原子吸收分光光度法(AAS)
第四章 原子吸收分光光度法
优点:温度高,且可控;试样用量少(μg 或μl级),可直接测固体样; 原子化效率高;灵敏度高。 缺点:精度差,分析速度慢,共存化合物分子吸收,干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化(测汞仪) 试样中汞化合物用还原剂(SnCl2)还原为汞蒸汽,并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点: 可将待测物从大量基体中分离出来,检测限比火焰法低1-3个数量级,选 择性好,且干扰小。 Sn4++Hg
3)该法可消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收。
4)加入标准溶液的浓度应适当,曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
1. 原子吸收光谱法测定元素M,由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435,而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后,混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度? 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜,测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量?
操作简便、分析速度快 准确度高:火焰法误差<1% ,石墨炉法3%-5%
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线:元素最灵敏线,通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2)作图法
1
原子吸收光谱法(AAS)
2005/7 马长华
第一节 概述
原子吸收分光光度法 ( AAS)又称为 原子吸收光谱法,简称原子吸收, 是基于被测元素的基态原子对其原子共 振辐射的吸收进行定量分析的方法。该 分析法示意图见图-1。
测定试样中某元素含量时,试样在原 子化器中被蒸发、解离为气态基态原子, 当用该元素的锐线光源发射出的特征辐 射,照射该元素的气态基态原子区时, 元素的特征辐射因被气态基态原子吸收 而减弱,经过色散系统和检测系统后, 测得吸光度,根据吸光度与被测定元素 的浓度线性关系,从而进行元素的定量 分析。
当用锐线光源作原子吸收测定时,所得 吸收值A与原子蒸气中待测元素的原子数 总数N成正比, 在一定的喷雾和火焰条件 下, 溶液中待测元素的浓度与火焰中该 元素的基态原子有恒定的比例关系。则 有: A=KNL 其中 N∞C,令 K‘= K L A=K‘C
峰值积分值:测定某一波长处的吸光度 值,该值与被分析样的原子总数成正比, 现在多用。 积分吸收值:测定吸收线轮廓所包围的 面积,该值与气态原子浓度成正比。
火焰原子化的能力不仅取决于火焰温度,还与火焰的氧 化还原性有关。氧化还原性取决于燃气和助燃气的流量 比例,按燃助比可将火焰分为三种。 火焰的种类 燃助比 火焰性质 火焰状态 化学剂量火焰 约1∶4 中性 层次清楚 蓝色透明 富燃火焰 约1∶3 1 3 还原性 应用范围 大多数元素 皆适用
几种类型的火焰及温度
火焰类型 化学反应 温度/K
丙烷-空气焰 C3H8+5O2→3CO2+4H2O 2200 氢气-空气焰 H2+1/2O2→H2O H 2300 乙炔-空气焰 C2H2+5/2O2→2CO2+H2O 2600 乙炔-氧化亚氮焰 C2H2+5N2O→2CO2+H2O+5N2 3200
原子吸收分光光度法 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS)
被激发原子具有一定的寿命,据海森堡测不 准原理,能级的能量具有不确定量△E,其关系式为:
E h
△τ:激发态原子的寿命
★激发态原子寿命Δτ越小,吸收线自然宽度 越宽。共振线自然宽度10-5nm。
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§2.基本原理
四、原子吸收线的形状
影响原子吸收谱线变宽的主要因素有:Doppler变宽△ν D,Lorentz变宽△νL ,Holtsmark变宽△νR和自然变宽△νN 。 ■ Doppler变宽△νD 原子无规则热运动而引起,又称热变宽。一般为103nm数量级,是谱线变宽的主要因素。 例:火车迎面开来,鸣笛声渐响,频率大 火车离我而去,鸣笛声渐粗,频率小 同样,当火焰中的基态原子背向检测器运动时,被检测到 的频率比静止波原发出的频率低——波长红移; 同样,当火焰中的基态原子向着检测器运动时,被检测到 的频率比静止波源发出的频率高——波长紫移。
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§2.基本原理
三、原子在各能级的分布
例:2500K和2510K火焰中钠原子激发态32P3/2和基态32S1/2的 比值Nj/N0. 基态:g0=2J+1=2 (L=0, S=1/2, J=L+S=1/2, g0=2) gj=2J+1=4 (L=1, S=1/2 ,J=L+S=3/2 ,gj=4) 经计算:2500K Nj/N0=1.14×10-4 2510K ★2500K时,激发态Na原子仅占基态0.01%,当上 =1.18×10-4 升10K时,也只增了百万分之四,所以在原子吸收测定条 件下(T<3000K)Nj相对N0可忽略不计(但在原子发射光 谱要严格控制温度)。
原子吸收分光光度法
1. 1. 概述 概述 2. 2. 基本原理 基本原理 3. 3. 原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计 4. 4. 实验技术 实验技术 5. 5. 小结与习题 小结与习题
原子吸收分光光度法
20102010-8-2
样品的预处理问题对于仪器分析最终 的结果起着至关重要的作用,它是仪器分 析及药物分析中极其重要的一部分,也是 仪器分析中非常困难和劳动力密集的一个 环节。对于什么样的样品该用什么样的方 法预处理并没有一个一定之规。对于“ 法预处理并没有一个一定之规。对于“我 手头的样品需采用什么方法处理” 手头的样品需采用什么方法处理”这样的 问题,通常需要化学工作者凭借多年的工 作经验,通过反复的多次实验, 才能得到 回答。
