血清乳酸_丙酮酸_琥珀酸的气相色谱测定

合集下载

气相色谱法测定生物制品中乳酸含量的方法学研究

气相色谱法测定生物制品中乳酸含量的方法学研究
推 定 ,似 无 法 律 依 据 。在 这 样 的诉 讼 中 , 患者 及 其 家 属 与 医
表 1 乳酸 溶液 、浓硫酸 不 同配 比对 酯化 反应 的影响
疗机构 的法律地位显失公平 ,与 《 民事诉讼法 》第八条 : 民 “
事 诉 讼 当事 人 有 平 等 的诉 讼 权 利 。人 民法 院 审 理 民事 案件 ,
锅 ,浓硫 酸、无 水 乙醇 、氯 仿均为 分析纯 。
12方法 . 乳 酸溶 液用 水配 制 成 0 1g m . m / l的 溶 液 。 取 不 同
为医患双方接 受,有利于 事故的处理 。《 定》将医疗机构 规 的医疗行 为引起 的侵权行 为归属于无过错归责范 围,与 《 条 例 》精 神相悖 ,缺 乏法律根 据 ,似有侵 入立法 领域之嫌 。 我们再研究一下无过错归责 。《 民法通则》规定 的几种
无 过 错 归责 , 当 事人 承 担 的 只是 无过 错 或 者他 人 过 错 的举 证
体积 的乳酸溶液 ,浓硫 酸加 0 5 l( . m 见表- )混匀 ,置 6 ℃ 1 0
水 浴 反 应 1 ,取 出 ,冷 却 ,加 水 0 2 l与 氯 仿 0 5 l h .m . m ,振 荡
2 i ,静置分层 ,准确 吸取氯仿层 1 ,注入气相色谱仪, mn 1 u 记 录峰面 积 ( ) A ,每 种配 比各平行 3份 。 13色谱条件 . H 一 2m . 2m×05 ) p 5( 5 ×0 3 m . 2u ,进样 口温度 m
责任 ,而不承担 因果关系 的举 证责任 。但 是,《 规定》不仅 要求 医疗机构承 担无过错归责的举 证责任 ,还要 求医疗机构 承担 无因果关系的举证责任 ,医疗机构 的责任过于沉重 。由
医疗 机 构 就 医疗 行 为 与损 害 结 果之 间 不存 在 因果 关 系及 不 存

人体尿液中有机酸的测定

人体尿液中有机酸的测定

人体尿液中有机酸的测定
人体尿液中有机酸的测定是一种常见的生化检测方法,它可以帮助医生了解患者的身体状况,诊断疾病和指导治疗。

有机酸是指含有碳元素的酸,主要包括乳酸、丙酮酸、酮戊酸、草酸等。

这些有机酸在人体代谢过程中产生,并通过尿液排出体外。

尿液中有机酸的测定可以采用多种方法,包括比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

其中,高效液相色谱法是目前应用最广泛的方法之一,它具有灵敏度高、分离效果好、可靠性强等优点。

高效液相色谱法的原理是利用样品中有机酸与某种试剂反应生成新的化合物,然后通过色谱柱进行分离和检测。

这种方法需要使用高效液相色谱仪和相应的柱子、试剂等设备和试剂。

在进行尿液中有机酸的测定前,需要对样品进行预处理,以去除干扰物质和提高检测灵敏度。

预处理方法包括蛋白质沉淀、萃取、洗脱等步骤。

其中,蛋白质沉淀是一种常用的方法,它可以去除尿液中的蛋白质和其他大分子物质,使得样品更加纯净。

尿液中有机酸的测定在临床医学中具有广泛的应用价值。

例如,在糖尿病患者中,乳酸和丙酮酸的含量会增加,提示患者存在
代谢异常;在肝脏疾病患者中,草酸和丙酮酸的含量会升高,提示肝功能异常;在某些遗传代谢病患者中,特定有机酸的含量会明显增加,提示患者存在遗传缺陷等。

