形貌分析-SEM

第四讲 显微形貌分析之三 扫描电镜分析
胡海龙 Email:hlhu@swust.edu.cn
扫描电子显微镜
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扫描电镜分析


扫描电子显微镜的基本知识与像差 电子束与固体样品作用和产生的信号 扫描电子显微像的衬度 扫描电子显微镜的构造和工作原理 扫描电子显微镜的样品制备



而透镜产生的象散和球差，电子波产生的色差 和衍射差是主要因素 ；
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象差原理
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象散和球差

几何象差是由于实际电子轨道并不符合光程相等原理 所引起的。 色差则是因电子波长差异所引起的。 球差是由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚 能力不同所产生的。 球差与透镜的性质有关，但难以通过校准的方法进行 补偿，对分辩本领的影响最大。
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背散射电子

高能入射电子在样品表面受到弹性散射后可以 被反射出来，该电子的能量保持不变，但方向 发生了改变，该类电子称为背散射电子。
入射电子数与发射电子数的比称为反射率。 进入检测器的发射电子数目还与样品表面的倾 斜角度有关。 反射电子象具有样品表面的化学成份和形貌的 综合信息。信息深度是0.1～1微米。
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电子束与固体样品作用和产生的信号

当高速电子照射到固体 样品表面时，就可以发 生相互作用，产生背散 射电子，二次电子，俄 歇电子，特征X射线等信 息。 这些信息与样品表面的 几何形状以及化学成份 等有很大的关系。 通过这些信息的解析就 可以获得表面形貌和化 学成份的目的。
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入射角关系
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来自百度文库
垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所 产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加， 二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的 强度分布反映了样品表面的形貌信息。 由于在样品表面存在很多的凹叠面，到处存在 30～50度的倾斜角，因此，在电镜观察时不一 定需要将样品倾斜起来。但在观察表面非常光 滑的样品时，则必须把样品倾斜起来。 在扫描电镜分析时，一般倾斜角不大于45度， 过大的倾斜角会使样品的聚焦困难，并观察不 到被阴影部分遮盖的部分。



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样品表面与检测器的位置关系
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因为面对检测器表面的 电子更容易被检测器检测， 因此，直接面对检测器的 样品表面的二次电子象总 是比背着检测器的表面亮。 如图8所示。这也是显微 镜形成象衬度的重要因素。 此外，形成象衬度的主要 因素还有样品表面电位分 布的差异等。
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三种显微镜比较
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基本知识

由于可见光波的波长在500nm左右，其衍射效应使得光学 显微镜的分辨本领不能小于200nm。 显微镜的分辩本领：d＝0.61×λ/（nsinα），由此可见显 微镜的分辩本领与光的波长成正比。当光的波长越长， 其分辨率越低。只有采用比较短的波长的光线，才能获 得较高的放大倍数 电子波 λ＝（1.50/E）1/2 nm。
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1. 在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度： 2. 俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm)；二次电子 5-50 nm 3. 背散射电子 50-500 nm；X射线 0.1-1μ m
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各种信息分辨率比较
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二次电子强度与入射角的关系
△ δ∝ 1 / cosθ θ为入射电子束与样品法线的夹角 △ 尖、棱、角处δ增加 沟、槽、孔、穴处δ减小
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二次电子信号与角度关系
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二次电子象的分辨率

在扫描电镜中形貌象的信息主要来自二次电子象。一 般来说，二次电子象的信息来自于样品表面下5～10纳 米的深度范围。 产生区域大小则是由辐照电子束的直径以及二次电子 能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。 此外，由发射电子和X射线激发所产生的二次电子原则 上也应该包括进去。
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二次电子电子象

在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面 形貌。 二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面5～10 纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向 发射出去。 利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的 所有二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得 10keV左右的能量。 可以通过闪烁器把电子激发为光子，最后再通过光电倍 增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子 信号成正比的电流信号。


对成份均匀但表面不平的样品，当AB两个信号检测器的 信号相加为零时，其信号相减信号成倍，这时获得的反 射电子象只具有形貌的信息，而不包含成份的信息，因 此可以获得形貌象。
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A、B表示一对半导体硅检测器，如果对成分不均一但表面经过抛光平整的样品分析时， A、B检测器收集到的信号大小是相同的。把A、B两个信号相加，得到的是信号放大一 倍的成分像；把A、B两个信号想减得到的是表面形貌像。图4-4-7（b）为成分均一且表 面有起伏的样品形貌和成分像分析示意图。图4-4-7（c）是表面有起伏并且成分不均一 的形貌像和成分衬度像。可以看出，利用一对检测其通过两检测器信号对比可以得到 单一的形貌或衬度像。



象散主要来自于透镜磁场的不对称性。而磁场的不对 称起因主要有极 内部污染，机械不对称性等因素，可 以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。
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色差与衍射差

色差是电子的能量不同，从而波长不一所造成的。 电子透镜的焦距随电子能量而改变，因此，能量不同 的电子束将沿着不同的轨道运行，产生满散的圆斑。 色散斑点大小与电子的能量变化率成正比。 色差主要来自加速电压的波动和非弹性散射的能量损 失。使用小孔径光阑可以屏蔽散射角大的非弹性散射 电子束，减少色差。 衍射差是由电子束的波动性而产生的象差，主要由透 镜的有效半径决定。 在电镜中对分辩本领起决定作用的是球差，象散和色 差。
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形貌与元素象的分离