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八、原子吸收分光光度计的使用规程
1、开启计算机、打开分光光度计主机,输入
用户名和密码,运行AAWin软件。 用户名和密码,运行AAWin软件。 2、仪器进入初始化。 3、选择元素灯。 4、测量参数调整,并寻峰。 5、开启助燃气和燃烧气,调整原子化器位置。 、开启助燃气和燃烧气,调整原子化器位置。 6、进行样品测量设置。
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六、测定条件的选择:
3.原子化条件:
火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在 200nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。对于易 200nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。对于易 电离的元素,宜选用低温火焰。而对于易生成难离 解化合物的元素,则宜选用高温火焰。 石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温 度。
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火焰原子化器
常用的原子化器是预混合型火焰原子 化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原 子化器、和石英原子化器。 预混合型火焰原子化器由雾化器、预 混合室、缝式燃烧器及相应的气路组成。 雾化器是关键部件,其作用是将试样雾化 成直径为微米级的气溶胶。雾化效率直接 影响元素的测定灵敏度。
原子吸收分光光度法
两种火焰 空气乙炔火焰: 空气乙炔火焰:是原子吸收光谱中应用 最广泛的火焰 氧化亚氮-乙炔火焰 乙炔火焰, 氧化亚氮 乙炔火焰,其热量显著高于 空气-乙炔火焰 乙炔火焰( 空气 乙炔火焰(2900°C)点燃也较快 ° 点燃也较快 分析多种耐熔元素, 分析多种耐熔元素
无火焰加热法(石墨炉原子化器) 无火焰加热法(石墨炉原子化器)
3 光学系统:单色器 光学系统:
单色器: 单色器:将复合光分解成单色光或有一 定宽度的谱带, 定宽度的谱带,单色器由入射狭缝和出 射狭缝、准直镜、色散元件(光栅) 射狭缝、准直镜、色散元件(光栅)和 聚焦装置(透镜或凹面反射镜)组成 聚焦装置(透镜或凹面反射镜)
4 检测器(光电倍增管) 检测器(光电倍增管)
第三节 原子吸收分光光度计的结构
光源 原子化系统 分光系统 检测系统
1 光源 空心阴极灯 光源--空心阴极灯
优点:只有一个操作参数( 优点:只有一个操作参数(即电 ),发射光强度高而稳定 发射光强度高而稳定, 流),发射光强度高而稳定,谱线 宽度窄, 宽度窄,而且灯也容易更换 缺点是使用不太方便, 缺点是使用不太方便,每测定一个 元素就要更换相应的空心阴极灯。 元素就要更换相应的空心阴极灯。
原子吸收分光光度法
第一节 概述
原子吸收分光光度计(AAS)是在 世纪 是在20世纪 原子吸收分光光度计 是在 50年代中期出现并逐渐发展起来的一种 年代中期出现并逐渐发展起来的一种 新型仪器分析方法, 新型仪器分析方法,是基于蒸气中被测 元素的基态原子对其原子共振辐射的吸 收强度来测定试样中被测元素含量的一 种方法。 种方法。 与紫外—可见分光光度法一样 可见分光光度法一样, 与紫外 可见分光光度法一样,遵循朗 伯—比尔定律 比尔定律
原子吸收光谱法(AAS)
局限性:测不同的元素需不同的元 素灯,不能同时测多元素,难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线(简称共振线) 吸收光谱 激发态基态,发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线(也简称共振线) 发射光谱
原子吸收光谱法基本原理
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求; (1)能发射待测元素的共振线; (2)能发射锐线; (3)辐射光强度大,稳定性好。
2.元素的特征谱线
(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
(2)各种元素的基态第一激发态
最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。
(3)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光,通过试样蒸气时,被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收,吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度,求得试样中被 测元素的含量。
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢
化物,送入原子化器中检测。
单色器
•作用:将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件:色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ,凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号, 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
第十三章 原子吸收分光光度法
第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry, AAS)又称为原子吸收光谱法。
它是本世纪60年代后期迅速发展和广泛应用的一种较新型的仪器分析方法。
1955年澳大利亚物理学家瓦尔西(A.Walsh)在墨尔本展出了由他设计的第一台原子吸收分光光度计。