总之,尿液中有机酸的测定是一项重要的生化检测方法,它可以提供有关患者身体代谢情况的信息,帮助医生进行诊断和治疗。

随着科技的不断发展,尿液中有机酸测定方法也将不断更新和完善,为临床医学的发展做出更大的贡献。

气相色谱法测定小鼠血清中乳酸的含量

气相色谱法测定小鼠血清中乳酸的含量

气相色谱法测定小鼠血清中乳酸的含量
姜吉刚
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2018(45)22
【摘要】建立测定小鼠血清中乳酸含量的气相色谱法.色谱条件为:OV-17毛细管色谱柱,气化室温度140℃,柱箱温度170℃,检测器温度180℃,FID检测器.采用外标法进行定量,结果标明乳酸在0.1~1.0 g·L-1范围内线性关系良(r=0.9994),检出限为2.3×10-3g·L-1.该法具有简单、快速,灵敏度高,分析结果准确,重复性好等优点.【总页数】2页(P105-106)
【作者】姜吉刚
【作者单位】滨州医学院,山东烟台264003
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量 [J], 鲍时根;张云;储成顶;朱玉俊;杨怀志;王世亮
2.毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量 [J], 张莉;文燕;齐伟明;王敏珠
3.气相色谱法测定复方乳酸钠山梨醇注射液中的山梨醇含量 [J], 马忠心;于玥n;施岩;时文奇
4.气相色谱法测定线粒体脑肌病患者血清和脑脊液中的乳酸 [J], 刘师莲;祁维平;秦
延江;刘传华;王晓明;王伟
5.优化气相色谱法测定小鼠血清和肝组织中脂肪酸的含量 [J], 李春艳;张秀英;张燕华;徐尚
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质
吕九琢;徐亚贤;徐金龙
【期刊名称】《北京石油化工学院学报》
【年(卷),期】2003(011)003
【摘要】乳酸不经转化直接进样,在OV-1毛细管色谱柱(15 m×0.2 mm弹性石英柱(WCOT),液膜厚度为1 μm)上分离,在带有FID和TCD检测器的色谱仪上检测:FID色谱法检测乳酸样品中乳酸、甲醇及有机酸杂酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)的相对含量;TCD色谱法测得乳酸、水、甲醇和其它组分相对含量,色谱分析结果经标准化学分析方法(GB 2023-80)校正后,得到乳酸样品中乳酸、甲醇及杂酸的含量.该法比化学分析法快速,操作简单,特别适合生产控制分析和乳酸产品质量监测.
【总页数】5页(P46-50)
【作者】吕九琢;徐亚贤;徐金龙
【作者单位】北京石油化工学院化学工程系,北京,102617;北京石油化工学院化学工程系,北京,102617;北京石油化工学院化学工程系,北京,102617
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.填充柱气相色谱法直接进样测定乳酸产品中乳酸含量 [J], 陆益民;宋光泉;闫杰;周红军
2.气相色谱法测定聚乳酸类医疗器械产品中甲苯残留量 [J], 王利霞;林红赛;刘曦;
崔永平;岳卫华
3.气相色谱法测定小鼠血清中乳酸的含量 [J], 姜吉刚
4.气相色谱法测定药用辅料聚乳酸中丙交酯残留量 [J], 刘智慧;尹霞;王燕清;徐朋;何玉华;陈斌
5.HPLC法测定复方乳酸诺氟沙星制剂中乳酸诺氟沙星和乳酸甲氧苄氨嘧啶的含量[J], 王进东;张喜才;赵拉柱;林珍
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

遗传代谢病简述

遗传代谢病简述

+ 能量衰竭:由于能量合成障碍,一些脂肪酸β 氧化障碍、有机酸尿症、线粒体病患儿急 性发作时脑、肝、肾等组织坏死。
+ 血管栓塞:同型半胱氨酸血症、高脂血症 和Fabry病等,由于血管栓塞常导致心脑血管 意外,患者猝死发生率很高。
+ 氨基酸代谢病
– 苯丙酮尿症、枫糖尿病、同型胱氨酸血症、白 化病黑酸尿症、酪氨酸血症等
维生素B6
+同型半胱氨酸血症(维生素B6不反应型) 甜菜碱
+异戊酸血症
甘氨酸、左旋肉碱
+生物素酶缺乏症
生物素、左旋肉碱
+全羧化酶合成酶缺乏
生物素、左旋肉碱
药物→补充缺乏物质或辅酶,促进蓄积物的排泄
+肝豆状核变性
D-青霉胺
+鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症 瓜氨酸、苯丁酸
+瓜氨酸血症
精氨酸、苯丁酸
+糖原病Ⅰ型
许多IEM典型表现为急性的危及生命的脑病症 状。这些症状是中枢神经系统中累积的代谢产 物的毒性效应的结果。
大多数的此类代谢产物在孕期可以通过胎盘被 母体清除,患儿在出生时多表现正常。
出生后代谢产物逐渐堆积导致临床症状出现, 出现时间可为数小时、数天甚至数月。
早期的表现通常是那些可见于几乎所有疾病患 儿的症状,如嗜睡、纳差等,最终惊厥和昏迷。
+ 氨基酸、有机酸、脂肪酸、糖代谢异常多以 饮食治疗为主,部分疾患可通过维生素、辅酶 等进行治疗。
+ 近年来,分子生物学技术也开始用于IMD/IEM 的治疗领域,并已在一些病种取得了成功。
饮食治疗→限制前驱物的摄入
+苯丙酮尿症
低苯丙氨酸饮食
+高氨血症

