糖精钠测定
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注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液 峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求 出样液中被测物质的含量，供计算。
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❖ 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） ×1000
❖ X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）；
❖ A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
❖糖精钠的测定
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一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值 至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪 反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进 行定性和定量。
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1、仪器
二、仪器与试剂
（1） 高效液相色谱仪
（2） 紫外检测器
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2、试剂：
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。
（5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液 10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤 膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
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三、实验方法
1、试样前处理
❖ 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二 氧化碳，用氨水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体积， 经0.45µm滤膜过滤。
（2）氨水(1:1)——氨水加等体积水混合。
（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加 水至1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。
（4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后， 置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定 容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。
（3） 本法取样量为10g，进样量为10µL时检出 量为1.5ng。
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Thank You！
❖ V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
❖ V1 ——试样Βιβλιοθήκη Baidu释液总体积，单位为毫升（mL）；
❖ M ——试样质量，单位为克（g）
❖ 注：计算结果保留三位有效数字。
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四、注意事项
（1） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
（2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定 苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
❖ 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加水 定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45µm滤膜过滤。
❖ 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇， 用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过 滤。
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2、高效液相色谱测定
（1）高效液相色谱检测条件：
❖ 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 ❖ 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 ❖ 流速：1mL/min。 ❖ 检测波长：230nm
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（2）含量测定 取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）
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❖ 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） ×1000
❖ X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）；
❖ A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
❖糖精钠的测定
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一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值 至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪 反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进 行定性和定量。
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1、仪器
二、仪器与试剂
（1） 高效液相色谱仪
（2） 紫外检测器
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2、试剂：
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。
（5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液 10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤 膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
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三、实验方法
1、试样前处理
❖ 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二 氧化碳，用氨水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体积， 经0.45µm滤膜过滤。
（2）氨水(1:1)——氨水加等体积水混合。
（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加 水至1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。
（4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后， 置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定 容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。
（3） 本法取样量为10g，进样量为10µL时检出 量为1.5ng。
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Thank You！
❖ V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
❖ V1 ——试样Βιβλιοθήκη Baidu释液总体积，单位为毫升（mL）；
❖ M ——试样质量，单位为克（g）
❖ 注：计算结果保留三位有效数字。
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四、注意事项
（1） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
（2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定 苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
❖ 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加水 定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45µm滤膜过滤。
❖ 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇， 用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过 滤。
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2、高效液相色谱测定
（1）高效液相色谱检测条件：
❖ 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 ❖ 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 ❖ 流速：1mL/min。 ❖ 检测波长：230nm
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（2）含量测定 取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）