原子吸收分光光度法是基于物质产生的原子蒸气对特征谱线的吸收,测量原子蒸气对光辐射的吸收,即通过测量基态原子对特征谱线吸收程度,进行定量分析方法。
AAS法同UV法同属于吸收光谱法,因此在基本原理和仪器基本组成等方面有某些相似。
然而UV法研究对象是溶液中化合物的分子吸收,分子吸收的谱带较宽(在几nm以上),为带状吸收光谱,而原子吸收分光光度法研究对象是原子蒸气,气态原子吸收是窄带吸收,即线吸收,线宽仅为千分之几纳米(约为10-3 nm,极窄吸线)。
由于这种区别,致使它们的仪器装置和分析方法都有不同,由图比较,就可以看出二者的主要区别:(1)原子吸收分光光度法采用原子化器代替了吸收池;(2)用空心阴极灯(锐线光源)代替了连续光源;(3)单色器位置放在原子化系统之后。
原子吸收分光光度法具有如下特点:(1)灵敏度高。
火焰原子吸收法灵敏度高达可测到10-6~10-9g/ml,用无火焰原子吸收光谱法可没到10-9mg/ml数量级。
1(2)干扰少,且易于消除。
由于原子吸收光谱法是根据原子蒸气对待测元素特征谱线的吸收来进行分析的。
特别是同族元素,不需预分离,就可以直接测定。
(3)分析速度快。
由于选择性好,化学处理的测定操作简便。
近年来,微机的广泛应用以及智能化仪器的出现,与自动进样器、荧光显示屏的打印机等相配合,可在30分钟内分析50个样品中6元素。
(4)准确度高。
±1~3%误差。
(5)应用范围广。
几乎全部金属元素和一些准金属元素,目前用原子吸收分光光度法可测定元素已达70多种。
缺点:通常每个元素都要有自已的灯作为光源,因而附件多。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法〔AAS 〕概念:根据蒸气相中被测原子基态对特征辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法. 特点:准确度高;灵敏度高;选择性好,抗干扰能力强;适用X 围广;局限性:线性X 围窄;一种元素测定需要一种元素灯;对难溶元素等和非金属元素测定及同时测定多种元素有一定的困难.光谱相:n 2S+1L J 是描述量子能级的形式,n 为主量子数〔电子分布层数〕,S 为总自旋量子数〔表价电子自旋量子数矢量和〕,L 为总角量子数〔表电子轨道形状〕,J 为内量子数〔表价电子组合得到L 和S 的矢量和,L>=S,J 有2S+1个数值,L<S,J 有2L+1个数值〕.原子能级图:表示原子中各种可能存在的光谱相-能级及能级跃迁的图解.共振吸收线:原子从基态激发到能量最低的激发态,为共振激发,产生的谱线为共振吸收线 原子吸收线特点:吸收线的频率、半宽度和强度表征半宽度:中心频率的吸收系数一半处谱线轮廓上两点之间的频率差.影响因素:①、 自然宽度:无外界影响下谱线固有的宽度,与激发态原子的寿命反比②、 多普勒变宽:有无规那么热运动产生的变化.正比于热运动激烈程度③、 压力变宽:由于吸光原子与蒸气原子相互碰撞引起,压力越高碰撞越激烈,影响越大.又分为:赫鲁兹马克变宽:共振变宽.同种原子之间的碰撞,与试样的蒸气浓度成正比劳伦茨变宽:吸光原子与蒸气中其他原子碰撞,与原子区内气体压力和温度正相关④、 电场变宽,磁场变宽等积分吸收:吸收线轮廓所包围的面积,即气态原子吸收共振线的总能量.VK dv KN =⎰,N 为待测原子总数,此式为原子吸收分光光度法的基础 峰值吸收:通过测定中心频率处的吸收系数来测定吸收度和原子总数.代替积分吸收定量分析必要条件:①、 锐线光源的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致②、 锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄,一般为吸收线的1/5-1/10A K C '=,K ’是与实验条件有关的常数,原子分光光度计部件:①锐线光源、②原子化器、③单色器,④检测系统①、 光源:作用:发射被测元素基态原子特征共振线.基本要求:发射波长的半宽度要明显小于吸收线的半宽度,强度大,稳定性好,寿命长空心阴极灯:最常用,辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换,缺点是只能测一种元素多元素空心阴极灯:同时测定几种元素.缺点辐射强度、灵敏度和寿命较差②、 原子化器:作用提供能量,干燥、蒸发并转换试样为所需基态原子蒸气.火焰原子化器:化学火焰提供能量.雾化器雾化试液;雾化室是雾粒均匀、雾粒与燃气混合均匀和稳定混合器气压;燃烧器产生火焰,使试样蒸发和原子化.火焰稳定、重现性好、操作简单.非火焰原子化器:石墨炉原子化器〔可加入基体改进剂提高原子化率〕.包括干燥、灰化〔去除基体〕、原子化和净化〔去除残渣〕过程.用量少、重现性差,原子化率高.③、 单色器:作用分离所需的共振吸收线与邻近干扰线.关键部件为色散元件④、 检测系统:由检测器、放大器、对数变换器、显示装置组成实验方法:试样处理,测定条件选择①、 分析线:通常选用共振吸收线,当浓度高时为避免邻近光谱线干扰多选用次灵敏线测定②、 狭缝宽度:较宽,提高信噪比,增加灵敏度.③、 工作电流:保证放电稳定和足够光强下尽可能选用低的工作电流④、 原子化条件:火焰原子化法中,根据测定需要选用合适的火焰;石墨炉原子化法中温度应选择吸收信号最大时的最低温度实验中的干扰:主要有电离干扰、物理干扰、化学干扰和光学干扰①、 电离干扰:由于原子电离引起.降低基态原子数,测定结果偏低,温度越高干扰越严重,可用消电离剂〔常为碱金属〕消除②、 物理干扰:试样在转移、蒸发和原子化中,由于试样物理性状变化而引起的吸光度下降的效应.试样的黏度〔影响喷入火焰的速度〕、表面X 力〔液滴大小及分布〕、溶剂的蒸气压〔蒸发速度〕和雾化气体压力〔喷入量的多少〕等,可用对照品或采用标准加入法消除③、 光学干扰:光谱线干扰和非吸收线干扰光谱线干扰:共存元素的吸收线与被测元素的吸收线相近,使结果偏高.可另选波长或用化学方法分离干扰元素消除非吸收线干扰:原子化过程中的分子等对共振线的吸收和小固体颗粒对光的散射及火焰吸收引起,宽带吸收,干扰较严重.用仪器调零吸收、邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼效应背景校正等消除④、 化学干扰:溶剂或气相中被测元素和其他物质发生化学反应生成难挥发或解离的化合物引起.是原子吸收分析的主要干扰来源.可用加入释放剂、保护剂和适当提高火焰温度来消除.