食品酸度测定

H 2O 50mL NaOH 滴定
记录滴定管中溶液体积，平行测定两次，相对 偏差<0.3%。（同时做空白滴定）
试剂准备： NaOH 饱和溶液配制 • 为什么需先配制成 NaOH 饱和溶液？ –NaOH有很强的吸水性并且会吸收 空气中的CO2生成Na2CO3。而Na2CO3 在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会 慢慢沉淀出来，此时所得的上清液 才是很纯的NaOH，而上清液再稀释 后，可配制各种所需浓度的NaOH
0 2×10-6 2×10-5 2×10-4 2×10-3
13.00 11.72 10.70 9.70 7.00 突 跃 4.30 3.30 2.32 1.48
0.1000mol/L HCl 滴定 NaOH (20mL 0.1000mol/L)
pH
10.0
酚酞 8.2
7
9.7
突跃（一 滴）
甲基红 甲基橙
五、酸碱中和滴定复习
左 滴加速度先快后慢 手 右 手 半分钟颜色不变 错 眼睛注视瓶内颜色变化
滴 定 管 保 持 垂 直
视线与凹液 面水ห้องสมุดไป่ตู้相切
酸碱中和滴定操作过程(指出错误操作)
1.为了测定某未知溶液中HCl的浓度，用 0.1000mol/L的NaOH去中和滴定，首先取 20mL未知溶液放至锥形瓶中.
（3）上述操作中，将邻苯二甲酸氢钾直接放 在锥形瓶中溶解，对实验是否有影响？ ___________。（填“有影响”或“无影响 ”） （4）滴定前，用蒸馏水洗净碱式滴定管， 然后加待测定的NaOH溶液滴定，此操作使 实验结果__ （填“偏大”“偏小”或“ 无影响”） （5）现准确称取邻苯二甲酸氢钾（相对分 子质量为204.2）晶体0.5105g，滴定至终 点时消耗NaOH 20.00mL，则NaOH溶液的物
液体样品： • 不含CO2 ，混匀后直接取样，必要进 进行稀释 • 含CO2 ，先40℃水浴加热30min排除 CO2 ，再取样 取样量：以样品中酸含量0.0350.070g/Kg为准，如浓度高于此，需进 行稀释。
测定： 为什么滴定时氢氧化钠标准溶液消耗量 需20mL以上？ • 滴定管一次读数的误差为±0.01mL， 一次滴定需读两次，为使相对误差小 于0.1%，滴定体积至少 （2 ×0.01mL）/0.1%=20mL
如果试样中含SO2，需去除其对测定的干扰。 挥发酸测定的两种方式 直接测定 间接测定 结果计算
四、有效酸度
测定对象：已电离酸的H+浓度 测定方法：pH试纸、标准色管比色法、酸 度计法
样品制备 酸度计法测定步骤 酸度计校正 • 校正前，电极务必用蒸馏水清洗 测定 • 测定前，电极先用蒸馏水清洗，再用待测 溶液冲洗 • 当被测溶液与定位标准缓冲液温度不同时 ，需要将温度补偿旋纽调至被测溶液的温 度。
理由:
①标准碱溶液变稀，V碱用量增多 ②标准碱用量过多，即V碱增多 ③标准碱用量增多，即V碱增多 ④标准碱用量增多，即V碱增多
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挥发酸：食品中易挥发的有机酸 ，主要醋酸、甲酸、丁酸等低碳 链的直链脂肪酸。 牛乳酸度：是外表酸度和真实酸 度的总和 • 外表酸度：新鲜牛乳本身所具 有的酸度，又称固有酸度。 –鲜乳中约占0.15％-0.18 ％
• 真实酸度：牛乳在放置过程中，在乳酸 菌的作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高 的那部分酸度，又称为发酵酸度。 –习惯上把含酸量在 0.20％以下的牛 乳列为新鲜牛乳，而0．20％以上的 列为不新鲜牛乳。
