试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量(精)
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所求量 nFe2O3 计算 (0.048*0.5)/160=0.00015mol
nFe=nEDTA CEDTA mEDTA纯 mEDTA.2H2O
mcaco3
2*0.00015=0.0003mol 0.0003*1000/25=0.012mol/L 0.012*1*336=4.032g/10=0.40g 4.032/0.9=4.48g/10=0.45g
0.0012*0.025*100.09*10=0.03g
十:对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:
(1):EDTA的标定CaCO3(s):0.0310g
项目 1 2 3 4 5 6
CaCO3(ml)
V始(ml) V终(ml)
25.0 25.00 0
0.00 0.00 25.2 24.90 0
25.00
(淡黄色
+镍坩埚
标
定容250ml
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g)→冷却,转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解,加水, 煮沸 ↓ →→称取EDTA· 2H2O 0.45g→溶解,配成1L溶液,待标定 定容 取标液 +水 +CMP(无色—淡黄色) +KOH(淡黄色—荧光绿) 用EDTA滴定 (终点;荧光绿—微红)
仪器名称 分析天平 托盘天平 马弗炉 数量 备注 1 1 1
型号:(TG)328A最大称量:200g分度 值:0.1mg 型号:BP-Ⅱ最大称量:200g分度值: 0.2g
温度计
1
(2)试剂:
试剂 NaOH(s) 浓 HCl 浓HNO3 HCl(1+1) 作用 作为助燃剂,熔解水泥 使铁完全转化为铁离子 把二价铁离子全部氧化为三价铁离子 ①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
4.8
(公式:wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)
八:预测与实际的比较:
项目 V标定 V滴定 W(Fe2O3)% 预测 25~30 25~30 3% 实际 25.12 3.8 4.8%
注:说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
九:计算:
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3· H2O(淡黄色—紫红色—橘红色)→+HCl(橘红色—紫红色
→加热60—70℃→ 用EDTA滴定(终点:紫红色—黄色\无色)
五:实验预测:
项目 预测
V标耗
V滴耗
25~30
25~30
W(Fe2O3)%
3%
六:实验前计算:
Fe2O3~~~~2Fe~~~~2EDTA~~~~2CaCO3
在搅拌下加入KOH且过量?
• 2.为什么钙标定EDTA时,钙标准溶液的体积须稀释到
200ml,而用滴定待测液时,待测液只需稀释到100ml呢?
十二:参考文献:《工业分析》
1.8~2.0 1.8~2.0
wFe2O3%
wFe2O3% 平均
4.88
4.71
4.91
4.52
4.58
4.67
(公式:WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%
十一:讨论
• 1.在EDTA的标定过程中,为什么加入了指示剂后,还要
0.00 25.40
25.00
0.00 25.50
25.00
0.00 25.10
25.00
0.00 25.20
△V(ml)
V平均(ml) C(mol\L) C平均 (mol\L)
25.2 24.90 0
0.001229
25.40
25.22
25.50
25.10
25.20
0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001226
0.001229
(公式:CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
(2):待测液的滴定:
项目 试样(ml) pH T始(℃) T中间加热时(℃) T终(℃) V始(ml) V终(ml) △V(ml) V平均(ml) 1 25.00 1.8~2.0 70 \ 63 0.00 25.08 25.08 2 25.00 1.8~2.0 70 60—67 65 0.00 25.20 25.20 62 0.00 23.20 23.20 24.20 3 25.00 1.8~2.0 70 \ 4 25.00 70 60—65 65 0.00 23.50 23.50 5 25.00 70 60-70 64 0.00 24.00 24.00
试验题目:测定水泥中的三氧化二铁的含量
一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量
二:实验原理:
在pH=1.8~2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成 一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水 杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物.