结果处理:灵敏度:()/x f C S dx dC ==为分析标准函数的一次导数,用表示,S 越大,灵敏度越高.取决于待测元素性质、与仪器的性能有关和实验因素的影响.用特征浓度和特征质量表示.特征浓度:火焰原子化法中产生1%光吸收所对应的被测元素的浓度<μg/ml>.特征质量:石墨炉原子吸收法中,能产生1%光吸收所对应的被测元素的质量<g,μg>检出限:一定置信度条件下被检出的最小浓度或量.一般仪给出信号为空白溶液信号的标准偏差的3倍所对应的浓度或质量.分析方法:校正曲线法<用于组成简单的试样>,标准加入法<极微量元素或没有空白试样>和内标法<消除实验条件变化引起的误差>.质谱法概念:利用多种离子化技术,将物质分子转化为离子,选择其中带正电荷的离子使其在电场或磁场的作用下,按其质荷比m/z 的差异进行分离测定,从而进行物质成分和结构分析的方法.特点:应用X 围广;灵敏度高,试样用量少;不受试样物态限制;分析速度快;易于与色谱联用;信息直观.用途:测定分子量;鉴定和推测结构重要概念:相对丰度:以质谱中基峰的高度为100%,其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度离子源:质谱仪中是被分析物质电离成离子的部分.常见有电子轰击源EI,化学电离源Ci和快原子轰击源FAB等.分子离子:分子通过某种电离方式,失去一个价电子而形成带正电荷的离子.碎片离子:当分子在离子源中获得的能量超过其离子化所需的能量时,分子中某些化学键断裂而产生的离子.单纯开裂:仅一个键发生开裂并脱去一个游离基重排开裂:通过断裂两个或两个以上化学键,进行重新排列的开裂方式.常见有McLafferty重排:含不饱和C=X<X=C,N,O,S>,有γ氢原子.重排前后电子的奇、偶性保持不变;失去奇数个氮原子那么质量奇偶性改变,反之不变逆Dials-Alder重排:常见于脂环化合物、生物碱等基本原理:1.质谱中大多数离子的产生根据化合物本身的裂解规律形成,其相对丰度和键断裂的难易以及化合物的结构相关.碎片离子的峰位和相对丰度反映分子的结构信息.2.分子离子的质量数服从奇偶规律:C、H、O组成的分子离子峰为偶数; C、H、O、N组成的分子离子峰含奇数个氮质量数为奇数,反之为偶数.质谱仪:①高真空系统、②样品导入系统,③离子源,④质量分析器,⑤离子检测器,⑥记录装备①、高真空:保障系统.避免离子辐射以及离子与残余气体分子碰撞引起的能量变化,同时也可降低本底和记忆效应.由旋转泵和扩散泵串联组合②、样品导入系统:质接进样〔适合单组分、挥发性较低的固、液体试样〕和色谱联用导入③、离子源:将被分析样品离子化;并使其具有一定的能量.a)电子轰击源:重现性好;灵敏度高;有丰富的碎片离子信息和成熟的离子开裂理论,有利于结构分析和鉴定;缺点离子化方式能量高;不适合分子量较大或稳定性差的试样;不适合难挥发、热不稳定化合物分析b)化学电离源:发生离子-分子反应,常用反应气有甲烷、异丁烷、氨等,优点:软电离方式,准分子离子强度大,利于推测分子量和定量分析;易获得官能团信息;缺点:重现性差;不适合于热不稳定和难挥发化合物c)快原子轰击离子源:离子化过程无需加热气化;属于软电离方式;缺点:影响离子化效率的因素多,重现性差;检测灵敏度低于EI④、质量分析器:将离子源形成的离子按荷质比的差异进行分离的装置.主要为磁分析器〔单聚焦和双聚焦质量分析器〕和四极杆分析器磁分析器:单聚焦〔已淘汰〕实现质量色散和方向聚焦;双聚焦实现质量色散、能量聚焦和方向聚焦四极杆分析器:可在较低的真空度下工作;扫描速度快,有利于与色谱联用;结构简单;缺点是分辨率低于双聚焦质量分析器;质量X围较窄,⑤、离子检测器:将微弱的离子流信号接收并放大,然后送至显示和计算机数据处理系统,得到被分析样品的数据.常采用电子倍增器和微通道板检测器⑥、记录装备性能指标:①、分辨率:指仪器分离相邻两质谱峰的能力.两强度近似相等、质量分别是M和M+△M的两个相邻峰恰好分开〔两峰间的峰谷高度为峰高的1/10〕α/=∆,R>10000为高分辨质谱仪,R<1000为低分辨质谱仪R M M②、灵敏度:仪器记录所产生的峰信号强度和所用样品量之间关系的度量.常采用绝对灵敏度,即一定分辨率条件下,产生一定信噪比的分子离子峰所需要的样品量.常用硬脂酸甲酯或六氯苯测定③、质量X围:仪器能够测量的离子质量X围④、质量准确度:离子质量实测值和理论值之间的相对误差,一般要求小于10ppm 质谱分析法:1、分子量测定:1)分子离子峰的辨认:一般最高,当有同位素峰或者杂质峰以及样品稳定性差导致分子离子峰很弱时不是.需考虑以下几点:分子离子稳定性:芳香族化合物 > 共轭链烯 > 脂环化合物 > 直链烷烃 > 硫醇 > 酮 > 胺 > 酯 > 醚 > 酸 > 分支烷烃 > 醇质量数服从奇偶规律与相邻离子间的质量差是否合理:4-14间不合理M+1和M-1准分子离子峰以及实验条件改变2)分子量测定:一般为分子离子峰的质量数3)分子式确定:低分辨用同位素峰强比法;高分辨用精密质量法2、常见化合物结构分析:烷烃:分子离子峰弱;一系列相差14的碎片峰;有"伴峰";支链优先裂解烯烃:分子离子峰稳定;通常有41+14n的碎片峰;易开裂;有麦氏重排芳烃:分子离子峰较强;易发生β裂解,有C7H7+<91>、C6H5+<77>、C5H5+<65>、C4H3+<51>、C3H3+<39>特征峰;麦氏重排饱和脂肪醇:分子离子峰弱;易发生α裂解;易发生脱水反应;直链伯醇有含羟基离子、烷基离子和链烯离子.醛:分子离子峰强;易发生α裂解,麦氏重排〔44的离子峰〕;长链发生β裂解酮:分子离子峰很强;易发生α裂解,麦氏重排酸和酯类:一元饱和酸和酯分子离子峰弱,芳香酸和酯有较强分子离子峰;易发生α裂解,麦氏重排,强特征峰663、解析顺序1.首先确认分子离子峰,确定分子量.2. 用同位素峰强比法或精密质量法确定分子式.3. 计算不饱和度.4. 解析某些主要质谱峰的归属及峰间关系.5. 推定结构.6. 验证:核磁共振波谱法核磁共振:在外磁场的作用下,一些原子核能产生核自旋能级分裂,当用一定频率的射频照射分子时,可引起原子核自旋能级的跃迁,吸收一定频率的射频,即产生核磁共振.核磁共振波谱法:结构测定,定性及定量分析;研究有磁矩的原子核基本原理:1.各种核的自旋量子数与核磁共振的关系2. 核磁矩u=rP r:磁旋比,原子核特征常数;P:角动量,610H H H δ-=⨯标样标P =3. 无外磁场时,核磁矩的取向有2I+1种;有外磁场时,核磁矩能量02h E mrH π=- 4. I=1/2时,m=1/2的μz 与m= -1/2的μz 间的能量差随H 0增大而增大,称为能级分裂5. 