010山梨醇质量标准

山梨醇质量标准

1范围

本标准规定了山梨醇的质量标准。

本标准适用于辅料山梨醇的质量标准控制与检验。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

《中华人民共和国药典》2010年版二部。

3职责

质量部、供应部对实施本标准负责。

4标准

4.1基本信息

4.2性状

4.2.1 本品为白色结晶性粉末；无臭，味甜；有引湿性。

4.2.2 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

4.2.3 比旋度取本品约5g，精密称定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g与水适量，振摇使完全溶解，并稀释至刻度（如溶液不澄明，应滤过），依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋4.00至＋7.00。

4.3 鉴别

4.3.1取本品约50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即显粉红色。

4.3.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集26图）一致。

4.4检查

4.4.1 酸度取本品约

5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol／L）0.30ml，应显淡红色。

4.4.2 溶液的澄清度与颜色取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色。

4.4.3 氯化物取本品1.4g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.005%）。

4.4.4 硫酸盐取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

4.4.5 还原糖取本品10.0g，置400ml烧杯中，加水35ml使溶解，加碱性酒石酸铜试液50ml，加盖玻璃皿，加热使在4～6分钟内沸腾，继续煮沸2分钟，立即加新沸过的冷水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，用热水30ml分次洗涤容器与沉淀，再依次用乙醇与乙醚各10ml洗涤沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亚铜重量不得过67mg。

4.4.6 总糖取本品2.1g，置250ml磨口烧瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约40ml，加热回流4小时，放冷，将盐酸溶液移入400ml烧杯中，用水10ml洗涤容器并入烧杯中，用24%氢氧化钠溶液中和，照还原糖项下自“加碱性酒石酸铜试液50ml”起依法操作，所得氧化亚铜重量不得过50mg。

4.4.7 有关物质取本品0.5g，置100每粒量瓶中加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对供试品溶液；精密量取2每粒，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。分别去甘露醇对照品与山梨醇对照品各约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强离子钙型交换柱（或）分离效能相当的色谱柱；以水为流动相，流速为0.5ml/min，柱温72℃-85℃，示差折光检测器。取样系统适用性试验溶液20μl注入液相色谱仪，甘露醇峰与山梨醇峰的分离度应不小于2.0。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。在精密供试品溶液与对照溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的1.5倍（3.0%）。

4.4.8 干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录Ⅷ L）。

4.4.9 炽灼残渣不得过0.1%（附录Ⅷ N）。

4.4.10 重金属取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。

4.4.11 砷盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时，可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）。

4.4.12 微生物限度检查取本品，依法检查（《中国药典》2010版二部附录Ⅺ J）：

每1g供试品中细菌数不得超过400个，霉菌数不得超过40个，不得检出大肠埃希菌。

4.5 含量测定取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾）溶液〔取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml，混合制成〕50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol∕L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol∕L）相当于0.9109mg的C6H14O6。

本品为D-山梨醇糖，按照干燥瓶计算，含C6H14O6不得少于98.0%。

4.6 取样按《原辅料取样标准操作规程》编号取样。

4.7 检验按《山梨醇检验标准操作规程》编号进行检验。

4.8 贮藏遮光，密封保存。

4.9 有效期不超过生产商规定的有效期。