AFS_930双道原子荧光光度计常见故障排除方法
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原子荧光光谱仪是这一方法的专用仪器, 并已成为国内 众多实验室的常规测试仪器。原子荧光仪器由 3 部分组成： 激发光源、原子化器、检测电路。
根据对 AFS- 930 原子荧光光度计在实际使用过程中的 经验，我们对出现的一些问题进行了分析，并提出了解决方 法。
1 空白溶液荧光强度过高
在检出限的测定中要求对汞（砷）元素空白溶液连续进 行 11 次荧光强度测量，有时测量值过高，甚至达一千以上。 这一问题的原因和解决方法如下： 1.1 所用水中有污染
109
收稿日期：2009- 04- 05
6 结语
在原子荧光光度计的测定中，如果以上几个问题都能够 解决好，将使测定工作顺利进行，同时也有利于仪器操作人 员用好仪器，获得正确的测量结果。
参考文献 ［1］ 原子荧光分析方法手册[M]. 北京吉天仪器有限公司，2003（23）.
作者简介：张玮，男，1976 年 8 月生，本科学历，工程师，毕业于 山西大学环境科学系，现从事水质分析及管理工作.
学术交流
AFS- 930 双道原子荧光光度计常见 故障排除方法
张玮
摘 要：介绍了 AFS- 930 原子荧光光度计在使用中常见的故障，分析了产生故障的原因，提出了解决方法。
关键词：原子荧光光度计；故障排除
中图分类号：TH744.1
文献标识码：B
原子荧光光谱法是继原子发射光谱和原子吸收光谱之 后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法，它具有原子吸收 和原子发射光谱两种技术优势，并克服了某些方面的缺点， 具有灵敏度高、干扰少、重现性好、线性范围宽和分析速度快 等特点，是测定各类样品中砷、硒、汞、铅、镉、锌、锑、铋、锗、 碲和锡等痕量和超痕量元素的最佳方法。该方法已正式被确 定为天然矿泉水、饮用水、化妆品和食品检验的国家标准检 验方法以及环境监测推荐方法，在农业环境、临床医学、冶金 钢铁和商检等领域得到广泛应用。
11 组，组距 h=R/k=0.064/11≈0.006 g/ 支。 2.5 分组、制作频数分布表
先分组，而后确定组界、组中心值，将测得的原始数据归 入相应的组中，统计各组的数据个数即频数，避免重复与遗 漏。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
② 开机顺序不对，正确顺序为：微机—主机—从机； ③ 主机电路不正常； ④ 通讯接口（RS232 电缆线、微机串口、转接头）有问题； ⑤ 软件有问题； ⑥ 自动进样器、顺序注射两者或两者之一不能复位。 （2） 可以通过以下方法解决： ① 打开电源开关； ② 重新复位，即按正确顺序重新开启微机、主机； ③ 检查接口是否正确，电缆是否正常，插头接触良好 否； ④ 重新安装操作软件； ⑤ 维修电路、自动进样器、顺序注射。
解决方法：选择合适的原子化器高度，一般在 8 mm 左 右，Hg 在 10 mm 左右。 2.4 标准溶液使用不当
当进行相对标准偏差和工作曲线的线性测定时，砷、锑 混合标准溶液配制完后便使用，造成测量数据波动较大，使 相对标准偏差超差，工作曲线的线性不好。
解决方法：砷、锑混合标准溶液配制完后要静置 30 min， 使砷、锑还原成三价砷和三价锑再使用。
所使用的盐酸中汞的含量过高，造成荧光强度值增高。 解决方法：在测定过程中，如发现空白值过高,应及时检 查所使用的盐酸是否含有被测元素。在盐酸中一般都存在着 一定含量的汞，要求选用优级纯的盐酸。在购买盐酸时，要购 买正规厂家生产的优级纯的盐酸，并保证储液瓶不被污染。 1.3 负高压和灯电流过高 负高压和灯电流高，会导致荧光强度增大。 解决方法：从 250 V 开始向上调节负高压，从 45 mA 开 始向上调节灯电流，使空白荧光值在正常范围左右。
原子荧光光度计使用的水如果不纯净，含有少量的被测 元素，会导致荧光强度增高。
解决方法：使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用 的水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有 些玻璃器皿可能含有少量的砷、锑等元素，容易造成污染。如
收稿日期：2009- 03- 08
果没有较高纯度的水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯 净水”代替。 1.2 所用酸中有污染
某些玻璃器皿可能含有极少量的砷、锑等元素, 故在使 用前宜将各种玻璃器皿用 HNO3 （1+1）浸泡 24 h, 然后仔细 清洗干净，防止砷、锑污染。配制标准溶液的容量瓶应长期固 定不变，防止污染。配制标准溶液时建议采用固定的移液管, 直接用于配制全套标准溶液，以利于获得良好的线性。
如图 1。若有变化，说明仪器检测电路正常；否则，仪器电路不 正常。
中图分类号：O213.1
文献标识码：B
研究一批产品的质量情况，需要研究它的某个质量特性 X 的变化规律，对一系列数据进行加工整理，直方图是对数据 进行研究常用的一种基本方法。在质量管理中运用直方图可 以针对问题找到原因，从而采取对策，提高产品的质量。
