(精选)常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第11章分析化学中常用的分离和富集方法
有机共沉淀剂进行共沉淀
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶
液中，1-萘酚沉淀，并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯 合物共沉淀下来。
阳离子交换树脂
R-SO3H树脂, 如国产732
弱酸性阳离子交换树脂 R-COOH, R-OH 树脂
强碱性阴离子交换树脂
阴离子交换树脂
R4 N+Cl- 树脂
弱碱性阴离子交换树脂
-NH2, -NHR, -NR2 树脂
螯合树脂
大孔树脂
特种树脂
萃淋树脂
纤维素交换剂
负载螯合剂树脂
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2 离子交换树脂的结构与性质
pH＝pKa时，D=1/2·KD; pH≤ pKa-1时，水相中萃取剂几乎全 部以HL形式存在，D≈KD ;在pH＞pKa时，D变得很小。
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萃取体系
螯合物萃取体系 离子缔合物萃取体系 溶剂化合物萃取体系 共价化合物(简单分子)萃取体系
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5 萃取条件的选择
e 萃取蒸馏(extractive distillation)
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入 苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
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11.3 沉淀分离
1 常量组分的沉淀分离
氢氧化物沉淀
NaOH法
可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, RE等)沉淀分离
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
第十一章常用的分离和富集方法.
第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
分析化学中常用的分离和富集方法
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
第十一章常用的分离和富集方法
那么，是否什么都要分离富集呢？
NO ！
沾污、损失、时间、费用等问题。
二、常用分离方法
1 沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2 溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另 一液相的过程；液-液两相；互不相溶。 水相——有机相
3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体离子交换剂中可交 换的离子进行反复多次交换而达到分离。
第十一章 常用的分离和富集方法
第一节 概述 第二节 沉淀分离法（自学） 第三节 溶剂萃取分离法 第四节 离子交换分离法 第五节 液相色谱分离法
第一节 概述
问题的提出
实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的 局限性 例： 富集为 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 enrichment 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 g / L C = 100 ~ 200 g / L 难以测定 可以测定
分离效果 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
分离后测量值 回收率（%） 100% 原始含量
质量分数 > 1%， 质量分数 0.01% ~1% 质量分数 < 0.01 %， 回收率 > 99.9 % 以上 回收率 > 99 % 回收率 > 95 % 或更低
1、分离在定量分析中的作用
1 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 2 把对测定有干扰的组分分离除去 3 将性质相近的组分相互分开 4 把微量或痕量的待测组分通过分离达到 富集的目的 分离前的体系：均相； 分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液；
４.色谱分离方法 利用组分在不相混溶的两相中分配的差异进 行分离的方法。 柱色层；纸色层；薄层色层；
11分析化学中常用的分离和富集方法
2 蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸 气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称 为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的 物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分 离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很 大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的要 求，可通过回收率的大小来判断，例如，当分离物质 A时，回收率
回收率＝
分离后所得待测组离过程中，回收率越大（最大接近于1）分离效果 越好。在一般情况下，对质量分数大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；对质量分数为0.01% - 1%的组分， 回收率应大于99%；质量分数低于0.01%的痕量组分， 回收率为90% - 95%，有时更低一些也允许。
第11章分析化学中常用的分离富集方法
11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离
11.1 概述
分离 在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组 分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结 果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰， 比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩 蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或 加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素 与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分 离是分析化学的重要内容之一。
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入 不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出 的操作过程
c 减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏，用于分离易
第八章分析化中常用的分离和富集方法
第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
节 分析化学中常用的分离和富集方法
2.分配系数和分配比
物质在水相和有机相中都有一定的溶解度，亲水性强的 物质在水相中的溶解度较大，在有机相中的溶解度较 小； 疏水性强的物质则与此相反。在萃取分离中，达 到平衡状态时，被萃取物质在有机相和水相中都有一 定浓度。
a. 分配系数
用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果 溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时在有机相中的浓 度[A]o和在水相中的浓度[A]W之比称为分配系数，用KD表 示。在给定的温度下，KD是一常数。
D . ZnO悬浊液法 在酸性溶液中加入ZnO悬浊液， ZnO与酸作用逐渐溶解，使溶液pH提高，达到平衡后， 控制溶液的pH约为6，使一部分氢氧化物沉淀，达到分 离的目的。除ZnO悬浊液外，其它微溶性碳酸盐或氧化 物的悬浊液，如碳酸钡，碳酸钙，碳酸铅及氧化镁的 悬浊液等，也有同样的作用，但所控制的pH范围各不 相同。以Zn2+不干扰的体系方可使用此法。
〈2〉硫化物沉淀分离
硫化物沉淀分离是根据各种硫化物的溶度积相差比较 大的特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度， 而使金属离子相互分离。硫化氢是常用沉淀剂 ，在进 行分离时大多用缓冲溶液控制酸度。例如，往一氯乙 酸缓冲溶液（pH≈2）中通入H2S，则使Zn2+,沉淀为ZnS 而与Mn2+,Co2+,Ni2+,Fe2+分离;往六次甲基四铵缓冲溶液 (PH5～6)通入H2S,则ZnS,CoS,NiS,FeS等会定量沉淀而 与Mn2+分离.硫化物沉淀分离的选择性不高,硫化物沉淀 大多是胶体,共沉淀现象比较严重,而且还存在继续沉淀 现象,故分离效果不理想,但利用其分离某些重金属离子 还是有效的.