三:仪器和试剂:
(1)主要仪器:
所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g
七:对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(1):EDTA的标定: 项目 试样(ml) pH T始 1 25.00 1.8~2.0 70
T终
V始(ml) V终(ml)
67
0.00 3.8
△V(ml)
W(Fe2O3)%
3.8
HCl(1+5)
CaCO3(s) EDTA.2H2O
洗坩埚
作为基准物,标定EDTA 配制为EDTA溶液
NH3.H2O
KOH(200g/L) CMP指示剂
调节待测液的pH
请老师指点 指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
四:实验步骤:
+NaOH固(6-7g) 熔样20min HNO3制成溶液
熔样→水泥(0.5000g)→马弗卢(650-700℃)→取出,冷却→热水浸取,加入HCl→待测液
所求量 nFe2O3 nFe C(EDTA) m(EDTA) m(EDTA.2H2O) MCaCO3(s)
计算 n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0.00009375(mol) n2=2*n1=2*0.00009375=0.0001874(mol) C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L) m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g) m2=m1\0.9=2.8(g) m3=C1V耗M*10=0.0075*0.025*100.09*10=0.2(g)
nFe=nEDTA CEDTA mEDTA纯 mEDTA.2H2O
mcaco3
2*0.00015=0.0003mol 0.0003*1000/25=0.012mol/L 0.012*1*336=4.032g/10=0.40g 4.032/0.9=4.48g/10=0.45g
0.0012*0.025*100.09*10=0.03g
十:对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:
(1):EDTA的标定CaCO3(s):0.0310g
项目 1 2 3 4 5 6
CaCO3(ml)
V始(ml) V终(ml)
25.0 25.00 0
0.00 0.00 25.2 24.90 0
25.00
(淡黄色
+镍坩埚
标
定容250ml
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g)→冷却,转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解,加水, 煮沸 ↓ →→称取EDTA· 2H2O 0.45g→溶解,配成1L溶液,待标定 定容 取标液 +水 +CMP(无色—淡黄色) +KOH(淡黄色—荧光绿) 用EDTA滴定 (终点;荧光绿—微红)
仪器名称 分析天平 托盘天平 马弗炉 数量 备注 1 1 1
型号:(TG)328A最大称量:200g分度 值:0.1mg 型号:BP-Ⅱ最大称量:200g分度值: 0.2g
温度计
1
(2)试剂:
试剂 NaOH(s) 浓 HCl 浓HNO3 HCl(1+1) 作用 作为助燃剂,熔解水泥 使铁完全转化为铁离子 把二价铁离子全部氧化为三价铁离子 ①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
4.8
(公式:wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)
八:预测与实际的比较:
项目 V标定 V滴定 W(Fe2O3)% 预测 25~30 25~30 3% 实际 25.12 3.8 4.8%
注:说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
九:计算:
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3· H2O(淡黄色—紫红色—橘红色)→+HCl(橘红色—紫红色
→加热60—70℃→ 用EDTA滴定(终点:紫红色—黄色\无色)
五:实验预测:
项目 预测
V标耗
V滴耗
25~30
25~30
W(Fe2O3)%
3%
六:实验前计算:
Fe2O3~~~~2Fe~~~~2EDTA~~~~2CaCO3
在搅拌下加入KOH且过量?
• 2.为什么钙标定EDTA时,钙标准溶液的体积须稀释到
200ml,而用滴定待测液时,待测液只需稀释到100ml呢?
十二:参考文献:《工业分析》
1.8~2.0 1.8~2.0
wFe2O3%
wFe2O3% 平均
4.88
4.71
4.91
4.52
4.58
4.67
(公式:WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%
十一:讨论
• 1.在EDTA的标定过程中,为什么加入了指示剂后,还要
0.00 25.40
25.00
0.00 25.50
25.00
0.00 25.10
25.00
0.00 25.20
△V(ml)
V平均(ml) C(mol\L) C平均 (mol\L)
25.2 24.90 0
0.001229
25.40
25.22
25.50
25.10
25.20
0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001226
0.001229
(公式:CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
(2):待测液的滴定:
项目 试样(ml) pH T始(℃) T中间加热时(℃) T终(℃) V始(ml) V终(ml) △V(ml) V平均(ml) 1 25.00 1.8~2.0 70 \ 63 0.00 25.08 25.08 2 25.00 1.8~2.0 70 60—67 65 0.00 25.20 25.20 62 0.00 23.20 23.20 24.20 3 25.00 1.8~2.0 70 \ 4 25.00 70 60—65 65 0.00 23.50 23.50 5 25.00 70 60-70 64 0.00 24.00 24.00
试验题目:测定水泥中的三氧化二铁的含量
一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量
二:实验原理:
在pH=1.8~2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成 一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水 杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物.
三:仪器和试剂:
(1)主要仪器:
所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g
七:对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(1):EDTA的标定: 项目 试样(ml) pH T始 1 25.00 1.8~2.0 70
T终
V始(ml) V终(ml)
67
0.00 3.8
△V(ml)
W(Fe2O3)%
3.8
HCl(1+5)
CaCO3(s) EDTA.2H2O
洗坩埚
作为基准物,标定EDTA 配制为EDTA溶液
NH3.H2O
KOH(200g/L) CMP指示剂
调节待测液的pH
请老师指点 指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
四:实验步骤:
+NaOH固(6-7g) 熔样20min HNO3制成溶液
熔样→水泥(0.5000g)→马弗卢(650-700℃)→取出,冷却→热水浸取,加入HCl→待测液
所求量 nFe2O3 nFe C(EDTA) m(EDTA) m(EDTA.2H2O) MCaCO3(s)
计算 n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0.00009375(mol) n2=2*n1=2*0.00009375=0.0001874(mol) C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L) m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g) m2=m1\0.9=2.8(g) m3=C1V耗M*10=0.0075*0.025*100.09*10=0.2(g)