1 仪器与材料
ED- H200 天平（1/1000） A 品牌卷烟试样
在石英炉芯的上面反射，观察显示灯能量有无灯能量变化，
图2 （1） 通讯失败的原因有以下几种可能： ① 主机电源开关未打开；
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学术交流
直方图在过程控制中的运用
李素芬
摘 要：直方图是质量改进的一种常用工具，通过对数据分布形态和公差相对位置的研究，可以掌握过程的波动
情况，对生产过程进行控制。
关键词：直方图；过程控制
3 标准溶液使用中常见的问题
用标准溶液测量时有时会出现测量值与标准值相差较 大的现象，使数据不准确。
解决方法：检查标准溶液是否过期以及标准溶液配制过 程是否正确，主要考虑以下几方面： 3.1 标准溶液
砷、锑标准混合溶液一定要在使用时配制，保证使用的 稀释剂（去离子水）和酸等其他试剂有较高的纯度，不含有被 测元素。加入还原剂硫脲的砷、锑标准溶液应静置一段时间 （通常 30 min 左右），以保证砷、锑在反应前已被还原成三价 砷和三价锑。 3.2 试剂
2 相对标准偏差过大，测量重复性不好
2.1 管道联结处有漏气 若管道联结处有漏气，会使测量结果重复性不好。 解决方法：检查气液分离系统中管道联结处仪器背面氩
气管道气咀接口处是否漏气。可将肥皂水放在管口联结处， 如有肥皂泡产生，则有漏气现象。检查水封中的水是否足够， 如果水封中没有水或水不够多，氢化物气体就会从加水口漏 掉。 2.2 空心阴极灯位置没调好
Biblioteka Baidu2 试验方法
2.1 抽样：从试样中随机抽取卷烟 150 支 2.2 对试样称重、记录
2.3 求极差 R 原始数据中最大值 Xmax=0.976 g/ 支 最小值 Xmin=0.912 g/ 支 极差 R=Xmax- Xmin=0.976- 0.912=0.064 g/ 支
2.4 确定分组的组数 K 和组距 h 根据原始数据个数及数据的集中情况分组，将数据分为
动提示“超 8 V”； （2）“超 8 V”— ——如仪器没有接稳压源，当空启动时偶
尔出现“超 8 V”可能是电源干扰引起，比如仪器旁有空调、 ICP 等大功率设备同时工作。将仪器接一 1 000 W 的稳压电 源就可解决问题。 5.2 “通讯失败”提示（见图 2）
4 无信号
4.1 判断方法 在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆
图1 4.2 反应系统
管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂，氢 化物未进入原子化器。 4.3 未形成氩氢火焰
还原剂浓度、酸度不够，产生的氢气量太少，点火炉丝位 置与石英炉芯的出口相距远。 4.4 反应条件不正确 4.5 光路调节不好
5 软件使用过程中出现的问题
5.1 “ 8 V”提示 （1）“超 8 V”— ——当待测样品浓度很高时，计算机会自
硼氢化钠（钾）是强还原剂，该溶液最好放在塑料瓶中， 必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡 和洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH（4 或 KBH4）一般在含 NaOH（KOH）0.5%~1%的介质中才能稳定， NaBH（4 或 KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定 水样（溶液）的酸性必须足以中和 NaBH（4 或 KBH4）溶液中的 碱后还应保持至少 1 mol/L 的酸性。NaBH（4 或 KBH4）浓度对 汞的测量结果影响很大，测汞时以 0.4%左右为最佳。 3.3 玻璃器皿
空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度 和重复性。
解决方法：调整空心阴极灯位置, 使空心阴极灯发射出 的光束经聚光镜会聚在石英炉原子化器火焰中心准确位置。 2.3 原子化器高度不合适
原子化器高度（光束离开石英炉口的距离）过低，带来气
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学术交流
相干扰，使检出限增大；原子化器高度过高，使得光束照射 在火焰的尾焰上，而尾焰的体积较小，并且较易晃动，导致灵 敏度下降。另外，原子化器高度过低或过高会造成荧光读数 不稳定。
根据对 AFS- 930 原子荧光光度计在实际使用过程中的 经验，我们对出现的一些问题进行了分析，并提出了解决方 法。
1 空白溶液荧光强度过高
在检出限的测定中要求对汞（砷）元素空白溶液连续进 行 11 次荧光强度测量，有时测量值过高，甚至达一千以上。 这一问题的原因和解决方法如下： 1.1 所用水中有污染
109
收稿日期：2009- 04- 05
6 结语
在原子荧光光度计的测定中，如果以上几个问题都能够 解决好，将使测定工作顺利进行，同时也有利于仪器操作人 员用好仪器，获得正确的测量结果。
参考文献 ［1］ 原子荧光分析方法手册[M]. 北京吉天仪器有限公司，2003（23）.