乳酸含量的检测标准号(3篇)

乳酸含量的检测标准号(3篇)

第1篇一、引言乳酸(Lactic Acid)是一种有机酸,广泛存在于人体、动物体内以及植物中。

在食品、医药、化工等领域中,乳酸及其衍生物具有广泛的应用。

因此,对乳酸含量的检测具有重要意义。

本文将对乳酸含量的检测标准号进行详细阐述。

二、乳酸含量的检测方法1. 乳酸含量的测定方法主要有酸碱滴定法、比色法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

2. 酸碱滴定法:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定乳酸溶液,根据消耗的氢氧化钠溶液的体积计算乳酸含量。

3. 比色法:以2,4-二硝基苯肼为显色剂,与乳酸反应生成红色络合物,通过测定吸光度计算乳酸含量。

4. 气相色谱法:将乳酸样品进行衍生化处理,使其转化为挥发性衍生物,然后通过气相色谱分析,根据峰面积计算乳酸含量。

5. 高效液相色谱法:将乳酸样品进行衍生化处理,通过高效液相色谱分析,根据峰面积计算乳酸含量。

三、乳酸含量的检测标准号1. 酸碱滴定法GB/T 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中乳酸的测定》GB/T 5513-2008《饮料中乳酸的测定》2. 比色法GB/T 5009.18-2008《食品中乳酸的测定》GB/T 15686-2008《乳品中乳酸的测定》3. 气相色谱法GB/T 15687-2008《食品中乳酸的测定》GB/T 5514-2008《饮料中乳酸的测定》4. 高效液相色谱法GB/T 15688-2008《食品中乳酸的测定》GB/T 5515-2008《饮料中乳酸的测定》四、乳酸含量的检测步骤1. 样品预处理:根据不同的检测方法,对样品进行适当的预处理,如过滤、稀释等。

2. 标准溶液的配制:根据需要,配制一定浓度的乳酸标准溶液。

3. 样品测定:按照所选定的检测方法,对样品进行测定。

4. 结果计算:根据测定结果和标准溶液的浓度,计算样品中乳酸的含量。

五、乳酸含量的检测注意事项1. 样品预处理过程中,应避免样品污染,确保测定结果的准确性。

2. 标准溶液的配制应准确无误,避免对测定结果产生影响。

临床生物化学检验-第10章 酶促反应测定生物化学物质

临床生物化学检验-第10章 酶促反应测定生物化学物质

酶促反应法测定尿酸、胆红素、尿素、肌酐、葡萄糖、糖化血红蛋白、甘油三酯、高密度脂蛋白、低密度脂蛋白、胆汁酸的原理及优缺点与注意事项。

酶促反应法测定其他生物化学物质的原理及优缺点与注意事项。

酶促反应法测定上述生物化学物质的方法学评价以及其方法的历史演变。

(enzyme)1. 绝大部分的酶是蛋白质 ,有些酶是核酸和酶蛋白组成的复合体 ,极少数酶是核酸(ribozyme) 。

2. 具有极高的催化效率、高度的特异性(specificity)及催化作用的可调节性等特点。

3. 由酶所催化的反应称为酶促反应。

(activity) (substrate)(product)(activator)(inhibitor)1、尿酸酶紫外测定法原理: 尿酸在282~292nm处有特异吸收峰 ,尿酸被尿酸酶作用后生成的产物在此波长范围内无吸收峰, 因此 ,测量此波长范围内测定酶作用前后的吸光度之差,可计方法学评价:优点:特异性和抗干扰性好 ,标本用量少 ,不需要制备无蛋白滤液 ,操作简便快速。

缺点: 自动化生化分析仪通常不具备290nm的检测波长 ,对反应条件 (反应时间、温度、 p H) 及测定仪器波长要求较高 ,需对紫外分光光度计进行波长校正。

算血清中尿酸的含量。

+H2O2+CO2+2 H2O+O2尿酸酶2、尿酸氧化酶法测定(临床大多数实验室采用的方法)原理: 1. 尿酸+2H 2O+O 2 尿囊素+H 2O 2+CO 22. H 2O 2+4-AAP +TOOS 紫红色醌亚胺+H 2O4-AAP: 4-氨基安替比林; TOOS: N-乙基-N-(2-羟基-3-磺丙基)-3- 甲基苯胺钠盐;POD:过氧化物酶;醌亚胺的最大吸收峰为505nm ,在可见光范围。

