大气环境颗粒物样品分析DRI_OCEC分析流程

OCEC操作流程

一、原理

碳分析仪（Carbon Analyzer, DRI Model 2001）、DRI Model2001可以快速、简单、准确地分析出悬浮在大气中的气溶胶粒子所含的有机碳（Organic carbon, OC）、元素碳（Elemental carbon, EC）和碳酸盐（Carbonate carbon, CC）组分，其所采用的TOR（热光反射法）和TOT （热光透射法）方法被认为是当前大气中OC/EC测量最准的一种推荐方法。该仪器测试原理是：在无氧的纯He环境中，分别在120℃（OC1），250℃（OC2），450℃（OC3），550℃（OC4）温度下，对0.526（0.525）cm2的样品滤膜片进行加热，将滤纸上的颗粒态碳转化为CO2；然后再将样品在含2%氧气的氦气环境下，分别于550℃（EC1），700℃（EC2），和800℃（EC3）逐步加热，此时样品中的元素碳释放出来。上述各个温度梯度下产生的CO2，经过MnO2催化，于还原环境下转化为可通过火焰离子检测器（FID）监测的CH4。样品在加热过程中，部分有机碳可发生碳化现象而形成黑炭，使滤膜变黑，导致热谱图上的有机碳和元素碳的峰不易区分。因此，在测量过程中，采用633nm的氦-氖激光监测滤纸的反光光强，利用光强的变化明确指示出元素碳氧化的起始点。有机碳碳化过程中形成的碳化物称为裂解碳（OP）。当一个样品测试完毕，有机碳和元素碳的8个组分（OC1、OC2、OC3、OC4、EC1、EC2、EC3、OP）同时给出。

IMPROVE协议将OC定义为OC1+OC2+OC3+OC4+OP

EC定义为EC1+EC2+EC3-OP。

二、平面图

三、仪器启动（Analyzer Start-up）

仪器长时间未使用，再次开机时应按以下步骤：

1. 打开电脑，打开仪器电源；

2. 打开面板上所有气阀，并通气约15min；

3. 在面板上，将FID和LINE HEATER的温度分别一次升至操作温度125℃和105℃；

4. 将Oxygenator和Methanator的温度升至120℃，停留30min，然后以每升100℃停留30min的梯度逐步升至900℃和420℃（其中Methanator的温度可先升至450℃，等Oxygenator的温度升到900℃后，再将其由450℃降至420℃）；

5. 检查各钢瓶的气压，若小于500psi则需要换气；

6. 检查传输气压是否正确；

7. FID点火：先将面板上的H2流量调至>4.5，1min后流量稳定再点火，当转子流量计的流量出现下降并伴随着砰的一声响声，表明点火成功（如果点火失败，可空气阀门暂时关闭，以减少在FID处的空气流的影响），这时将H2流量调至运行流量3.4，并用烧瓶或玻璃置于FID上方以检查FID是否仍在燃烧。然后等待10min，FID运行稳定后再进行其他操作；

8. 检查面板上的各流量计的位置是否正确，如出现很大的偏差并无法调至正确位置，可先关闭面板上的气阀，检查转子是否被粘住，若转子没问题，则需检查传输压是否正确，流量计路口处的漏气和出口处气路不流通都会导致转子无法调节的情况；

9. 点击电脑桌面的DriCarbon图标，开始运行程序（点击图标时会出现“”提示

语，将面板左上角的开关拨至ANALYZE处，程序打开后，记得将开关拨回AUTO 处）；

10. 进行系统漏气检查（漏气检查方法在后面详述）；

11. 建立当天保存数据的文件夹，在程序Welcome界面选择Options，浏览（Browse）文件保存路径（Output Directory），点OK回到Welcome界面；

12. 烤炉：在程序Welcome界面选择Analysis，进入分析界面，然后在命令栏（Command table）选择cmdOvenBake命令，进入下一界面后，点击RUN进行烤炉，根据需要重复上述步骤多次烤炉；

13. 气检（gas-cali）：在命令栏（Command table）选择cmdautocalib命令，并填写Sample ID、RUN#、Tech initials等项，注意气检时的Punch area和Deposit area 均为1，点击OK，RUN气检；

14. 走空白（blank）：若气检成功，在命令栏（Command table）选择cmdlmproveA 命令，按顺序填写各栏，并把Punch area改为0.525，点击OK，RUN走空白样，根据需要可走多个空白；

15. 走样品（sample）：在命令栏（Command table）选择cmdlmproveA命令，按顺序填写各栏，点击OK，RUN，出现“Load”提示语，放入样品，点击OK，Continue，走样；（Delaytime可以根据需要设置，一般时间为90s）

16. 随机取两个样品重新分析；

17. 气检（gas-cali）：如步骤13；

18. 待机：在Welcome界面选择manual，再选择control，在control窗口中将温度（Temp）一栏设置成250，点击“go”，接着点击（exit）回到Welcome界面，此时仪器便处于关机状态，同时别忘了将1、3、4、7气阀关闭以节约气用量。

四、注意事项

1. 载样床（sample boat）为石英材料，易碎，平时装卸样品时应小心；

2. 安装样品炉（sample furnace）处的导光棒时：下长（透射光）上短（反射光）；注意两根导光棒内侧（在十字处）的距离，以不阻碍炉管（furnace tube）中载样床的通过为宜；

3.当电脑与分析仪之间的数据线连着的时候，关机时，应先关分析仪，再关电脑；开机时，则顺序相反，即先开电脑，再开分析仪。若要将系统处于电脑关闭，而分析仪开着的状态，须将二者之间的数据线断开，否则，载样床的马达会嗡嗡响发出警报；

4. 软件操作中，需要从当前窗口退出时，点击“Exit”键，而不宜点击“×”键；

5. 按仪器配件时，应将电源关闭，而平常检查是否漏气时则不需关仪器电源；

6. 若系统脏了，烤炉：

在Welcome界面点manual，再选control，点Defaults—go后，在Position处选Analyze后点go，温度设为800℃，点go即可；

7. 重新分析样品前：将温度调回5℃，点go，在fan处选on点go，待温度降至100℃左右，点Defaults，点go，退出，直接气检。