作者简介：张玮，男，1976 年 8 月生，本科学历，工程师，毕业于 山西大学环境科学系，现从事水质分析及管理工作.
学术交流
AFS- 930 双道原子荧光光度计常见 故障排除方法
张玮
摘 要：介绍了 AFS- 930 原子荧光光度计在使用中常见的故障，分析了产生故障的原因，提出了解决方法。
关键词：原子荧光光度计；故障排除
中图分类号：TH744.1
文献标识码：B
原子荧光光谱法是继原子发射光谱和原子吸收光谱之 后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法，它具有原子吸收 和原子发射光谱两种技术优势，并克服了某些方面的缺点， 具有灵敏度高、干扰少、重现性好、线性范围宽和分析速度快 等特点，是测定各类样品中砷、硒、汞、铅、镉、锌、锑、铋、锗、 碲和锡等痕量和超痕量元素的最佳方法。该方法已正式被确 定为天然矿泉水、饮用水、化妆品和食品检验的国家标准检 验方法以及环境监测推荐方法，在农业环境、临床医学、冶金 钢铁和商检等领域得到广泛应用。
11 组，组距 h=R/k=0.064/11≈0.006 g/ 支。 2.5 分组、制作频数分布表
先分组，而后确定组界、组中心值，将测得的原始数据归 入相应的组中，统计各组的数据个数即频数，避免重复与遗 漏。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
② 开机顺序不对，正确顺序为：微机—主机—从机； ③ 主机电路不正常； ④ 通讯接口（RS232 电缆线、微机串口、转接头）有问题； ⑤ 软件有问题； ⑥ 自动进样器、顺序注射两者或两者之一不能复位。 （2） 可以通过以下方法解决： ① 打开电源开关； ② 重新复位，即按正确顺序重新开启微机、主机； ③ 检查接口是否正确，电缆是否正常，插头接触良好 否； ④ 重新安装操作软件； ⑤ 维修电路、自动进样器、顺序注射。
解决方法：选择合适的原子化器高度，一般在 8 mm 左 右，Hg 在 10 mm 左右。 2.4 标准溶液使用不当
当进行相对标准偏差和工作曲线的线性测定时，砷、锑 混合标准溶液配制完后便使用，造成测量数据波动较大，使 相对标准偏差超差，工作曲线的线性不好。
解决方法：砷、锑混合标准溶液配制完后要静置 30 min， 使砷、锑还原成三价砷和三价锑再使用。
所使用的盐酸中汞的含量过高，造成荧光强度值增高。 解决方法：在测定过程中，如发现空白值过高,应及时检 查所使用的盐酸是否含有被测元素。在盐酸中一般都存在着 一定含量的汞，要求选用优级纯的盐酸。在购买盐酸时，要购 买正规厂家生产的优级纯的盐酸，并保证储液瓶不被污染。 1.3 负高压和灯电流过高 负高压和灯电流高，会导致荧光强度增大。 解决方法：从 250 V 开始向上调节负高压，从 45 mA 开 始向上调节灯电流，使空白荧光值在正常范围左右。
原子荧光光度计使用的水如果不纯净，含有少量的被测 元素，会导致荧光强度增高。
解决方法：使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用 的水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有 些玻璃器皿可能含有少量的砷、锑等元素，容易造成污染。如
收稿日期：2009- 03- 08
果没有较高纯度的水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯 净水”代替。 1.2 所用酸中有污染
某些玻璃器皿可能含有极少量的砷、锑等元素, 故在使 用前宜将各种玻璃器皿用 HNO3 （1+1）浸泡 24 h, 然后仔细 清洗干净，防止砷、锑污染。配制标准溶液的容量瓶应长期固 定不变，防止污染。配制标准溶液时建议采用固定的移液管, 直接用于配制全套标准溶液，以利于获得良好的线性。
如图 1。若有变化，说明仪器检测电路正常；否则，仪器电路不 正常。
中图分类号：O213.1
文献标识码：B
研究一批产品的质量情况，需要研究它的某个质量特性 X 的变化规律，对一系列数据进行加工整理，直方图是对数据 进行研究常用的一种基本方法。在质量管理中运用直方图可 以针对问题找到原因，从而采取对策，提高产品的质量。
1 仪器与材料