共振吸收:原子核进动频率v 与外加磁场强度H 0的关系用Larmor 方程表示 0/2v H r π=,条件:照射频率等于核进动频率〔改变照射频率或磁场强度实现核磁共振〕;△m=±1跃迁只发生在相邻能级间6. 自旋弛豫:高能态的核通过非辐射途径回到低能态的过程①、 自旋-晶格弛豫:纵向弛豫②、 自旋-自旋弛豫:横向弛豫化学位移1) 屏蔽效应:核外电子及其他因素对抗外加磁场的现象屏蔽常数:表示屏蔽效应的大小.0(1)/2v H r σπ=-2) 化学位移:由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率不同〔进动频率〕,用核共振频率的相对差值表示δ,标准物一般是四甲基硅烷TMS ①、 固定磁场强度H 0,661010v v v v v δ-=⨯=⨯样标标标②、 固定照射频率v 0,610H H H δ-=⨯标样标 3> 影响因素:①、 局部屏蔽效应:核外成键电子云在外加磁场的诱导下,产生与外加磁场方向相反的感应磁场,使氢核实受磁场强度稍有降低的现象.②、 各向异性效应:在外加磁场作用下,由化学键产生的〔尤其是π键〕感应磁场使在分子中所处的空间位置不同的核屏蔽作用不同的现象;使处于负屏蔽区的氢核δ值大,处于正屏蔽区的氢核δ值小③、 氢键影响:形成氢键后,氢核屏蔽作用减少,氢键属于去屏蔽作用4〕 烯烃的化学位移:5.28C C H Z Z Z σ=-=+++同顺反 5.28C C H Z Z Z σ=-=+++同顺反偶合常数:①、 自旋偶合:核自旋产生的核磁矩间的相互干扰自旋裂分:自旋偶合引起的共振峰分裂的现象②、自旋分裂的规律:a)n+1规律:某基团的氢与n个相邻氢耦合时将被分裂成n+1重峰,而与该基团本身氢数无关,按此规律分裂的图谱为一级图谱,多重峰峰高之比满足二项式展开式系数比b)I≠1/2时,符合2nI+1规律c)某基团与n,n’, …个氢核相邻时若偶合常数相等〔峰裂距相等〕,那么呈现〔n+n’+…〕+1若偶合常数不等〔峰裂距不等〕,那么分裂为〔n+1〕<n’+1>…重峰③、偶合常数:由自旋分裂产生的峰裂距,反映偶合作用的强弱.对简单偶合峰裂距即为偶合常数.可分为偕偶、邻偶及远程偶合.受偶合核间距离、角度和电子云密度影响.峰裂距只决定于偶合核的局部磁场强度,与外加磁场强度无关.④、化学等价:有相同的化学位移磁等价:分子中一组化学等价核与分子中的其他任何一个核都有相同强弱的偶合.磁等价必定化学等价,与组外核偶合的偶合常数相等,无外核干扰下,组内核偶合但不裂分.化学等价不一定磁等价,磁等价一定化学等价。
aas是指原子吸收分光光度法
aas是指原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectroscopy,简称AAS)是一种常用的分析技术,用于测定化学样品中金属元素的含量。
它基于原子在吸收特定波长的光时发生能级跃迁的原理,通过测量样品溶液中金属元素的吸收光强度,可以计算出其浓度。
AAS的原理相对简单,但在实际应用中具有广泛的适用性和高度的灵敏度。
首先,将待测样品溶解于适当的溶剂中,形成溶液。
然后,通过样品溶液中的金属元素发生吸收的特定波长的光,利用光源发射出的波长与金属元素的吸收波长进行比较,可以得出吸收光的强度与金属元素的浓度之间的关系。
通过对不同浓度的标准溶液进行测量,可以建立浓度与吸收光强度之间的标准曲线,从而计算出待测样品中金属元素的浓度。
AAS的优点之一是其高度的选择性。
由于每种金属元素都有其特定的吸收波长,因此可以通过选择适当的波长来测定特定的金属元素。
这使得AAS在多金属元素混合物的分析中非常有用,可以准确地测定每种金属元素的含量。
此外,AAS还具有较高的灵敏度,可以测定很低浓度下金属元素的含量,通常可以达到ppm(百万分之一)甚至更低的级别。
AAS在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用。
例如,在环境监测中,可以使用AAS测定土壤、水体和大气中的重金属含量,以评估环境污染程度。
在食品安全领域,AAS可以用于检测食品中的有害金属元素,如铅、汞和镉等。
在药物分析中,AAS 可以用于测定药物中活性成分的含量,以确保药品的质量和安全性。
然而,AAS也存在一些局限性。
首先,AAS只能测定金属元素,不能用于非金属元素的测定。
其次,由于样品溶液的制备需要一定的时间和技术要求,所以分析过程相对繁琐。
此外,AAS还受到样品基质的影响,可能需要进行前处理步骤,以消除基质对测定结果的干扰。
原子吸收分光光度法是一种重要的分析技术,具有高度的灵敏度和选择性,广泛应用于各个领域。
随着科学技术的不断发展,AAS在分析方法的改进和应用范围的扩大方面也取得了很大的进展。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS)是一种测定金属元素含量的重要分析技术。
该技术基于原子能级之间能量的吸收和辐射的原理,使用元素的合适波长的光线,通常使用中空阴极灯作为光源,将样品喷入炉内分解成原子,然后通过测量样品对光的吸收,可计算出元素的浓度。
AAS最大的优点在于其测量结果准确可靠,因此得到了广泛应用。
原子吸收分光光度法的基本原理是通过元素吸收特定波长的光来测定其浓度。
原子在能级上存在一系列不同的能级状态,光线的吸收和辐射是在不同的能级之间发生的。
在AAS中,通过选择合适的波长,将原子激发到一定的能级,此时原子会吸收特定波长的光,并产生吸收谱线,因此测量吸收谱线的强度就可以推算样品中元素的含量。
原子吸收分光光度法的测量过程非常复杂,需要多个步骤。
首先,样品通常需要经过预处理,以保证溶解度、化学反应等参数的稳定性。
其次,样品必须被转化成能被光线吸收的原子状态,通常通过将样品加热并将原子激发到一定的能级来实现。
然后,将产生的原子放置在光谱仪中,选择合适的波长对原子进行吸收检测,并记录光强度,最后根据标准曲线计算出元素含量。
原子吸收分光光度法的应用非常广泛,特别是在医药、环境、农业等领域中。
例如,在水质分析中,AAS被用于测定有害金属污染物(如铅和汞)的含量,以及检测化学处理过程中产生的化合物。
在制药工业中,AAS被用于确定药品中元素的含量,以及药品制造过程中各种物质的纯度。
此外,AAS还被广泛应用于农业领域,用于测定土壤和植物中特定元素的含量,以及饲料和肉类中的矿物质含量等。
