食品分析实验内容

实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用

一、实验目的

1．牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。

2．认领、熟悉实验常用仪器。

3．掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。

4. 掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。

二、实验步骤

1．认领仪器

按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。

2．仪器的洗涤和干燥

（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洁净。用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。

（2）将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。

3．仪器的正确使用及溶液的配制

（1）用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。

取1 mL自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1 mL 在试管的大约位置。

（2）用量筒从试剂瓶中取出5、10、20 mL溶液至50 mL烧杯中。反复练习，直至熟练。

（3）粗配0.02mol·L-1 NaCl溶液

计算粗配500mL 0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量，粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌使其溶解，将其转入500mL试剂瓶中，再加入400mL水，摇匀即可。

（4）将（2）配制溶液准确稀释10倍

使用移液管移取25mL（2）配制的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释摇匀即可。反复练习，直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。

三、思考题

1．常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？

2．有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？

3．取用固体和液体时，要注意什么？

实验二分析天平称量练习

一、实验目的

1．学习分析天平的基本操作和常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。

2．经过称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在8 min内；递减称量法称一个试样的时间在12 min内，倾样次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15 min。

3．培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录在实验记录本以外的任何地方，注意有效数字。

二、实验原理

参见“实验基本操作知识”部分。

三、试剂与仪器

1．电子天平，台秤，表面皿(1个)，称量瓶(1个)，烧杯（2个，50 mL），牛角匙。

2．Na2SO4（粉末）。

四、实验步骤

1．递减称量法（差减法）

称取0.3～0.4 g Na2SO4试样两份。

（1）取两个洁净、干燥的小烧杯，分别在分析天平上称准至0.1 mg。记录为m0和m0′。

（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量然后加入约1.2 g试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.3～0.4 g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.3～0.4 g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余量m3。

（3）分别准确称量两个已有试样的小烧杯，记录其质量为m1′和m2′。

（4）参照表1的格式认真记录实验数据并计算实验结果。

（5）若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。

表1 称量练习记录格式

2．固定质量称量法

称取0.5000g Na2SO4试样两份。称量方法如下：

（1）将一洁净干燥的表面皿放到天平秤盘上；

（2）待天平示数稳定后，按清零去皮重键，至天平示数为0.0000g；

（3）用药匙缓慢将药品放到表面皿上，直至天平示数与需要质量一致为止；

（4）及时记录数据。

（5）另取一表面皿再重复上述操作。

五、思考题

1．用分析天平称量的方法有哪几种？固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？

2．在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？

3．使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

实验三滴定操作练习

一、实验目的

1．学习并掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2．通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。

二、实验原理

0.1 mol·L-1HCl溶液（强酸）和0.1 mol·L-1 NaOH（强碱）相互滴定时，化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7，选取在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（简写为MO）的pH变色范围是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为pp）的pH变色范围是8.0（无色）～9.6（红）。

在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值V HCl/V NaOH应是一定的，即使改变被滴定溶液的体积，该体积比也不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三、仪器与试剂

1．量筒（10 mL），试剂瓶（500 mL，1000mL），烧杯（250 mL），碱式滴定管（50 mL），酸式滴定管（50 mL），移液管（25 mL）。

2．HCl溶液（6 mol·L-1），固体NaOH，甲基橙溶液（1 g·L-1），酚酞指示剂（2 g·L-1，乙醇溶液）。

四、实验步骤

1．溶液配制

（1）0.1 mol·L-1 HCl溶液用量筒量取约8.5 mL 6 mol·L-1 HCl溶液，倒入装有约490 mL 水的1 L试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。

（2）0.1 mol·L-1NaOH溶液称取NaOH固体2 g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加水稀至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

2．酸碱溶液的相互滴定

（1）用0.1 mol·L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10 mL溶液润洗。然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管中，排出碱管尖嘴的气泡，将滴定管液面调节至0.00刻度。