水分检测常用方法.

操作方法
• 称样 (估计含水量2～5mL)，放入烧瓶，加入新蒸 馏的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及 接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之
充满水分接收刻度管
• 加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管 内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲 苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴 • 读取接收管水层的容积
操作方法
• 准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 • 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa， 并同时加热至所需温度(50一60℃) • 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定 的温度和压力 • 经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓 缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出 称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量 • 重复以上操作至恒重
注意事项
①

溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：
能否完全湿润样品 适当的热传导 化学惰性 可燃性 样品的性质等
②源自文库③ ④
样品用量以含水量2～5mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制 品约5-10g，蔬果类约5g 温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收 仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴
注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时， 更应严格控制 ② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干
时间
③ 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h
④ 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分
解的样品则可以不超过1 ～ 3mg的减量值为标准
注： 以上两种方法的测量原理非常简单,技术相 对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接 干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且 不能进行在线测量；真空干燥法的影响因 素较多在精度和重复性等方面难以达到国 家规定标准 。
红外线干燥法
以红外线发热管为热源，通过红外线的辅 射热和直接热加热样品，高效迅速使水分 蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨 丝灯，功率250—500W（微波炉）利用辐射 热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速 了水分蒸发，样品本身温度升高也不大， 此法称红外线干燥法。
与传统干燥法相比，这种方法缩短了测量周期、较少了 能耗，并且不需要加热介质，提高了热能利用率。但其精 密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。
105 ℃ 105℃ 烘1.5h 烘3h
21.2675g 21.2663g
105℃ 烘6h
21.2661g
失重
水分 含量
0.53%
14022002
19.4155g
0.0099g
14022002
19.7380g
21.5959g
1.8579g
21.5868g
21.5866g
21.5864g
0.0095g
常规检测方法
• 热干燥法 1.直接干燥法 2.真空干燥法 3.红外线干燥法 • 蒸馏法 • 卡尔费休法 • 其他方法 1.微波加热法 2.电容法
直接干燥法
直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据 ASAE 标准，在105℃的温度下让水分充分蒸发, 测量前后的质量差即为其水分含量。适用于95105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的样品。
• 量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子， 称用纸条取，放入干燥器内，冷却后称 • 恒重——最后两次重量之差＜3mg，基本保证水分蒸发完全
真空干燥法
利用水的沸点随压力下降而降低的原理，将样品称量 后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下 干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水 分含量。适用于105℃左右的温度下组分易发生变化 的样品。
0.51%
14022101
19.3202g
21.6777g
2.3575g
21.6696g
21.6686g
21.6683g
0.0094g
0.40%
14022101
17.6796g
19.5962g
1.9166g
19.5883g
19.5871g
19.5868g
0.0083g
0.43%
注意事项
• 规格大小：一般使样品量≯1/3高度称样皿
常用的水分检测方法
引言
随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分分析已被列为各类物 质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水 分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量鉴定； 可以从成吨计的产品中测定水分，也可在实验室中仅用数微升试液进 行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可 是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 样品中的水分分为自由水和结合水。自由水也即游离水，是指由分 子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水，容易 蒸发。结合水是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大，很难用 蒸发的方法测量。常规的水分测量方法是热干燥法（常压热干燥法、 真空干燥法和红外线干燥法）、蒸馏法以及卡尔费休法，这也是国标 方法[1]。但往往这些方法只能测量自由水，很难准确描述水分的真 正组成，因此需要借助现代仪器来进行测量。气相色谱法、近红外光 谱法和核磁共振法也开始慢慢发展起来，在各学科中被广泛运用。
操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温
度的烘箱（100±5℃）→烘约2h→于干燥器冷却
（0.5h）→称重→若未恒重，再烘约1h→于干燥
器冷却（0.5h）→称至恒重（两次重量差不超过
3mg即为恒重） →计算结果
例：环合酯干燥失重检测 批号 空瓶 加样 品后
21.2760g
样品 净重
1.8605g
蒸馏法
蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点 低于各组分的沸点这一事实,将样品中的水分于甲 苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密 度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的 体积,即可计算出样品中水分含量。 此法由于采用一种高效的换热方式,水分可迅速移 出。此外,测定过程在密闭容器中进行,加热温度比 直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含 有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于 干燥法。该法设备简单，操作方便。