定理计算混纺产品的混纺比。
其测试结果与实际配比的偏差范围为-1.67%~1.80%,误差全部在标准FZ/T 01053—2007《纺织品纤维含量的标识》的允差范围内,为天丝/铜氨混纺产品的定量分析提供了一种方法。
关键词:天丝纤维;铜氨纤维;定量分析;分光光度法Abstract: A spectrophotometer method was established to determine the blending ratio oftencel/cupro products. Tencel G100, cupro and the blending compounds were dissolved in 65% sulfuric acid and the UV-vis absorption spectra of thus-obtained solutions were immediately measured. The blending ratio of tencel G100/cupro was determined applying Lasbeli theorem. The results showed that the deviation between analysis values and actual ratio changed from -1.67% ~1.80%, all satisfying the demand of FZ/T 01053-2007. Therefore, this method was accurate and applicable for the quantitative determination of the blending ratio of tencel G100/cupro.Key words: tencel fiber; cupro fiber; quantitative determination; spectrophotometry method天丝、铜氨均为再生纤维素纤维,具有天然纤维的优异特性,受到消费者的青睐,各种天丝/铜氨混纺产品也得到了大力开发。
纤维定量是纺织品在加工、贸易和使用过程中不可缺少的重要检测指标,各国法规均明确要求对纤维含量进行标示。
天丝和铜氨在外观上极为相似,化学性质也非常接近,目前对两种纤维的鉴定尚无成熟的方法,尤其是天丝/铜氨混纺产品混纺比的测定更是一个技术难题。
有文献中提出可采用紫外—可见分光光度法对混纺产品进行混纺比的测定[1-3],因此本文尝试采用紫外—可见分光光度法对天丝/铜氨混纺产品的混纺比进行测定,探讨这种方法的可行性。
1测定原理紫外—可见吸收遵循Lamber-Beer定律,对于溶液中含有两种组分的体系,当两种物质之间的作用是相互独立时,满足Lasbeli定理(1)A、AA、AB:二元体系、组分A、组分B的吸光度;F:组分A的比例;α:系数。
根据定理,可以配制一系列不同配比的二元混合物样品,形成一个训练集。
测定该训练集中各样品的吸光度。
由公式(1)可以得到下列两个关系式:(2)(3)根据二元混合物的配比和方程(2)可以计算出相应的α值,取其平均值作为二元混合物的α值。
对未知含量的二元混纺产品测定其吸光度,可利用该α值从方程(3)计算出组分A的比例F。
2试验参数的选择2.1溶剂的选择纤维素纤维通常可采用甲酸/氯化锌、锌酸钠、硫酸等作为溶剂来溶解[1-2]。
试验结果表明,采用甲酸/氯化锌、锌酸钠做溶剂时,天丝和铜氨纤维的紫外—可见吸收光谱相差不大,而采用硫酸做溶剂时,二者则相差较大,因此选择硫酸做溶剂。
硫酸对纤维素的溶解是一个持续作用的过程,因此其紫外—可见吸收光谱的稳定性较差。
不同浓度的硫酸对纤维素的溶解能力各不相同,本文针对不同浓度的硫酸处理时的紫外—可见吸收光谱进行了研究,结果发现,随着硫酸浓度的降低,其紫外—可见吸收光谱的稳定性增加。
当采用65%硫酸溶液时,在相当长的时间内,紫外—可见吸收光谱相当稳定。
因此本文选定65%硫酸作为纤维素的溶剂。
2.2样品的前处理为保证吸光度值的稳定,必须对样品进行适当的预处理,使之充分疏松并去除非纤维物质。
2.3水浴温度和水浴时间的选择纤维素纤维在硫酸中同时发生酯化和水解反应,纤维素逐渐水解为较小的分子,直至溶解。
而在室温环境下的较短的时间内,纤维素的水解产物往往较牢固地粘附在纤维的表面,导致纤维仅表面的一层溶解掉。
通常必须进行振荡加热处理,才能使纤维素完全溶解在硫酸中。
同时,硫酸与纤维素中的羟基发生酯化反应,生成的硫酸氢酯在450 nm附近产生紫外吸收峰(对于不同种类的纤维素纤维,该吸收峰的位置略有不同)。
在试验中发现,随着水浴温度的提高,450 nm附近的吸收峰的强度迅速增大。
但如果温度过高,则反应过于剧烈,使溶液的吸光度过大。
经优化,最终选择的水浴温度为70℃。
在试验中还发现,水浴处理30 min以后,所得溶液均是清澈透明的;处理时间小于30 min时,部分溶液中存在悬浮颗粒,干扰光谱测定。
因此最终选择的水浴处理时间为30min。