总的来说,原子吸收分光光度法是一种非常有价值的分析技术,它可以检测含量非常微小的元素,并且具有高度的准确性和可靠性。
然而,由于AAS需要处理的一些问题比较复杂,例如化学反应、样品预处理、光线的选择和检测等,因此需要高度专业的技术人员和设备来执行。
在未来,随着科学技术的不断发展,原子吸收分光光度法将继续发挥着重要的作用,促进各行业的发展。
原子吸收光度
原子吸收光度
原子吸收分光光度法(AAS)简称原子吸收法,是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
原子吸收分光光度法简介原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
原子吸收
分光光度法特点原子吸收分光光度法具有以下特点:①灵敏度高:常规分析法对大多数元素可达到ppm级;利用特殊手段可达到ppb级的浓度范围;
②精密度好:一般测定RSD约为1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%。
③应用范围广:周期表中70多种元素可利用该法测定:④干扰少:原子吸收光谱为分立的锐线光谱,且谱线重叠性少,干扰性小; ⑤试样用量少:采用石墨炉无火焰原子吸收法,每次测量仅需5~20μl试液或0.05~10mg的固体试样; ⑥快速简便,易于自动化:液体试样常可直接进样,一般样品无需进行预分离处理,新型号商品仪器的进样和测定步骤全部自动化完成。
原子吸收
分光光度法应用的主要限制是:该法只能进行无机元素的含量分析,不能直接用于有机化合物的含量分析和结构分析;另外,常规原子吸收分光光度法每测一种元素,要更换一次空心阴极灯光源,不能同时进行多元素分析。
原子吸收分光光度法
火焰类型:
化学计量火焰: 温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。 富燃火焰: 还原性火焰,燃烧不完全,测 定较易形成难熔氧化物的元素 Mo、 Cr稀土等。
贫燃火焰:
火焰温度低,氧化性气氛,适 用于碱金属测定。
火焰种类及对光的吸收:
选择火焰时,还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元 素的共振线,选择不同的火焰,可避开干扰: 例:As的共振线193.7nm 由图可见,采用空气 -乙炔火 焰时,火焰产生吸收,而选 氢-空气火焰则较好; 空气 -乙炔火焰:最常用;可 测定30多种元素; N 2 O- 乙炔火焰:火焰温度高 , 可测定的增加到 70多种
锐线 光源
A=κc
190~900
四、特点
1. 选择性高、干扰少。分析不同元素需选择不同的元素灯,共存 元素对被测元素不产生干扰,一般不需要分离共存元素就可以进 行测定。 2. 灵敏度高。用火焰原子吸收分光光度法可测到10-9 g/mL数量级。 用无火焰原子吸收分光光度法可测到10-13 g/mL数量级。 3. 测定的范围广。它可用来测定70多种元素,既可做痕量组分分 析,又可进行常量组分测定。应用无火焰法,试样溶液仅需 1~ 100 μL。 4. 操作简便、分析速度快、用途很广。已在冶金、地质、采矿、 石油、轻工、农药、医药、食品及环境监测等方面得到广泛应用。 5. 局限性。测定一些难熔元素,如稀土元素、锆、铪、铌、钽等 以及非金属元素不能令人满意;测一种元素就得换一种空心阴极 灯,使多元素的同时分析受到限制。
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无火焰法-电热高温石墨管,激光
石墨炉原子化装置
(1)结构:外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护
石墨管;内气路中 Ar 气体由管两端流向管中心,从中心孔流 出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产 生的蒸汽。
原子吸收分光光度法
四 原子吸收值与原子浓度的关系
(一)积分吸收
与分子吸收不同的是,原子吸收线轮廓是同种
基态原子在吸收其共振辐射时被展宽了的吸收带,
原子吸收线轮廓上的各点都与相同的能级跃迁联系。
因此,原子吸收分析光谱中,是测量气态原子吸收
共振线的总能量,即积分吸收(Kv)。即吸收系数
对频率的积分。
从理论上可以得出,积分吸收与原子蒸气中吸收
子的状态。
光谱项(spectral term)N2S+1LJ是描述这些量子 能级的形式。
• N2S+1LJ
• N是主量子数,表示核外电子分布的层次。取值1,2,
3· · ·
• L是总角量子数,表示电子的轨道形状,取值0,1,2,
3· · · 符号S,P,D,F· · · • S是总自旋量子数,表示价电子自旋量子数的矢量和。 • J是内量子数,表示价电子组合得到的L与S的矢量和。取 值为L+S,L+S﹣1,· · · |L﹣S|。若L≥S,则J可有(2S+1)个数值, 若L﹤S,则J可有(2L+1)个数值。
2.锐线光源的发射线的半峰宽比吸收线的半峰宽更窄
K0 吸收线 发射线
v0
在一定测量条件下,根据经典理论, K0与吸收线的半宽度成反比, 与积分吸收Kv成正比。通过运算可得峰值吸收系数: K0 = 2/△(ln2/)1/2 ·∫K d 代入得: K0 = 2/△(ln2/)1/2 KN
原子吸收分光光度法的特点
1.准确度高:火焰原子吸收分光光度法的相对 误差<1%,石墨炉原子吸收分光光度法约为 3%~5%。
2.灵敏度高:大多数元素测定的灵敏度均为
10-6g/ml数量级。
3.选择性好,抗干扰能力强。
原子吸收光度法.
原子吸收分光光度法-课件
原子吸收分光光度法
基本原理
压力变宽:由于同类原子或与其它粒子(分子、 原子、离子、电子等)相互碰撞而造成的吸收谱 线变宽。其宽度也约为10-3nm数量级。
碰撞变宽或洛伦兹(Lorentz):原子与其他外来 粒子相互碰撞引起的谱线变宽。
共振变宽(Holtsmark变宽)为同类粒子之间碰撞 (只有元素浓度高时才起作用,在AAS忽略
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原子吸收分光光度法
基本原理
原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry,简称AAS)已成为物质成分分析 的重要的有威望的常规方法之一。其主要优点如下:① 谱线简单;② 具有较高的精密度和准确度;③ 多数元素 的检出能力很好;④分析速度快,操作简单及受操作人员 熟练程度的影响小。