方法学评价:优点: 易于在全自动化生化分析仪中使用 ,产物已发展红色、蓝色醌类,可提高反应的灵敏度、有色基团的溶解度和色泽的稳定度 ,并消除溶血的干扰。

尿酸酶POD胆红素氧化酶法(标准品:溶于人血清的二牛磺酸胆红素 (ditaurobilirubin, DTB )原理: 胆红素呈黄色 ,在450nm处有黄色吸收峰。

气相色谱法测定恶性血液病患者血浆中乳酸的浓度

气相色谱法测定恶性血液病患者血浆中乳酸的浓度

3. ± 79 g 3. ± 22 g 2. ± 2 1g 。 2 2 2.m %,0 9 1. m %,2 1 1.m 1 9 3 6 0 0 恶性血液病病人,血浆中乳酸浓度
比正常人(. 1. g 显著增高。 4 ~ 6 m %) 5 2
白血病等恶性血液病患者,血浆中乳酸
填 充 涂 渍 1% 聚 乙二 醇 丁 二 酸 酯 的 5ゾ
i te s a ptn wt m lnn hm - n p m o aet i agat a h l a f i s h i e t o t d e e le t l p o t l k i o ii i a s au y hc i e e a p ec s i c e s k m y c m , u a t m ei l kma cr i m ect l - c e ld e i ho c yl yc u ye e u , n o i e u k i ad po a T e us a e w r e a l hm . h r l otnd e m n y m e t bi s e
10 l 盖塞振 分钟, 分 吸去 .m, 0 摇3 离心 层,
上层水层,中层为蛋白 质沉淀,在特制小玻 璃漏斗上,滤出下层氯仿萃取液,用微量注
( R ,甲醇 ( .)、氯仿 ( R A.) AR A. );
Ch o sr WAW rmoob DMCS 0 0 ( -8 目), 6
射器,吸取滤液3 l m进样, 进行色谱分析。
inzt n tc r s d T e lmn a a oia o d et wa ue. h c u i e o s o w s
有个别病例,如急粒患者 贾×× ( 图
6),血浆乳酸 高 达 8. m ,入 院 当 95 g 9 天就死亡,与国外文献报道的乳 酸 值 超过

