甲砜霉素内控质量标准

制药GMP管理文件
一、目的：制定甲砜霉素的内控质量标准，规范公司甲砜霉素的采
购与使用。

二、适用范围：适用于甲砜霉素的采购与验收。

三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员。

四、正文：
甲砜霉素
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在二甲基甲酰胺中易溶，乙醇中略溶，在水中微溶。

熔点本品的熔点为163--167℃。

比旋度本品，精密称定，加二甲基酰胺溶解并稀释成每1ml中含50 mg 的溶液，依法测定,比旋度为-210～-240。

【鉴别】1取本品与甲砜霉素对照品，分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇（97：13）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，供试品所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。

2 本品的红外线吸收图谱应与对照品的吸收图谱一致。

3取本品约5mg,加水5ml，加0.1mol/L硝酸银溶液2ml，不得有沉淀产生。

取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥发，在水浴中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应。

4在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】酸碱度取本品0.1g，加水20ml溶解，加麝香草酚蓝指示液0.1ml，如显蓝色，加0.02mol/L的盐酸溶液0.10ml，应变为黄色；如显黄色，加0.02mol/L氢氧化钠溶液0.10ml，应变为蓝色。

氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇5分钟，滤过，取滤液15ml，加稀硝酸1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml，在暗处放置2分钟，依法检查，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

【含量】按干燥品计算，不得少于98.0%。

【储存】遮光、密闭，在干燥处保存。