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食品酸度的测定
导语： 为什么青苹果是酸的，红苹果是甜的？ 你喝过柠檬饮料吗，味道如何？ 酸乳、食醋的酸味是怎么形成的？ 你能对上述酸的含量进行测定吗？
一、食品中的酸
食品中的酸种类
有机酸 （主要） 柠檬酸
酸种类
无机酸 酸式盐 酸性化合物
苹果酸
食品中酸的来源 来自原料本身：固有 来自人工添加：如清凉饮 料等 来自加工过程：酸乳、食 醋等 来自食品腐败变质 食品中酸的作用 影响色、香、味 判断食品的新鲜程度及质 量好坏 判断果蔬成熟度
食品酸的表示方法 总酸度：食品中所有酸性成分的总量， 是已电离及未电离的酸浓度总和 • 为什么又称为“滴定酸度” –总酸度的大小用标准碱液滴定来 测定，故又称滴定酸度 • 一种食品中可能含有多种酸，那如何 来表示其总酸度？ –以代表酸的含量或质量分数表示
• 总酸度高的食品，口感一定酸吗？ –不一定，口感是否酸，与食品的 pH值有关，即有效酸度有关。 有效酸度：指被测溶液中H+的浓度，即 已电离的那部分酸的浓度
终点判断：滴定至溶液显浅红色，且30S不褪色。
8.2 10.0
酚 酞
无色 粉红 红
pH=7恰好完全反应
滴入HCl/ mL
剩余NaOH/ mol 过量HCl /mol
pH
一 滴
0.00 18.00 19.80 19.98 20.00 20.02 20.20 22.00 40.00
2×10-3 2×10-4 2×10-5 2×10-6 0
• 为什么要用无CO2蒸馏水配制，还要将饱 和溶液放置在密闭的聚乙烯塑料瓶中？ –防止水及空气中CO2 与NaOH 反应生 成Na2CO3 • 为什么要放置数日（通常为1周时间） –让Na2CO3充分沉淀
邻苯二甲酸氢钾溶液配制 • 难溶解，需时间，常漂浮在液面上。 接近滴定终点时，邻苯二甲酸氢钾必 须完全溶解（务必观察清楚） • 用无CO2蒸馏水配制 • 邻苯二甲酸氢钾溶解时不能用玻璃棒 搅拌，注意观察锥形瓶侧壁是否有未 溶解的邻苯二甲酸氢钾。
旋转 振荡
右手
时刻
3. 滴定时眼睛时而注视锥形瓶内溶液颜色 变化，溶液颜色变化时，马上停止滴定，读 出VA2＝21.3，通过C未知V未知＝C标准V标准，计 算出未知HCl 溶液中的浓度
21.30mL
重复滴定2次，两 次平行的测定值 相差不得大于平 均值的2%，同时 要做空白实验
半分钟后读数
练习:标准碱滴定未知酸
• 加入1mL 10% 磷酸的作用是什么？ –磷酸可使结合态的挥发酸转变成 游离态 水蒸汽蒸馏时，水蒸气发生器内的水在 蒸馏前必须预先煮沸10min，以驱除CO2
滴定条件： 需要将馏出液加热至60-65℃（不可超 过），加酚酞，再滴定。滴定二次，并 做空白试验。 • 为什么要将馏出液加热至60-65℃ –可以使反应终站明显，便于观察 ； –可加快反应速度，缩短滴定时间 ，提高测定的精密度。
二、总酸度的测定
原理： RCOOH+NaOH RCOONa + H2O
适用范围：果蔬制品、饮料、乳制品、酒 、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品 等各类浅色食品总酸度检测 标准溶液标定过程：
准确称取邻苯二甲酸氢钾 锥形瓶 0.4-0.6g（三份） 完全溶解（必要时可微热） 无色至粉红色，30s不褪色 酚酞 1-2滴
20.00mL
加入指示剂2滴
先检查橡皮管是否老 化、玻璃珠是否合适； 先水洗后用待测液润 洗滴定管各2-3次
直接倒入滴定管
