(精选)常用的分离和富集方法
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希
望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表
示。院
SB/A=RB/RA
式分中离：效果SB越/A表好示。分对离常的量完组全分程的度分。析在，分一离般过要程求中SB，/A≤S1B0/A-3越；小对， 痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。
淀 Ra2+ ， 以 SrSO4 作 载 体 共 沉 淀 Pb2+ 和 以 MgNH4PO4
作载体共沉淀AsO43-等，都是以此为依据的。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
二、有机共沉淀剂
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀 较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下 待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性， 因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分 为三种类型。
在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如
饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含 量不能超过0.65 mg／L等。
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可 以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。 所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方 法的灵敏度。
等 离 子 ； 以 Al(OH)3 作 裁 体 可 以 共 沉 淀 微 量 的 Fe3+ 、 TiO2+和U(VI)等离子；还常以MnO(OH)2为载体富集 Sb3+，以CuS为载体富集Hg2+等。根据形成混晶作用
选择载体时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能
接近，形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
（一）无机共沉淀剂
无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对
痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增
大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。
例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13+、Sn4+、 Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V)
第一讲
（三）利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物质形 成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与 丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成 沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时， 则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被 共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合 物不发生反应，实质上是“固体苯取”作 用，则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀 剂”。
第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
第十一章 常用的分离和富集方法
11-1 概述
在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组
分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的 准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不 能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 之一。
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42 2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 淀经过生洗成涤的、R2灰Zn化(S之CN后)4，便即与可RS将C痕N共量同的沉Zn淀2+下富来集在。沉沉 淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。
7来自百度文库
第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的 要求，可通过回收率和分离率的大小来判断，例如， 当分离物质A时，回收率
RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100% 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。在分离过程 中，RA越大（最大接近于1）分离效果越好。常量组 分的分析，要求RA≥0.99;微量组分的分析，要求 RA≥0.95；如果被分离组分含量极低（例如0.0010.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求。
11-2 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰
离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或 者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在 定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离。
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
（二）利用形成离子缔合物
有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体， 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量基紫Zn在2+的溶弱液中酸电性离溶为液带中正，电加荷入的NH阳4离SC子N和R+甲，基其紫共，沉淀甲 反应为：
R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体)
（一）利用胶体的凝聚作用
不易凝例聚如，H2当W加O入4在有酸机性共溶沉液淀中剂常辛呈可带宁负，电它荷在的溶胶液体中， 形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
11-3 溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层， 这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些 组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。
第一讲
二、微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉淀 不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于 重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，反而能 利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变不利因素 为有利因素。例如测定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓 度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。 如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生 成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希
望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表
示。院
SB/A=RB/RA
式分中离：效果SB越/A表好示。分对离常的量完组全分程的度分。析在，分一离般过要程求中SB，/A≤S1B0/A-3越；小对， 痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。
淀 Ra2+ ， 以 SrSO4 作 载 体 共 沉 淀 Pb2+ 和 以 MgNH4PO4
作载体共沉淀AsO43-等，都是以此为依据的。
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第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
二、有机共沉淀剂
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀 较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下 待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性， 因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分 为三种类型。
在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如
饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含 量不能超过0.65 mg／L等。
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第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可 以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。 所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方 法的灵敏度。
等 离 子 ； 以 Al(OH)3 作 裁 体 可 以 共 沉 淀 微 量 的 Fe3+ 、 TiO2+和U(VI)等离子；还常以MnO(OH)2为载体富集 Sb3+，以CuS为载体富集Hg2+等。根据形成混晶作用
选择载体时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能
接近，形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉
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第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
（一）无机共沉淀剂
无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对
痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增
大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。
例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13+、Sn4+、 Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V)
第一讲
（三）利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物质形 成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与 丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成 沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时， 则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被 共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合 物不发生反应，实质上是“固体苯取”作 用，则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀 剂”。
第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
第十一章 常用的分离和富集方法
11-1 概述
在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组
分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的 准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不 能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 之一。
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42 2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 淀经过生洗成涤的、R2灰Zn化(S之CN后)4，便即与可RS将C痕N共量同的沉Zn淀2+下富来集在。沉沉 淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。
7来自百度文库
第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的 要求，可通过回收率和分离率的大小来判断，例如， 当分离物质A时，回收率
RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100% 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。在分离过程 中，RA越大（最大接近于1）分离效果越好。常量组 分的分析，要求RA≥0.99;微量组分的分析，要求 RA≥0.95；如果被分离组分含量极低（例如0.0010.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求。
11-2 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰
离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或 者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在 定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离。
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第32讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
（二）利用形成离子缔合物
有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体， 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量基紫Zn在2+的溶弱液中酸电性离溶为液带中正，电加荷入的NH阳4离SC子N和R+甲，基其紫共，沉淀甲 反应为：
R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体)
（一）利用胶体的凝聚作用
不易凝例聚如，H2当W加O入4在有酸机性共溶沉液淀中剂常辛呈可带宁负，电它荷在的溶胶液体中， 形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸。
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
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第32 讲
第十一章 常用的分离和富集方法
第一讲
11-3 溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层， 这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些 组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。
第一讲
二、微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉淀 不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于 重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，反而能 利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变不利因素 为有利因素。例如测定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓 度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。 如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生 成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。