溶液中存留的离子 Ag(NH3)2 + Cu(NH3)42+ Cd(NH3)42+Co(NH3)63+ Ni(NH3)42+ Zn(NH3)42+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ Mg2+
分析化学课件常用的分离和富集方法
膜分离
膜分离是一种利用不同物质在薄膜中的传输特性进行分离的方法。它具有操 作简便、能耗低等优点，被广泛应用于水处理和生物医药等领域。
总结
通过本课件的学习，你已经了解了分析化学中常用的分离和富集方法。这些 方法在实际应用中具有重要的意义，帮助我们更好地理解和解决化学问题。
分析化学课件常用的分离 和富集方法
在分析化学课程中，分离和富集方法是非常重要的。本课件将介绍几种常用 的分离和富集方法，帮助你更好地理解和应用这些技术。
蒸馏
蒸馏是一种通过利用不同组分的沸点差异来分离混合物的方法。它可以用于纯化液体样品，去除杂质，以及分离可 挥发性组分。
萃取
萃取是一种使用溶剂来从混合物中分离出目标物质的方法。该方法广泛应用 于有机合成、化学分析和环境监测等领域。
色谱分离
色谱分离是一种基于样品分子的物理化学特性差异进行分离的方法。它可以 用来分离和鉴定复杂混合物中的各种成分。
浓缩
浓缩是一种将稀溶液中的目标物质转化为较小体积的方法。它可以用于提高 目标物质的检测灵敏度和纯度。
萃取富集
萃取富集是一种将目标物质从大量样中富集到较小体积的方法。它常用于分析样品预处理和提取罕见成分。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
常用的分离富集方法
05 电泳分离法
自由电泳
原理
利用带电粒子在电场中的迁移率不同而实现分离。
应用
用于分离蛋白质、核酸等生物大分子。
优点
操作简单，分辨率高。
缺点
时间长，对样品纯度要求高。
区带电泳
原理
在电场中，带电粒子在支持介质上移动时，受到电场力和阻力的作用， 最终会形成稳定的区带。
应用
常用于分离混合物中的组分，如蛋白质、多糖等。
常用的分离富集方法
目 录
• 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 色谱分离法 • 电泳分离法
01 沉淀分离法
盐析法
总结词
通过向溶液中加入适量的盐类，使目标物质因溶解度降低而析出的方法。
详细描述
盐析法是利用盐类物质降低溶液中目标物质的溶解度，使其从溶液中析出，从而实现分离富集的方法 。常用的盐析剂有硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。该方法操作简便，分离效果良好，但可能会引入杂质 离子。
优点
分离效果好，分辨率高。
缺点
操作复杂，对样品纯度要求高。
等电聚焦电泳
原理
利用等电点差异将不同蛋白质分离。
缺点
操作复杂，对缓冲液要求高。
应用
用于蛋白质的分离和纯化。
优点
分辨率高，可同时分离多种蛋白质。
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详细描述
柱色谱是将固体吸附剂或溶剂装填在柱管中，然后将样品加到柱子上，用合适的溶剂进 行洗脱，实现样品的分离。该方法具有分离效果好、可处理大量样品等优点，广泛应用
于各种领域。
气相色谱
总结词
气相色谱是一种高效的分离和富集方法，适 用于气体和挥发性液体的分析。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法要求：了解分析化学中常用的分离方法；理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系；掌握分配比、分配系数和萃取率的计算；掌握各种色谱法分离的机理。
了解一些新的分离富集方法。
一、概述在分析中对分离的要求是，干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定，被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。
后者常用回收率来衡量。
%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好，不同体系对回收率的要求不一。
二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其他离子则留在溶液中，从而达到分离的目的。
常用方法有：常量组分的沉淀分离（氢氧化物沉淀分离：氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法；硫化物沉淀分离；利用有机沉淀剂进行分离；其他无机沉淀剂），痕量组分共沉淀分离和富集（无机共沉淀剂；有机共沉淀剂）。
三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。
在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这种方法选择性较高。
四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理：利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，一些组分进入有机相，另一些留在水相中，达到分离富集的目的。
2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V （mL ）溶剂，萃取n 次，水相中剩余被萃取物为m n （g ），则DV DV V m m nw w n )]/([00+=，查表得出同量的萃取剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高，但增加萃取次数会影响工作效率。
-1-32常用的分离和富集方法--物理,化学经济学实验课件
第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
11-3
溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相 - 液相、固相 - 液相和气相 液相等几种方法，但应用最广泛的为液 -液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层， 这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些 组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适 用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。 如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色 测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏 度和选择性。
11-2 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰 离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或 者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在 定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离。
第32讲
第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电 离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合 离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离 子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金 属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并 中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶 剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化 合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离 子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子， 然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性 的，以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性 溶液中，加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟 镍螯合物分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水 合离子中的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物， 即可用CHCl3萃取。
常用的富集和分离方法
分析化学中常用的分离和富集方法分离和富集在分析化学中占有十分的地位。
分离是消除干扰最根本最彻底的方法，富集是微量组分分析和痕量组分分析中因分析方法和分析仪器的灵敏度所限而能保证分析结果具有较高准确度的常用基本方法。
因此分离和富集是分析化学中极具活力的一个重要领域。
是各种分析方法中必不可少的重要步骤。
本章重点介绍沉淀分离、溶剂萃取分离法、色谱分离法和离子交换分离法，简介超临界流体萃取分离法和毛细管电泳分离法，本章是重点掌握各种方法的原理、特点及应用。
第一节概述如何评价分离方法的分离效果，可用回收率和分离因素来衡量一、回收率待测组分A的回收率R A为Q A100%式中，Q°为样品中A的总量、Q为分离后所测得的量。
R\越大，分离效果越好。
在实际工作中，对于含量1%以上的常量组分，回收率应在99%以上，对于微量组分，回收率为95%甚至更低一些也是允许的。
