ICS3000离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

一、开机

1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源)；

2、调节减压阀到3－6Psi左右；

3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。

4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。

5、打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。

二、平衡、运行样品

6、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0.22；糖PA10 1；糖PA200 0.4；阴离子1或1.2；氢氧化钾浓度30mM；阳离子CS18：0.25）；设定柱箱温度（30度）；

电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。

电化学检测器：在ED页面打开池子电压，选择CVMODE为INTAMP并选定波形（WAVEFORM）。

7、系统平衡

8、编辑运行样品表（SEQUENCE）

9、系统平衡好后，停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。

10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。

三、关机

11、关机前的工作

阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠（50－60mM氢氧化钠）清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟；阳离子：用正常淋洗液条件（5mM）冲洗系统20分钟；

糖PA10：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM 清洗15－20分钟；

氨基酸：最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度；

糖PA200：用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟

12、关机

阴阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵逐步降为0；

氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵逐步降为0。

接着，断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。

四、注意事项

1、每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN 和MAX之间；

2、更换淋洗液后要打开PRIME阀排气泡，排完气后不要将阀拧的过紧；

3、自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次，以防止水中长菌污染系统；更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。

4、不使用的柱子的封存方法

用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时，然后将柱子卸下用死堵头封死。

阴离子：30mM氢氧化钠

阳离子：5mM甲烷磺酸

氨基酸：水/250mM氢氧化钠/醋酸钠 36/24/40

糖PA10：18mM氢氧化钠

糖PA200：水/250mM氢氧化钠/醋酸钠 40/40/20

6、紫外检测器：做完试验后就将氘灯关掉，延长氘灯的使用寿命；做完试验后要用纯水将监测池中的盐冲洗干净（此时不连柱子），然后用红色管套将监测池进出口封住。

7、电导：做完后如果要更换其它检测器，需将抑制器卸下，在抑制器右边的ELUENT OUT和GENEER IN口注入5毫升水后用死堵头密封。在下次使用前在两个流路分别注入5毫升水后活化20分钟后使用；在电导检测器的进口用注射器注入5毫升左右的水，冲洗检测池，以防止长时间不用盐结晶堵住电导检测池，然后用死堵头封死。

8、电化学检测器：使用完后，要用纯水彻底冲洗安培池，将盐洗净。然后封死进口。如果长时间不用，一种方法是2天用水冲洗安培池30分钟；或者分别将参比电极拆下来放入3M氯化钾中，同时将金电极卸下用水冲洗金电极表面后放入干净的塑料袋中，将DUMMY电极安

上。再下次操作时要将参比电极的表面用水洗干净在安装上，以防止由于表面的盐造成密封不严漏液。

电化学检测器的操作都要使用一次性手套（手套上不能带粉）

9、氢氧化钠要使用进口50％的，醋酸钠要使用戴安公司的

10、长时间不用要用水冲洗安培池，并将参比电极卸下来浸泡到KCl 中。

11、样品不要过载；样品要过滤