K kN 原子总数N ∝0基态原子数No ;则吸光度A∝基态原子数No
浓度与待测元素吸收辐射的原子总数是成正比的,C∝原子 总数N 所以,吸光度与试液中待测元素的C也成正比,可简单的用下 式表示:
A=KC
K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分 析的理论基础。
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原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度计
应用于分析:1955年,Australia 物理学家Walsh A建立 AAS分析方法; 20世纪70年代以来得到迅速发展和广泛应 用。能测几十种金属元素和一些类金属元素,广泛应用于 环境科学、生命科学、医学等研究领域。在研究微量元素 和疾病的关系方面发挥了很大作用。 • 原子吸收的过程 • 当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时,基态原子 就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态,从而 产生原子吸收光谱。
原子吸收分光光度法
atomic absorption spectrophotometry, AAS
AAS原子吸收分光光度法
空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放电集中于 阴极空腔内。当两极之间施加几百伏电压时,便产生辉光放电。 在电场作用下,电子在飞向阳极的途中,与载气原子碰撞并使 之电离,放出二次电子,使电子与正离子数目增加,以维持放 电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属 阴极表面的晶格能,当其撞击在阴极表面时,就可以将原子从 晶格中溅射出来。除溅射作用之外,阴极受热也要导致阴极表 面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内,再与电 子、原子、离子等发生第二类碰撞而受到激发,发射出相应元 素的特征共振辐射。
2 原子吸收光谱的谱线轮廓
原子吸收光谱线并不是严格地几何意义上的线 (几何线无宽度),而是有相当窄的频率或波长范 围,即有一定的宽度。一束不同频率强度为I0的平 行光通过厚度为l的原子蒸气,一部分光被吸收,透 过光的强度Iv服从吸收定律
Iv = I0· exp(-kvl) (4.34)
式中kv是基态原子对频率为v的光的吸收系数。 不同元素原子吸收不同频率的光,透过光强度对吸 收光频率作图,
图4.17 峰值吸收测量示意图
(4) 实际测量
强度为I0的某一波长的辐射通过均匀的原子蒸气时,根 据吸收定律,有 I=I0· exp(-Kvl) 式中,I0与I分别为入射光与透射光的强度,Kv为峰值吸 收系数,l为原子蒸气吸收层厚度。 当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围△v测量,则
I 0 I v dv
在通常的原子吸收测定条件下,原子蒸气中基态原子
数近似地等于总原子数。在原子蒸气中(包括被测元 素原子),可能会有基态与激发态存在。根据热力学 原理,在一定温度下达到热平衡时,基态与激发态的 原子数的比例遵循Boltzmann分布定律
Ni gi Ei exp( ) N0 g0 kT
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流量计 脱汞阱
放大器 指示表 记录仪
抽气泵
冷原子吸收测汞仪 工作流程
(二)冷原子吸收法
2、测定要点
(1)水样保存及预处理 ——保存见表2-6方法; ——消解—— Hg 2+—— Hg蒸气 (2)绘制标准曲线 (3)水样的测定
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(二)
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(三)双硫腙分光光度法测汞原理
有机汞 无机汞
H+,氧化剂
+2e
As5+
As3+
CHCl3(CCl4)萃取,440nm比色。
(二)新亚铜灵萃取分光光度法
中性或微酸介质,Cu+与新亚铜灵反应生成 黄色 螯 合物,CHCl3-CH3OH萃取,457nm比色。
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2.6.6、锌
人体必需有益元素
(一)原子吸收分光光度法(AAS) 见镉的 (二)示波极谱及阳极溶出伏安法 测定
(三)双硫腙分光光度法
2.6金属化合物的测定
• 本节的重点。
1)熟练掌握水体中主要的有害金属: 铝、汞、镉、铬、铅、砷重金属的主要测定方 法:分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、 容量法
2)特别是分光光度法和原子吸收法等GB方 法。
2.6.1、铝
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)
(二)间接火焰原子吸收法
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱
1、方法原理
• I=a Cb
• 式中:—被测元素的浓度;
•
a—与试样组成、形态及测定
条件等有关的系数;
•
b—自吸系数,b≤1。
2、仪器装置
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱
电感等离子体发射光谱仪示意图
1.进样器;2.ICP焰炬;3.分光器;4.光电转 换及测量部件;
环境监测
Environmental Monitoring
Chapter2
水与废水监测(6-7)
Chapter2 目 录
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 2.10
水质污染于监测 水质监测方案的制订 水样的采集和保存 水样的预处理 物理指标的检验 金属化合物的测定 非金属无机物的测定 有机污染物的测定 底质监测 活性污泥性质的监测