乳酸含量的测定方法

乳酸含量的测定方法

乳酸含量的测定方法乳酸是一种重要的有机酸,在食品、饮料、药品等领域被广泛应用。

测定乳酸含量对于质量控制和生产过程的监控非常重要。

本文将介绍乳酸含量的测定方法,并提供实训指导。

一、测定原理乳酸的测定可以采用物理、化学或微生物方法。

其中较为常用的方法有化学法和酶法:1.化学法:乳酸的化学法测定主要基于酸碱滴定、紫外分光光度法、气相色谱法等。

其中,酸碱滴定法常用于测定乳酸含量,通过滴定一定浓度的碱液至乳酸溶液反应终点的酸碱滴定终点,从而计算出乳酸的含量。

2.酶法:乳酸的酶法测定主要基于乳酸脱氢酶催化下的反应。

通过将乳酸与乳酸脱氢酶反应生成丙酮酸,再通过酶促反应,将丙酮酸转化为产生可检测信号的化合物(如NADH),从而测定乳酸含量。

二、实验步骤1.样品准备:根据需要,从待测样品中取得适量样品。

2.样品处理:将样品转移到适当容器中,加入酸或碱,以调节pH值,以促进乳酸的形成或稳定乳酸的含量。

3.滴定法测定(化学法):a.取适量的乳酸标准溶液,加入适量试剂,并进行反应。

b.将反应液转移到滴定容器中,用滴定管滴加滴定剂至反应终点,记录滴定次数。

c.根据滴定剂浓度和滴定次数的关系,计算出乳酸含量。

4.酶法测定:a.取适量的乳酸样品,加入乳酸脱氢酶和其他反应物。

b.在酶的作用下,测定产生的可检测信号,如吸光度、荧光等。

c.根据标准曲线,计算出乳酸的含量。

三、注意事项1.实验条件:根据具体方法的要求,确保实验在适当的温度、湿度和pH条件下进行。

2.试剂准备:对于化学法和酶法,应按照要求准备好所有试剂,避免试剂过期或受污染。

3.校准和标准曲线:根据需要,使用标准物质进行校准,并根据标准曲线计算样品中的乳酸含量。

4.仪器设备:根据方法要求使用适当的仪器设备,如紫外分光光度计、滴定仪或荧光仪等。

5.数据处理:根据所选方法的原理和公式,对实测数据进行处理,得出最终结果。

四、安全注意事项1.实验操作:在进行实验操作时,佩戴实验手套和安全眼镜,避免化学品直接接触皮肤和眼睛。

气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告

气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告

气相色谱法测‎定丙酸的浓度‎一、实验目的:1、了解气相色谱‎法的基本原理‎,掌握气相色谱‎仪的操作方法‎。

2、学会用气相色‎谱法测定未知‎样品的浓度。

二、实验原理:气相色谱仪在‎石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应‎用很广。

它除用于定量‎和定性分析外‎,还能测定样品‎在固定相上的‎分配系数、活度系数、分子量和比表‎面积等物理化‎学常数。

一种对混合气‎体中各组成分‎进行分析检测‎的仪器。

气相色谱法主‎要是利用物质‎的沸点、极性及吸附性‎质的差异来实‎现混合物的分‎离色谱仪利用色‎谱柱先将混合‎物分离,然后利用检测‎器依次检测已‎分离出来的组‎分。

色谱柱的直径‎为数毫米,其中填充有固‎体吸附剂或液‎体溶剂,所填充的吸附‎剂或溶剂称为‎固定相。

与固定相相对‎应的还有一个‎流动相。

流动相是一种‎与样品和固定‎相都不发生反‎应的气体,一般为氮或氢‎气。

待分析的样品‎在色谱柱顶端‎注入流动相,流动相带着样‎品进入色谱柱‎,故流动相又称‎为载气。

载气在分析过‎程中是连续地‎以一定流速流‎过色谱柱的;而样品则只是‎一次一次地注‎入,每注入一次得‎到一次分析结‎果。

样品在色谱柱‎中得以分离是‎基于热力学性‎质的差异。

固定相与样品‎中的各组分具‎有不同的亲合‎力(对气固色谱仪‎是吸附力不同‎,对气液分配色‎谱仪是溶解度‎不同)。

当载气带着样‎品连续地通过‎色谱柱时,亲合力大的组‎分在色谱柱中‎移动速度慢,因为亲合力大‎意味着固定相‎拉住它的力量‎大。

亲合力小的则‎移动快。

4根柱管实际‎上是一根,只是用来表示‎样品中各组分‎在不同瞬间的‎状态。

样品是由A、B、C3个组分组‎成的混合物。

在载气刚将它‎们带入色谱柱‎时,三者是完全混‎合的,如状态(Ⅰ)。

经过一定时间‎,即载气带着它‎们在柱中走过‎一段距离后,三者开始分离‎,如状态(Ⅱ)。

再继续前进,三者便分离开‎,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。

固定相对它们‎的亲合力是A‎>B>C,故移动速度是‎C>B>A。

血清丙酮酸水平和乳酸/丙酮酸比值在线粒体病筛查中的作用

血清丙酮酸水平和乳酸/丙酮酸比值在线粒体病筛查中的作用

Serum pyruvate level and lactate/pyruVate ratio in the role of m itochondrial disease screening MA Zhen—Jing,DENG Si shan,LJU Hong—zM。et a1.
(Fujian Provin c’ial Institute oj M edical Sciem es M edical Testing Center,Fuzhou 350000,China) [Abstract] Ohiective To determine the serum concentrations of lactate and pyruvate in mhochondrial patients when they had a rest and had minim um exercise tests,and to explore the clinical significance of serum pyruvate levels and lactate/pyruvate ratio in m itochondrial disease screening.M ethods 15 m itochondrial disease (already diagnosed) patients and 25 other m yopathies patients had taken part in the study,30 healthy volunteers as norm al contro1.Fasting early m orning venous blood was collected at tranquil一 1ization.Serum lactate and pyruvate w ere quantitative determ ined by gas chrom atography.The lactate and pyruvate levels in serum of 1 2 patients with m itochondrial disease and l 2 other m yopathy patients were m easured before.im m ediately and after the m inim um exercise respectively.Results The serum laerate concentration of the group of mitochondrial disease patients at tranquIl1izati0n was (4.34 4-1.59)mmol/I ,and the concentration of pyruvate was(0.2l ± 0.05)mmol/I .The serum 1actale and pyruvate concentra— tions of other myopathy group were (3.88 4- 1.11)mmol/l and (0.08 ± 0.04) mmol/I respectively,which were significantly higher than control group s (P< O.0 1).In m inim um exercise testing,the serum pyruvate level of m itochondrial disease group was significantly higher(P< O.o 1) before,while,5 min and 20 min after exercise,compared with other myopathy group.And lactate/ pyruvate ratio before exercise was significant different from that 2O m in after (P < 0.05).Com pared with before exercise,lactate and pyruvate levels of each group were significantly increased(P< O.01)immediately and 5 min after exercise,while lactate/pyru vate ratio was not significantly different(P> O.05).Conclusion Serum pyruvate level and lactate/pyruvate ratio of mitochondrial