2.将碱式滴定管垂直固定在铁架台上，用漏 斗将0.1000mol/L的NaOH转移到滴定管内， 读数VA1＝0.30mL，右手捏玻璃珠排气泡， 左手振荡锥形瓶先慢后快滴定。
左手 先快后慢 将尖嘴内的气泡 排出，并将液面 调整到0刻度以下
①摇动锥形瓶时有液体外溅 ②滴定管滴定前读数正确，滴定后读数时， 视线俯视 ③锥形瓶用待测液润洗 ④滴定管尖嘴部分含气泡，滴定后消失
理由:
①标准酸用量减少，即V酸用量减少
② V碱读数减少 ③V酸增多，引起V碱增多 ④尖嘴部分被充满后，使V碱读数增大
①用蒸馏水洗净的碱式滴定管，未用标准碱 溶液润洗 ②滴定速度过快，又未摇匀，发现后指示剂 已变色 ③滴定时沿壁滴下 ④有液滴滴在锥形瓶外
样品准备： 固体样品：去除非食部分、捣碎混匀、称 量、加水（？）、加热、冷却定容、过滤 、弃去初始液25mL（？）、滤液备用 • 所加的水有什么要求？ –需无CO2蒸馏水.因为CO2溶于水后会 生成碳酸，影响滴定终点时酚酞着色 变化
• 无CO2蒸馏水如何制备？ –方法一：将蒸馏水在使用前煮沸 15min并迅速冷却备用 –方法二：将蒸馏水煮沸20min后用 碱石灰保护冷却 » 碱石灰的作用是干燥剂 –必要时需经碱液抽真空处理
实验室常用邻苯二甲酸氢钾来标定氢氧化钠溶液 的浓度， （1）在测定NaOH溶液浓度时，有下列操作： ①向溶液中加入1-2滴指示剂； ②向锥形瓶中加20mL-30mL蒸馏水溶解； ③用NaOH溶液滴定到终点，半分钟不褪色； ④重复以上操作； ⑤称取0.4000g-0.6000g邻苯二甲酸氢钾加入 250mL锥形瓶中； ⑥根据两次实验数据计算NaOH的物质的量浓度。 以上各步操作中，正确的操作顺序是 ___________________。
③ 滴定时，先滴定较轻的一份，以作参考
酚酞乙醇溶液配制：用95%乙醇溶液配制 • 酚酞难溶于水而易溶于乙醇 • 如果某次实验，酚酞溶液滴加过多，可 能出现什么现象？ –因乙醇溶于水而使酚酞析出，被滴溶 液变混浊
0.1000 mol/L NaOH 标准溶液标定 • 滴定终点与化学计量点的区别 –滴定终点: 指示剂颜色发生变化 时的测定值。 –化学计量点：根据化学反应的计 量关系求得的理论值 –两者越接近，误差越小 • 滴定接近终点，放慢速度并用去离子 水淋洗瓶壁，终点颜色越浅越好。
• 邻苯二甲酸氢钾的用量在什么范围内？ ① 滴定分析的误差要求≤±0.1%，滴定 管中溶液消耗体积20~30mL，
MrKC H O 204.2 ② 则样品的称量范围估算为：
6 4 4
m=
cNaOHVNaOH ×MrKC6 H 4O 4
1000 = 0.4 ~ 0.6(g)
0.1×(20 ~ 30) ×204.2 = 1000
• 同一试样必须平行测定两次，以其平均值 作为测定结果。两个平行样的测定值相差 不得大于平均值的2% • 同时要做空白实验 –用无CO2蒸馏水代替试样 • 为何选用酚酞作指示剂？ –因食品中的有机酸均为弱酸，用强碱 滴定时形成的盐偏碱性（pH≈8.2） • 样品如果颜色较深，可稀释、脱色或直接 采用电位滴定测定
6.2 4.4 3.1 4.3
加入盐酸的
结果计算：
换算系数（K）的计算方法 某种酸的分子量/（酸的元数×1000） 如：
常见食品的代表酸及换算系数
三、挥发酸的测定
测定对象：主要醋酸、甲酸、丁酸等低碳 链的直链脂肪酸。但不包括可用水蒸气蒸 馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和 SO2 与直接滴定法不同之处： 采用水蒸汽蒸馏将挥发酸游离出来，将 馏分用强碱进行滴定 • 挥发酸为什么不能用普通蒸馏法进行 蒸馏？