第二节沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择性地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中，从而达到分离的目的，沉淀分离法的主要依据是溶度积原理，以下讨论几种重要的沉淀分离法。
一、常量组分的沉淀分离（一）氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，氢氧化物沉淀的形式溶液中的[OH] 有直接关系。
由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可以通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
常用的沉淀剂有：(1) 氢氧化钠(2) 氨水法(3) 有机碱法(4)Z n O悬浊液法( 二) 硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离是根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离相互分离。
( 三) 其它无机沉淀剂①硫酸2+ 2+ 2+ 2+ 2+用于ca、S、B、R、R a等金属离子的分离。
②HF或NHF用于C a2、S r2、M g2、Th(IV) 、稀土金属离子的分离。
③磷酸用于Zr(IV) 、Hf(IV) 、Th(IV) 、B13等金属离子的分离。
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选择载体时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能
接近，形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉
第一讲
（二）利用形成离子缔合物
有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体， 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量基紫Zn在2+的溶弱液中酸电性离溶为液带中正，电加荷入的NH阳4离SC子N和R+甲，基其紫共，沉淀甲 反应为：
R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体)
（一）利用胶体的凝聚作用
不易凝例聚如，H2当W加O入4在有酸机性共溶沉液淀中剂常辛呈可带宁负，电它荷在的溶胶液体中， 形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
二、微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉淀 不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于 重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，反而能 利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变不利因素 为有利因素。例如测定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓 度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。 如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生 成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
第一讲
（三）利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物质形 成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与 丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成 沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时， 则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被 共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合 物不发生反应，实质上是“固体苯取”作 用，则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀 剂”。
淀 Ra2+ ， 以 SrSO4 作 载 体 共 沉 淀 Pb2+ 和 以 MgNH4PO4
作载体共沉淀AsO43-等，都是以此为依据的。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
二、有机共沉淀剂
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀 较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下 待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性， 因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分 为三种类型。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
（一）无机共沉淀剂
无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对
痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增
大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。
例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13+、Sn4+、 Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V)
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42 2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 淀经过生洗成涤的、R2灰Zn化(S之CN后)4，便即与可RS将C痕N共量同的沉Zn淀2+下富来集在。沉沉 淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
11-2 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰
离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或 者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在 定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离。
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的 要求，可通过回收率和分离率的大小来判断，例如， 当分离物质A时，回收率
RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100% 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。在分离过程 中，RA越大（最大接近于1）分离效果越好。常量组 分的分析，要求RA≥0.99;微量组分的分析，要求 RA≥0.95；如果被分离组分含量极低（例如0.0010.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
11-3 溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层， 这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些 组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希
望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表
示。院
SB/A=RB/RA
式分中离：效果SB越/A表好示。分对离常的量完组全分程的度分。析在，分一离般过要程求中SB，/A≤S1B0/A-3越；小对， 痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。
在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如
饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含 量不能超过0.65 mg／L等。
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可 以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。 所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方 法的灵敏度。
第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
第十一章 常用的分离和富集方法
11-1 概述
在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组
分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的 准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不 能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 之一。