串联质谱气相色谱质谱结果解读

串联质谱气相色谱质谱结果解读
多为单基因遗传病
大部分属于常染色体隐形遗传病,部分属于伴性 遗传
遗传代谢病病种繁多,当前已发觉近3000余,单 病发病率低,但总体发病率可达活产婴儿1/500
串联质谱气相色谱质谱结果解读
第3页
遗传代谢病发病机制
正常 代谢 路径
代谢物(A)

X
辅酶(C)
代谢物(B)
代谢物(A1) 代谢物(C1) 代谢物(B1)
气相质谱检测 甲基丙二酸,甲基枸橼酸 甲基枸橼酸,3-羟基丙酸 乳清酸,尿嘧啶 正常 3-甲基巴豆酰甘酸 3-羟-3-甲基戊二酸 3-甲基戊烯二酸 琥珀酰丙酮增高
串联质谱气相色谱质谱结果解读
异常代谢路径
代谢物(A2) 代谢物(C2) 代谢物(B2)
串联质谱气相色谱质谱结果解读
第4页
遗传代谢病分类
氨基酸代谢病:苯丙酮尿症、枫糖尿病、酪氨酸血症、同型胱氨酸尿 症、非酮性高甘氨酸血症
尿素循环障碍:鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症、瓜氨酸血症、精氨酸琥 珀酸血症、精氨酸血症
有机酸代谢病:甲基丙二酸血症、丙酸血症、异戊酸血症、戊二酸血 症、各种羧化酶缺乏症等
55℃吹干 60ul盐酸正丁醇,65℃,15min(衍生,丁酯化)
55℃吹干 100ul乙腈:水(80:20)
上机进样(每次20ul)检测 (2min检测1个样品)
串联质谱气相色谱质谱结果解读
第7页
串联质谱检测结果
检测60余种氨基酸和酰基肉碱 可设置40余个氨基酸或酰基肉碱之间比值 筛查或检测45种疾病 国际:1991年(美国) 国内:年(新华医院,儿研所)
串联质谱气相色谱质谱结果解读
第27页
丁酰肉碱增高 (C4、C4/C3)
• 短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症 • 乙基丙二酸脑病 • 异丁酰辅酶A脱氢酶缺乏症

高效液相色谱

高效液相色谱

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

一、特点:1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。

一般可达150~350×105Pa。

2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。

高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。

3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。

4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。

如荧光检测器灵敏度可达10-11g。

另外,用样量小,一般几个微升。

5. 适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。

而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。

对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。

据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。

二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。

用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。

其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。

不挥发性有机酸及其盐的纸层分析方法

不挥发性有机酸及其盐的纸层分析方法

不挥发性有机酸及其盐的纸层分析方法(1)标准溶液配制:将上述溶液移入同一个100ml容量瓶中,加少许蒸馏水待溶解后,再吸取丙酮酸0.72ml,乳酸1.35ml置于上述的容量瓶中,再加蒸馏水至刻度。

乳酸,草酸,丙二酸,丙酮酸,骁珀酸的浓度分别为0.1mol/L,反丁烯二酸的浓度为0.05mol/L。

在进行气相色谱分析时要像培养物一样进行甲酯化。

(2)样品甲酯化①吸取1ml培养液于5ml比色管中;②加入0.4ml50%H2S04和2ml无水甲醇,盖塞混匀,放60℃水浴30min或室温过夜;③测定前加入1ml蒸馏水和0.5ml氯仿,混匀,3000r/min,离心5min。

(3)气相色谱测定:用10μl微量注射器取管底氯仿层2μl进行分析。

仪器型号:日本岛津公司GC-TAG型气相色谱仪C-R3A型自动积分记录仪。

检测器:FID色谱柱:3mmX2m不锈钢柱色谱柱填料:GDX-401(60-80目)载气及流速:高纯氮30ml/min氢气压力:0.6kg/cm2空气压力:0.5kg/cm色谱柱温度:150度检测器温度:250℃记录纸速:3mm/min(4)结果判断;同挥发性有机酸。

附:如果无气相色谱仪的条件,测定有否乳酸,可用纸层析方法,方法如下:乳酸测定(1)培养基:本试验可结合测定乳酸细菌从葡萄糖产酸产气试验进行。

使用的培养基同前(见糖醇类发酵试验)。

将被测定的菌接种于液体培养基中,30℃培养3~5天,如果产酸,再做纸层析。

(2)纸层析法:①展开剂:水:苯甲醇:正丁醇以1:5:5的量相混合,然后加1%的甲酸。

②显色剂:0.04%的溴酚蓝乙醇溶液,用NaOH调pH到6.7。

采用国产新华滤纸或Whatman一号滤纸,依据样品的多少,选择一大小合适的滤纸,在纸张下方距边约3cm处划条横线,每隔2.5-3cm划一点作为点样位置,并注明点样编号。