ED- H200 天平（1/1000） A 品牌卷烟试样
在石英炉芯的上面反射，观察显示灯能量有无灯能量变化，
图2 （1） 通讯失败的原因有以下几种可能： ① 主机电源开关未打开；
108
学术交流
直方图在过程控制中的运用
李素芬
摘 要：直方图是质量改进的一种常用工具，通过对数据分布形态和公差相对位置的研究，可以掌握过程的波动
情况，对生产过程进行控制。
关键词：直方图；过程控制
3 标准溶液使用中常见的问题
用标准溶液测量时有时会出现测量值与标准值相差较 大的现象，使数据不准确。
解决方法：检查标准溶液是否过期以及标准溶液配制过 程是否正确，主要考虑以下几方面： 3.1 标准溶液
砷、锑标准混合溶液一定要在使用时配制，保证使用的 稀释剂（去离子水）和酸等其他试剂有较高的纯度，不含有被 测元素。加入还原剂硫脲的砷、锑标准溶液应静置一段时间 （通常 30 min 左右），以保证砷、锑在反应前已被还原成三价 砷和三价锑。 3.2 试剂
2 相对标准偏差过大，测量重复性不好
2.1 管道联结处有漏气 若管道联结处有漏气，会使测量结果重复性不好。 解决方法：检查气液分离系统中管道联结处仪器背面氩
气管道气咀接口处是否漏气。可将肥皂水放在管口联结处， 如有肥皂泡产生，则有漏气现象。检查水封中的水是否足够， 如果水封中没有水或水不够多，氢化物气体就会从加水口漏 掉。 2.2 空心阴极灯位置没调好
Biblioteka Baidu2 试验方法
2.1 抽样：从试样中随机抽取卷烟 150 支 2.2 对试样称重、记录
2.3 求极差 R 原始数据中最大值 Xmax=0.976 g/ 支 最小值 Xmin=0.912 g/ 支 极差 R=Xmax- Xmin=0.976- 0.912=0.064 g/ 支
2.4 确定分组的组数 K 和组距 h 根据原始数据个数及数据的集中情况分组，将数据分为
动提示“超 8 V”； （2）“超 8 V”— ——如仪器没有接稳压源，当空启动时偶
尔出现“超 8 V”可能是电源干扰引起，比如仪器旁有空调、 ICP 等大功率设备同时工作。将仪器接一 1 000 W 的稳压电 源就可解决问题。 5.2 “通讯失败”提示（见图 2）
4 无信号
4.1 判断方法 在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆
图1 4.2 反应系统
管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂，氢 化物未进入原子化器。 4.3 未形成氩氢火焰
还原剂浓度、酸度不够，产生的氢气量太少，点火炉丝位 置与石英炉芯的出口相距远。 4.4 反应条件不正确 4.5 光路调节不好
5 软件使用过程中出现的问题
5.1 “ 8 V”提示 （1）“超 8 V”— ——当待测样品浓度很高时，计算机会自
硼氢化钠（钾）是强还原剂，该溶液最好放在塑料瓶中， 必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡 和洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH（4 或 KBH4）一般在含 NaOH（KOH）0.5%~1%的介质中才能稳定， NaBH（4 或 KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定 水样（溶液）的酸性必须足以中和 NaBH（4 或 KBH4）溶液中的 碱后还应保持至少 1 mol/L 的酸性。NaBH（4 或 KBH4）浓度对 汞的测量结果影响很大，测汞时以 0.4%左右为最佳。 3.3 玻璃器皿
空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度 和重复性。
解决方法：调整空心阴极灯位置, 使空心阴极灯发射出 的光束经聚光镜会聚在石英炉原子化器火焰中心准确位置。 2.3 原子化器高度不合适
原子化器高度（光束离开石英炉口的距离）过低，带来气
107
学术交流
相干扰，使检出限增大；原子化器高度过高，使得光束照射 在火焰的尾焰上，而尾焰的体积较小，并且较易晃动，导致灵 敏度下降。另外，原子化器高度过低或过高会造成荧光读数 不稳定。