苯甲酸熔点的测定

实验名称：苯甲酸熔点的测定

一、实验目的

1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理.

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

利用毛细管测定法测定所得到的精制萘的熔点，并与精制前样品的熔点及相应的标准品进行对比，分析产品的纯度。

三、实验仪器与药品

药品：石蜡，苯甲酸

仪器：b形熔点测定管，玻璃棒，毛细管，温度计，酒精灯，缺口单孔软木塞

四、实验装置

五、实验步骤

1.向b形管中加入石蜡，其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在

温度计上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球中部。

2．加热:仪器和样品安装后，用火加热侧管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越缓慢。

3.记录：密切观察样品的变化，当样品部分透明时为始熔温度。当样品完全消失全部透明时为全熔温度。记录数据。

六、数据处理

注意事项：

1.导热液不宜加的过多，以免受热膨胀溢出引起危险。

2.加热升温时要注意控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终

的数据将不准确。

3.熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值，而是它们的范围值。

八、思考题

1．加热快慢为什么会影响测定熔点的准确度？

答：我们用毛细管它有一定的传热速度，如果加热过快外部热量来不及传给样品，外部温度高于管内，则测得熔点会偏高。