3试验3.1仪器与试剂UV-2550 紫外—可见分光光度计(日本岛津公司);SW22数字式恒温水浴振荡器(瑞士Julabo 公司);HG63卤素水分烘干仪(瑞士Mettler Toledo公司)。
65%硫酸由实验室自己配制。
天丝G100纤维由兰精公司(奥地利)提供,铜氨纤维由旭化成公司(日本)提供。
3.2测试条件超低速扫描。
采样间隔:0.1 nm,扫描波长范围:200~500nm,狭缝宽度:0.2 nm,光源波长转换波长:300nm,吸收池光程:10 mm。
3.3测试方法将在卤素水分烘干仪上烘干称取好的样品置于150 mL磨口锥形瓶中,加入50 mL 65%硫酸,在70℃恒温水浴振荡30 min,然后用冰水混合物迅速冷却至室温,立即测定其紫外—可见吸收光谱。
4结果与讨论图1是65%硫酸中浓度均约为6mg/mL的天丝G100和铜氨纤维的紫外—可见吸收光谱的局部放大图,它们均在450 nm附近出现一个吸收峰,但吸收峰位置略有差异,且浓度不同时,峰位置也略有变化。
这两个吸收峰的吸光度在444 nm时相差最大,相差约2倍。
本文利用吸光度的差异,根据Lasbeli定理来测定天丝G100/铜氨混合物的混纺比,因此选择的测定波长为444nm。
图1紫外—可见吸收光谱局部放大图4.1方法的线性关系为了计算训练集中每个混合物的α值,必须先计算该混合物中组分A、B对应的吸光度AA、AB,而AA、AB是根据混合物的总浓度从各自的线性方程计算得到。
称取不同质量的天丝G100纤维和铜氨纤维,分别用50 mL 65%硫酸处理,在444nm处测定其吸光度A,测定结果表明,铜氨的线性范围较宽,而天丝G100的线性范围较窄,见表1。
当天丝G100的浓度为1.20~7.94 mg/mL时,吸光度随浓度线性增加,其线性方程为AG=0.2310cG-0.1803 (4)其中:r=0.9967,cG—天丝G100溶液的质量-体积浓度。
当铜氨溶液浓度为1.08~15.12 mg/mL时,吸光度随浓度线性变化,其线性方程为:AC=0.1226cC-0.0537 (5)其中r=0.9990,cC—铜氨溶液的质量-体积浓度。
表1两种纤维的线性吸光度值4.2α值的计算为了计算未知二元混合物的混纺比,首先必须测定该混合物的α值。
考虑到通常二元混纺产品的混纺比以及方法的局限性,本文设计的二元混合物配比区间为天丝G100/铜氨=15/85~85/15,配制一系列不同配比的天丝G100/铜氨混合物,建立一个训练集,如表2所示。
将每个样品用50 mL 65%硫酸处理,在444 nm处测定溶液的吸光度值。
根据方程(4)、(5)分别计算出该配比下各自的吸光度,再根据公式(2)计算每个配比下的αi值,见表2。
从表2可以看出,计算得到的αi值分布范围较窄,为1.1095~1.2704,其平均值为1.2064,RSD为3.38%。
该平均值α即可用于根据方程(3)来计算未知配比的天丝G100/铜氨混合物的混纺比。
4.3准确度试验本文采用该方法对已知配比的天丝G100/铜氨二元混合物进行测定,根据计算得到的天丝G100的配比FM与实际配比FJ的差异来判断方法的准确度。
分别称取天丝G100纤维和铜氨纤维,设计了一系列不同配比的天丝G100/铜氨混合物。
所有样品经50 mL 65%硫酸处理后,在444 nm处测定溶液的吸光度值,结果见表3。
根据混合物的总浓度和线性方程(4)、(5)分别计算出此浓度的天丝G100和铜氨纤维的吸光度。
利用吸光度值,根据方程(3)计算天丝G100的配比FM。
计算FM与真实配比FJ的偏差。
从表3的数据可以看出,分析结果与实际配比的偏差范围为-1.67%~1.80%。
根据FZ/T 01053—2007《纺织品纤维含量的标识》的规定,纺织品成分分析结果应该在±5%的允差范围内。
因此采用分光光度法对已知比例的天丝G/铜氨二组分混合物进行定量分析,实际测量结果的比例误差全部在标准的允差范围内。
4.4精密度试验本文采用测定值FM与实际配比值FJ的百分比作为判断方法精密度的依据,为了对方法的精密度进行研究,本文配制了比例分别为30/70、50/50、70/30的天丝G100/铜氨混合物,每个比例的混合物测定9个平行样。
试验结果表明,对于三个比例的天丝G100/铜氨混合物,测定值与实际配比值均相差很少,测定值为实际配比值的96.13%~104.73% ,其变异系数分别为3.06%、2.39%和1.89%。
由此可见,该方法的精密度相当高。
5结论天丝和铜氨纤维外观上极为相似,化学性质也相当接近,目前对这两种纤维的鉴定尚无成熟方法,特别是对天丝/铜氨纤维混合物配比的测定更是一个技术难题。
本文利用天丝、铜氨纤维酯化后产生的吸收峰差异,尝试采用紫外—可见吸收光谱法对天丝G100/铜氨混合物进行了测定,建立了一个测定天丝G100/铜氨混合物配比的分光光度方法。
该方法采用65%硫酸溶解天丝G100、铜氨及天丝G100/铜氨混合物,测定所得溶液的紫外—可见吸收光谱。
计算出天丝G100/铜氨混合物的α值。
利用该α值和吸光度值计算未知配比的天丝G100/铜氨混纺产品混纺比,从而解决了天丝G100/铜氨混纺产品的定量分析难题。