在点样的同时需要用2%的乳酸和不接种培养液二个样品用为对照。

将纸放入层析缸先用展开剂饱和已点样的滤纸过夜,然后加展开剂开始层析。

血清乳酸,丙酮酸,琥珀酸的气相色谱测定

血清乳酸,丙酮酸,琥珀酸的气相色谱测定

血清乳酸,丙酮酸,琥珀酸的气相色谱测定
包娜然;卯新民
【期刊名称】《兰州医学院学报》
【年(卷),期】1991(017)002
【摘要】本文应用气相色谱仪配以氢火焰离子化检测器、色谱数据处理机测定了血清中的乳酸、丙酮酸和琥珀酸。

使用硫酸甲酯化法进行衍生化处理。

柱温140℃,载气流速35毫升/分·酸浓度与峰面积呈线性关系,重复性测定变异系数小于4%,回收率均在90%以上。

正常血清中含有乳酸和丙酮酸,相对含量分别为1.884和4.325,未测到琥珀酸。

【总页数】3页(P72-74)
【作者】包娜然;卯新民
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.11
【相关文献】
1.丙酮酸乙酯对脓毒症小鼠血清Leptin及乳酸/丙酮酸比值、ALT和UA的影响[J], 邓子辉;遆冬冬;薛辉;王录焕;林季;颜光涛
2.血清丙酮酸水平和乳酸/丙酮酸比值在线粒体病筛查中的作用 [J], 马振菁;邓思珊;刘洪旭;黄炼红
3.基于丙酮酸/还原型辅酶I/乳酸脱氢酶/氧化型辅酶I/乳酸正逆反应同时测定丙酮酸/乳酸的酶荧光毛细管分析 [J], 李永生;杨微;李乔婧;周朗;高秀峰
4.UPLC-MS/MS测定大鼠尿液中柠檬酸、琥珀酸、延胡索酸、乳酸、丙酮酸、苹果酸和果糖 [J], 黄逸薇; 金永喜; 鲍曦; 张美玲; 温从丛; 王贤亲
5.血液中乳酸、丙酮酸、琥珀酸的气相色谱微量分析法 [J], 朱永和;何金柱
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

血液乳酸超微量改良法的改进及其应用

血液乳酸超微量改良法的改进及其应用

血液乳酸超微量改良法的改进及其应用
窦兰君;李文选;汪济民
【期刊名称】《解放军预防医学杂志》
【年(卷),期】1994(12)2
【摘要】本文报告了血乳酸超微量测定法及其在单兵负荷量标准研究中的应用,根据工作的实际需要作了某些改进。

血液移入装有NaF的试管后立即加入三氯醋酸以防止糖元酵解;选用围产乳酸钮经提纯以取代进口的乳酸锂。

此方法的回收率为98.49.±2.27%;重现性良好;反应显色稳定,40分钟内比色结果不受影响;高浓度葡萄糖(20~80mg/dl)对测定结果基本无影响;测定时用血量少(20μl),不需特殊仪器。

应用本方法测定了48名青年安静时的血乳酸,结果为13.78±0.53mg/dl,与公认的正常值非常接近。

在单兵负荷量标准研究中,不同环境温度,不同劳动强度下,血乳酸的结果有较好的规律性灵敏地反映了机体的不同反应状态,与运动心率等生理参数基本一致。

【总页数】5页(P118-122)
【关键词】血液;乳酸;测定;运动生理学
【作者】窦兰君;李文选;汪济民
【作者单位】军事医学科学院卫生学环境医学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】G804.21
【相关文献】
1.微量血乳酸快速酶学测定法的改进 [J], 王健;华明
2.简易,快速而特异的超微量乳酸比色测定法 [J], 李家福
3.血液乳酸测定的超微量改良法 [J], 杨天乐;秦孝梅
4.血液中乳酸、丙酮酸、琥珀酸的气相色谱微量分析法 [J], 朱永和;何金柱
5.关于血乳酸超微量测定方法的探讨 [J], 王忠山
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

蛋中的烃基丁酸乳酸和琥珀酸

蛋中的烃基丁酸乳酸和琥珀酸

AMAMFSAc15014 蛋β-烃基丁酸乳酸琥珀酸气相色谱法AM-AM-FS-Ac-15014蛋中的β-烃基丁酸、乳酸和琥珀酸1.仪器和试剂1.1 仪器(a)气相色谱仪——具有火焰离子检测器。