Cr3+ [O]
Cr6+ +DPC
KMnO4
紫红色 络合物 λ=540nm
NaNO2分解过量的KMnO4
尿素分解过量的NaNO2
(二)AAS法(螯合萃取AAS法)
(三)滴定法
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2.6.8、砷
(一)新银盐分光光度法 (二)二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)分光光度法
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2.6.8、
砷
(一)新银盐分光光度法
KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H]
[H]+As3 + (As5+) →AsH3↑ AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag0+HAsO2+6HNO3
400nm吸收
黄色胶态银
砷化氢发生与吸收装置
1、反应管 2、U形管 3、脱胺管 4、吸收管
1
3
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2
4
2.6.8、砷
(二)二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)分光光度法
pH4.0—4.5,锌离子与双硫腙反应生成红色 螯合
物,CHCl3(CCl4)萃取,535nm比色。
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2.6.7、铬
DPC
一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法 O=C NH-NH-C6H5
1、六价铬的测定(已用90年之久)
NH-NH-C6H5
Cr6+ +DPC
紫红色 络合物 λ=540nm
2、总铬的测定
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原子吸收分析过程示意图
双光束原子吸收分光光度计工作原理 双光束原子吸收分光光度计工作原理
标准加入法工作曲线
A——吸光度; ρ——待测元素的浓度。
流动注射-原子吸收法原理示意图
极谱分析基本装置示意图
(二)双硫腙分光光度法测镉
注意两点: ①强碱性介质,CHCl3萃取, 518nm(红色) ②硝酸消解 稀释 NaOH调pH
5.微型计算机;6.记录仪;7.打印机;8.高频 电源;
9.功率探测器;10.高频整流器
电感耦合等离子体焰炬 示意图
1.感应圈;2.冷却器;3.辅助 气; 4.炬管;5.试样载气
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱
• 3、测定要点 • (1)水样预处理:测定溶解态无素,采样后立
即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积滤液,加 入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀 水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原 取样体积,并使溶液保持5%的硝酸酸度。 • (2)配制标准溶液和试剂空白溶液。 • (3)测量
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2.6.4、铅
(一)原子吸收分光光度法(AAS) (参见镉的测定 )
(二)双硫腙分光光度法
pH8.5—9.5,氨性柠檬酸盐-氰化物介质,反应
生成 红色螯合物,CHCl3(CCl4)萃取,510nm比色。
(三)示波极谱及阳极溶出伏安法
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2.6.5、铜
(一)二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法
pH9-10,DDTC试剂,生成 黄棕色 胶体络合物,
(二)间接火焰原子吸收法
• 在pH4.0~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及有a吡啶基-p-偶氮萘酚(PAN)存在的条件下,Al与 Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换,反应式如下:
Cu(Ⅱ)-EDTA+PNA+A13+一Cu(Ⅱ)-PNA+ Al(Ⅲ)-EDTA
• 生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,分离后,将水 相喷人原子吸收分光光度计的空气-乙炔贫燃 焰 ,测定剩余的铜,从而间接测定铝的含量。
双硫腙溶液 橙色
Hg2+
95℃
酸性介质
螯合物
测其吸光度
CCl4 萃取 485nm
标准曲线定量
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2.6.3、镉(骨痛病)
(一)原子吸收分光光度法(AAS) (二)双硫腙分光光度法 (三)示波极谱及阳极溶出伏安法
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(一)原子吸收分光光度法(AAS)
1、原理 分为:直接法、萃取法、离子交换AAS法 2、定量分析方法 (1)标准曲线法 (2)标准加入法 3、直接吸入AAS测定镉(铜、铅、锌) 4、萃取火焰AAS测定微量镉(铜、铅) 5、离子交换火焰AAS测定微量镉(铜、铅) 6、石墨炉AAS测定微量镉(铜、铅)
• 该方法测定浓度范围为o.1~0.8 mg/L,可用于 地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废(污)水 中铝的测定。
2.6.2、汞(日本水俣病)
(一)冷原子吸收法 (二)冷原子荧光法 (三)双硫腙分光光度法
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(二)冷原子吸收法
分
子
253.7nm
筛
1、方法原理
还 原
N2或空气
瓶
汞灯
吸收池
光电倍增管