甘露醇法测定硼
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甘露醇法测定硼
1、原理
试样溶液用酸处理,则硼转变为硼酸形式。H3BO3系属多元弱酸,不能用碱直接滴定。加入甘露醇后。即与H3BO3化合生成一种离解度远大于H3BO3的羟基络合物。硼酸—羟基络合物离解析出的H+,即能用碱直接滴定,借此进行试样中含硼量的测定。
2、试剂
1.1 0.05 mol/L NaOH溶液。
1.2 0.05 mol/L HCl溶液
1.3 甘露醇
1.4 1%酚酞指示剂
1g酚酞溶于60mL乙醇中,用水稀释100mL。
1.5 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂
三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液,一份0.2%甲基红乙醇溶液。
3、测定方法
取一定试样液,加水30mL左右,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.05 mol/L NaOH ,0.05 mol/L HCl 调至溶液呈暗红色,再多加2滴,加热赶除CO2,冷却,用0.05 mol/L NaOH溶液调至溶液呈暗红色,加入3g甘露醇及3滴酚酞指示剂,用0.05 mol/L NaOH标准溶液滴定至灰色。同时作空白实验。
计算: B2O3 %=(VC) NaOH×69.62/(2×W×10)
注意:
1、在测定过程中应尽量避免使滴定溶液与空气接触,以防止CO2侵入影响测定结果的正确性。
2、B的直接滴定系采用多元醇为转化剂,试验表明以甘露醇最好。
3 、多元醇与硼酸生成的络合物的稳定性随温度升高而降低,故滴定不宜在热的溶液中进行。