原子吸收分析测定矿石中的金

原子吸收分析测定矿石中的金
【摘要】由于金在矿石中的含量很低，要根据矿样的性质采用不同的预处理、溶样、分离、富集、吸附、灼烧和测定方法。

矿石中金的测定有铅试金富集原子吸光谱法、活性炭富集碘量法、活性炭富集原子吸收光谱法、活性炭富集崔化光度法、泡沫塑料富集原子吸收光谱法、鳌合树脂富集原子吸收光谱法、甲基异丁基甲酮萃取无火焰原子吸收光谱法、重量法、火试金法等等。

活性炭富集原子吸收光谱法，常用王水和稀王水溶解试样，通过多次分析测定，我认为用稀王水溶解的试样，分析测定结果简便、准确。

关键词金王水活性炭吸附原子吸收分光光度计
中图分类号：o657.3
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。

a=-lgi/i0=-lgt=kcl
样品分固体和液体两种，取样要有代表性，对液体样品，要考虑到它的酸度要尽可能的和标准一致。

对含有多基体元素的溶液，在标准中也要适当的加进基体元素，以消除基体元素的干扰效应。

含有夹杂物样品要过滤和澄清后使用，防止喷雾堵塞毛细管。

对于固体样品，原则上能用酸溶解完全的就不用碱溶，需要用到碱熔的也要用量适当。

同时标准溶液也要加进同样数量的熔剂。

试样用王水分解，金以活性炭吸附富集，然后在10%（v/v）盐酸介质中，用原子吸收分光光度计测定。

一、仪器、试剂和溶剂
2、试剂
采用足够纯度的试剂，选用的试剂以不沾污被测元素为原则。

如果没有合乎要求的试剂，可以采用特殊的化学方法进行“提纯”，不过应注意提纯过程中的沾污。

3、溶剂
水是最普遍使用的溶剂，主要有硝酸、盐酸、硫酸。

个别情况也可用磷酸和高氯酸。

在原子吸收分析技术中以盐酸和硝酸使用最为普遍。

无机酸也常含有少量的有色金属元素，使用前应严格检查。

4、熔剂
有些元素化合物和矿石样品，往往不能用无机酸和有机酸溶解，而需用熔剂先熔融后溶解，最为常用的是碱，如氢氧化钠、碳酸钠等。

由于熔剂所占比倒常常多于样品，对熔剂沾污的可能应加以注意。

二、试剂配制
活性炭粒度为0.074mm，将分析纯或化学纯活性炭放入20%/l氟化氢铵或氢氟酸溶液中浸泡3d后抽滤，以2%（v/v）盐酸及水洗净氟根。

活性炭纸浆的制作，一般为20～30ml滤纸浆含活性炭为1g左右。

在活性炭中加入滤纸有利于对金的吸附，同时抽滤时不出现裂缝，抽滤快，平均吸附率为99.9%以上。

吸附柱内装入三、注意事项（1）对于含碳酸盐的试样，溶矿时反应剧烈，加酸时应缓缓加
入，低温加热溶解；对于含炭质或有机质的试样，需经焙烧除碳，溶矿时应先加盐酸，使大部分氧化铁溶解后，再加王水溶解。

（2）活性炭吸附金的酸度范围很宽，在1～6mol/l 盐酸介质和10～40%（v/v）的王水介质中均能定量吸附金。

（3）当坩锅在水浴上蒸发时，以蒸干至无酸味为宜，不可延长时间，因温度高、时间长三氯化金易分解成一价或单体金，使测定结果偏低。

（4）由于矿样中的金含量低，在溶解、吸附、分析测定中都应注意每一个过程细节。

四、溶样方法及其测定结果
方法一：王水溶解试样
1、分析步骤在感量0.1g的天平上称取5～7g试样于400ml烧杯中，用水润湿，加1～2g氟化氢铵，加100ml王水，盖上表皿，低温溶解1小时（视情况适量补充王水），用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150～200ml，搅拌，使可溶性盐类溶解，放置，待溶液冷至40～50℃时过滤、吸附。

安装抽滤吸附装置，将带有活动滤板的吸附柱装于抽滤筒上，倒入滤纸浆，抽干后约为2～3mm厚，再倒入含有活性炭的滤纸浆（0.5g 活性炭和约2g滤纸浆），抽干，高度约5～7mm（如金量较高，则应增至10～14mm），上面再铺一层簿簿的滤纸浆，将柱内的吸附层仔细压平，并与柱壁贴紧，用水洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的中速定性滤纸一张，倒入少许细滤纸
浆于边缘处，使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙，调整抽滤速度，使吸附柱内有水柱存在。

然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中，进行抽滤及动态吸附，漏斗内溶液全部滤干后，用温热的2%（v/v）盐酸洗涤烧杯、残渣及滤纸数次，再用温热的20g/l氟化氢铵溶液洗吸附柱7～8次后用2%（v/v）盐酸洗涤烧杯、残渣及滤纸数次，最后用温热水洗3～4次，抽干后，停止抽气。

取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50ml瓷坩锅中，在电炉上烘干，大部分炭化后，放入高温炉中于700～800℃灼烧20～30min，至灰化完全，取出冷却，沿坩锅壁加1～2ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，以10%的盐酸介质定容于比色管中，静置，用原子吸收分光光度计测定。

方法二：稀王水溶解试样
1、分析步骤在感量0.1g的天平上称取5～7g试样于400ml烧杯中，用水润湿，加100ml稀王水加热溶解，盖上表皿，加热溶解时保持30～60min微沸状，溶液体积蒸至30～40ml时取下，用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150～200ml，搅拌，使可溶性盐类溶解，放置，待溶液冷至40～50℃时过滤、吸附。

把吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50ml瓷坩锅中，在电炉上烘干，大部分炭化后，放入高温炉中于700～800℃灼烧20～30min，至灰化完全，取出冷却，沿坩锅壁加1～2ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，以10%的盐酸介质定容于比色管中，静置，用原子吸收分光光度计测定。

五、工作曲线绘制：吸取0.5λ/ml、1.0λ/ml、2.0λ/ml、3.0λ/ml含金为50λ/ml的标准溶液于100ml容量瓶中，以水定容，保持10%的盐酸介质，按试样相同条件，用原子吸收光谱法测定。

六、结论通过多次分析测定比较，两种方法分析步骤大体相同，查对误差表，可以看出用稀王水溶解试样，测定结果较为接近推荐值，稀王水在溶样时，样品损失小，样品易溶解完全，有利于吸附富集，操作简便，成本低；王水溶解试样，由于在溶样时要加一定量的氟化氢铵，玻璃器皿易坏，洗涤时不注意样品还会有残留的氟根，吸附时速度相对慢，在加氟化氢铵时有些样品处理不好，样品易损失，直接影响分析测定结果。

采用稀王水溶解试样，活性炭富集—原子吸收分光光度法测定金，成本低，操作简便、准确度高，能够满足矿样中金含量的测定，利于生产中单一和大批量样品中金含量的分析测定。

参考文献：《矿石及有色金属分析手册》。