操作条件:用100—120目,载带10%丁二酸二乙二醇醋(DEGS)GaS-Chrom Z填充3m×4mm内径的玻璃管。

温度(℃):柱温130,注射口200,,检测器200;He 80ml/min;H 37ml/min,空气400ml/min;电流计满标灵敏度9×10-10A;5mV 记录仪;记录纸速度50cm/h。

(b)GC柱——在250ml烧杯中,将1.2g稳定的DEGS溶于100ml丙酮,加10.8g100—200目Gas-Chrom Z到DEGS-丙酮溶液中。

在蒸气浴上蒸发丙酮,不时用玻璃棒搅动,放入50—60℃真空炉内完全蒸发1h。

用丙酮冲洗GC管,并用真空干燥。

用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液装满管,放置5min。

用MeOH冲洗管子直到洗液对石蕊显中性(约300ml),真空干燥。

用涂好的载体填充管,规定在200℃通入约30ml/min的N,气流48h。

可能会接触快速加热器的柱子的进口部分不要填充。

(任何给定丙基酯的等效分离柱均可使用)。

(c)过滤漏斗——约35mm直径的短茎玻璃漏斗。

1.2 试剂(a)三氟化硼-1-丙醇溶液——10%。

制备如下:在通风橱里,按下列顺序或按与此相当的气路顺序安装,一前一后连接到有几节短聚四氟乙烯管的BF3气瓶,把250ml PrOH转入瓶底,称重,并在冰浴中冷却,把冰浴中的瓶连接到气路中,慢慢将BF3气泡鼓入PrOH直到吸收22g为止(在放入管子之前,到从PrO)H中取出,玻璃管必须一直通以BF3,如果加入的BF3超过22g,用PrOH稀释到PrOH的总毫升为11.4×g BF3。

试剂贮存在玻璃具塞瓶中,放入冰箱。

市售试剂14%(w/v),不加稀释即可用,也可用1vol十0.6vol PrOH稀释液,(注:要用有效的排风设备除去BF3蒸气,避免接触到皮肤,眼睛和呼吸系统。

气相色谱-质谱法同时测定乳酸和7种糖的研究

气相色谱-质谱法同时测定乳酸和7种糖的研究

气相色谱-质谱法同时测定乳酸和7种糖的研究徐正华;李晓宁;易伦朝;谭斌斌;梁逸曾;曾茂茂;何君【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2011(27)2【摘要】建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定乳酸和葡萄糖、葡萄糖-6-磷酸、果糖、半乳糖、乳糖、1,5-脱水山梨醇、山梨醇7种糖的方法。

选择核糖醇为内标,进样前先进行肟化反应再进行硅烷化反应。

采用DB-5熔融石英毛细管柱,升温程序为初始温度70℃,保持4min,以8℃/min的速率升至300℃,保持3min。

在优化测定条件下各对照品得到良好分离,且在测定范围内具有良好线性关系(r2>0.9983),平均加标回收率为74.5%~104.2%,日间相对标准偏差(RSD)与日内RSD小于9.2%。

该方法简便、灵敏度高,已成功应用于2型糖尿病大鼠和健康大鼠血清中乳酸和糖类物质的定性定量分析。

【总页数】5页(P142-146)【关键词】气相色谱-质谱;乳酸;糖;血清;2型糖尿病【作者】徐正华;李晓宁;易伦朝;谭斌斌;梁逸曾;曾茂茂;何君【作者单位】中南大学化学化工学院中药现代化研究中心,湖南长沙410083;中国医学科学院实验动物研究所,北京100021;中南大学湘雅医院医学实验研究中心,卫生部肿瘤蛋白质组学重点实验室,湖南长沙410008【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量 [J], 李晶;杨叶昆;刘欣;米其利;陈建华;孔维松;李雪梅;杨光宇;张承明;徐济仓2.液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量 [J], 陈红平;刘新;汪庆华;蒋迎;王川丕3.分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚 [J], 刘芃岩;高丽;赵雅娴;申杰;秦占芬4.二次热解吸-气相色谱-质谱法测定聚乳酸线材用于增材制造时产生的有机挥发物[J], 陈作王;徐玮辰5.气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的乳酸 [J], 苏国岁;何爱民因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告参考模板

气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告参考模板

气相色谱法测定丙酸的浓度一、实验目的:1、了解气相色谱法的基本原理,掌握气相色谱仪的操作方法。

2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。

二、实验原理:气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。

与固定相相对应的还有一个流动相。

流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。

待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。

载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。

样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。

固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。

当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。

亲合力小的则移动快。

4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。

在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。

经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。

再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。

固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。

走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器。

检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档