原子吸收分光光度法(AAS)

双硫腙溶液 橙色
Hg2+
95℃
酸性介质
螯合物
测其吸光度
CCl4 萃取 485nm
标准曲线定量
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2.6.3、镉（骨痛病）
（一）原子吸收分光光度法(AAS) （二）双硫腙分光光度法 （三）示波极谱及阳极溶出伏安法
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（一）原子吸收分光光度法(AAS)
1、原理 分为：直接法、萃取法、离子交换AAS法 2、定量分析方法 （1）标准曲线法 （2）标准加入法 3、直接吸入AAS测定镉（铜、铅、锌） 4、萃取火焰AAS测定微量镉（铜、铅） 5、离子交换火焰AAS测定微量镉（铜、铅） 6、石墨炉AAS测定微量镉（铜、铅）
2.6金属化合物的测定
• 本节的重点。
1）熟练掌握水体中主要的有害金属： 铝、汞、镉、铬、铅、砷重金属的主要测定方 法：分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、 容量法
2）特别是分光光度法和原子吸收法等GB方 法。
2.6.1、铝
（一）电感耦合等离子体原子发射光谱 （ICP-AES）
（二）间接火焰原子吸收法
Cr3+ [O]
Cr6+ +DPC
KMnO4
紫红色 络合物 λ＝540nm
NaNO2分解过量的KMnO4
尿素分解过量的NaNO2
(二）AAS法（螯合萃取AAS法）
(三）滴定法
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2.6.8、砷
（一）新银盐分光光度法 （二）二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法
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2.6.8、
砷
（一）新银盐分光光度法
• 该方法测定浓度范围为o.1～0.8 mg／L，可用于 地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废(污)水 中铝的测定。
2.6.2、汞（日本水俣病）
（一）冷原子吸收法 （二）冷原子荧光法 （三）双硫腙分光光度法
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（二）冷原子吸收法
分
子
253.7nm
筛
1、方法原理
还 原
N2或空气
瓶
wenku.baidu.com汞灯
吸收池
光电倍增管
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2.6.4、铅
（一）原子吸收分光光度法(AAS) （参见镉的测定 ）
（二）双硫腙分光光度法
pH8.5—9.5，氨性柠檬酸盐-氰化物介质，反应
生成 红色螯合物，CHCl3(CCl4)萃取，510nm比色。
（三）示波极谱及阳极溶出伏安法
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2.6.5、铜
（一）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法
pH9－10，DDTC试剂，生成 黄棕色 胶体络合物，
（二）间接火焰原子吸收法
• 在pH4.0～5.0的乙酸－乙酸钠缓冲介质中及有a吡啶基-p-偶氮萘酚(PAN)存在的条件下，Al与 Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换，反应式如下：
Cu(Ⅱ)-EDTA+PNA+A13+一Cu(Ⅱ)-PNA+ Al(Ⅲ)-EDTA
• 生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取，分离后，将水 相喷人原子吸收分光光度计的空气－乙炔贫燃 焰 ，测定剩余的铜，从而间接测定铝的含量。
环境监测
Environmental Monitoring
Chapter2
水与废水监测(6-7)
Chapter2 目 录
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 2.10
水质污染于监测 水质监测方案的制订 水样的采集和保存 水样的预处理 物理指标的检验 金属化合物的测定 非金属无机物的测定 有机污染物的测定 底质监测 活性污泥性质的监测
（一）电感耦合等离子体原子发射光谱
1、方法原理
• I＝a Cb
• 式中：I—发射特征谱线的强度；
•
C—被测元素的浓度；
•
a—与试样组成、形态及测定
条件等有关的系数；
•
b—自吸系数，b≤1。
2、仪器装置
（一）电感耦合等离子体原子发射光谱
电感等离子体发射光谱仪示意图
1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转 换及测量部件；
pH4.0—4.5，锌离子与双硫腙反应生成红色 螯合
物，CHCl3(CCl4)萃取，535nm比色。
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2.6.7、铬
DPC
一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法 O=C NH-NH-C6H5
1、六价铬的测定（已用90年之久）
NH-NH-C6H5
Cr6+ +DPC
紫红色 络合物 λ＝540nm
2、总铬的测定
流量计 脱汞阱
放大器 指示表 记录仪
抽气泵
冷原子吸收测汞仪 工作流程
（二）冷原子吸收法
2、测定要点
（1）水样保存及预处理 ——保存见表2－6方法； ——消解—— Hg 2＋—— Hg蒸气 （2）绘制标准曲线 （3）水样的测定
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（二）
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（三）双硫腙分光光度法测汞原理
有机汞 无机汞
H+,氧化剂
5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8.高频 电源；
9.功率探测器；10.高频整流器
电感耦合等离子体焰炬 示意图
1.感应圈；2.冷却器；3.辅助 气； 4.炬管；5.试样载气
（一）电感耦合等离子体原子发射光谱
• 3、测定要点 • (1)水样预处理：测定溶解态无素，采样后立
即用0.45μm滤膜过滤，取所需体积滤液，加 入硝酸消解。测定元素总量，取所需体积均匀 水样，用硝酸消解。消解好后，均需定容至原 取样体积，并使溶液保持5％的硝酸酸度。 • (2)配制标准溶液和试剂空白溶液。 • (3)测量
+2e
As5+
As3+
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原子吸收分析过程示意图
双光束原子吸收分光光度计工作原理 双光束原子吸收分光光度计工作原理
标准加入法工作曲线
A——吸光度； ρ——待测元素的浓度。
流动注射-原子吸收法原理示意图
极谱分析基本装置示意图
（二）双硫腙分光光度法测镉
注意两点： ①强碱性介质，CHCl3萃取， 518nm(红色） ②硝酸消解 稀释 NaOH调pH
KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H]
[H]+As3 + (As5+) →AsH3↑ AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag0+HAsO2+6HNO3
400nm吸收
黄色胶态银
砷化氢发生与吸收装置
1、反应管 2、U形管 3、脱胺管 4、吸收管
1
3
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2
4
2.6.8、砷
（二）二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法
CHCl3(CCl4)萃取，440nm比色。
（二）新亚铜灵萃取分光光度法
中性或微酸介质，Cu+与新亚铜灵反应生成 黄色 螯 合物，CHCl3-CH3OH萃取，457nm比色。
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2.6.6、锌
人体必需有益元素
（一）原子吸收分光光度法(AAS) 见镉的 （二）示波极谱及阳极溶出伏安法 测定
（三）双硫腙分光光度法