利用两个p-n结器件检测器和运算电路，可以分离反射电 子的元素成份象和表面形貌象。 对于表面平坦而原子序数不同的样品，如果A和B检测器 的信号相减，其总信号等于零，则A和B信号相加倍增， 此时获得的反射电子象仅含有元素成份的信息，可以得 到成份象，而形貌象不出现。
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二次电子象的衬度
1.
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二次电子象的衬度是由样品中电子束的入射角， 样品表面的化学成份以及样品和检测器的几何 位置等因素所决定的。 衬度： (对比度，是得到图象的最基本要素) S为检测信号强度 分别介绍如下。
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Smax Smin C Smax
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样品成份的差异

二次电子的产量与样品表面 元素的原子序数有关。 因此，虽然样品表面很平坦， 但元素成份不同就可以产生二 次电子象的衬度。 因此，在观察绝缘样品时，在 样品表面蒸发一层重金属比蒸 发轻金属可获得更好的二次电 子象。 利用扫描电镜的景深大以及衬 度与形貌的关系，可以通过多 张照片观察样品的立体形貌。
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（3）吸收电子：入射电子进入样品之后，经过多次非弹性散射，使其能量 基本耗散，最后被样品吸收的电子。吸收电子信号的强度与接收到的背散 射及二次电子信号强度互补，若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度 恰好和二次电子或背散电子相反。
（4）透射电子：如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子


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背散射电子象

1．形貌衬度 △ 倾角因素： 背散射电子产额 η=Ib/Ip η随倾角θ增加而增加，但不精确满足正割关系 △ 方向因素： 背散射电子在进入检测器之前方向不 入射束与背散射电子的方向关系

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原子序数影响
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透射电子
如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子 穿过薄样品而成为透射电子。这种透射电子是由直径很小 的高能扫描电子束照射薄样品所产生的，因此透射电子信 号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子除 了弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射 电子，其中有些遭受特征能量损失E的非弹性散射电子 （特征能量损失电子）。因此，可以利用特征能量损失电 子配合电子能量分析器进行微区成分分析。
穿过薄样品而成为透射电子。 （5）特征X射线：入射电子把表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴 由高能级电子填充时，能量以电磁辐射形式放出，就产生特征X射线，可 用于元素分析. （6）俄歇电子：是由于原子中的电子被激发而产生的次级电子。当原子 内壳层的电子被激发形成一个空洞时，电子从外壳层跃迁到内壳层的空洞 并释放出能量；这种能量可以被转移到另一个电子，导致其从原子激发出 来。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应，以发现 此过程的法国物理学家P.V.俄歇命名。 俄歇电子能量很低，但其具有特征 能量，并且其产于表面下2nm范围内，可用于表面元素分析。
当Z1、Z2原子序数相邻， 则衬度很低 当Z1、Z2原子序数相差 远，则衬度很高
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背散射电子象

一般背散射电子象直 接采用二次电子象的 电子检测器，或使用p －n结半导体器件检测 器。 由于反射电子具有很 高的能量，因此在利 用二次电子检测器进 行检测时，不需要对 电子实行再加速。


当加速电压为100 kV时，电子的波长仅为0.0037nm ；当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm
电子显微镜可以获得很好的高分辨率图像，0.5nm；

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分辨率影响因素

由于电子束的波长很短，理论上电镜可以达到 很高的分辨率 ； 在光学显微镜中决定分辨率的是光的波长 ，象 差不是主要原因； 在电子显微镜中，波长已经不是决定性因素 ；
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充电现象
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当样品的导电性差时，在 样品表面可以积累电荷， 使表面产生电压降，入射 电子的能量将发生变化， 同时二次电子的产率也可 以发生变化。 充电过程可以在样品表面 形成电场，不仅影响电子 束的扫描过程，还会改变 图像的亮度，对二次电子 象产生严重影响。
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（1）背散射电子：指被固体样品的原子核反弹回来的一部分 反射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 它的能量较高，基本上不受电场的作用而直接进入检测器。 散射强度取决于原子序数和试样的表面形貌。用于扫描电镜
的成像。
（2）二次电子： 入射电子撞击样品表面原子的外层电子， 把它激发出来，就形成了低能量的二次电子；在电场的作 用下，二次电子呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，因而 使表面凸凹的各部分都能清晰成像。二次电子的强度主要 与样品表面形貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫 描电镜的成像。

表示了反射率与原子序 数的关系。 从图上可见，反射率随 着原子序数的增加而增 加，但不是线形关系。 不同的元素同样可以提 供背散射的衬度信息


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3．成分衬度 背散射电子产额与原子序数关系: 当Ep = 20keV以下，则 η = -0.0254 + 0.016Z -1.86×10－4Z2+8.3×10－7Z3 设有两平坦相邻区域，分别由Z1 和Z2 纯元素组成， 且 Z2 > Z1 则衬度 C = = S 为检测信号强度 为背散射电子强度



因此，二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。
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1. 图a为入射电子束直径和主二次 电子的产生关系； 2. b则为反射电子和X射线激发产 生的二次电子区域说明图；
3. c为主二次电子，反射电子和X 射线激发产生的二次电子等三因 素的分布状态图；
4. d为发出的二次电子信息的分布 图。 5. 从图d可见，虽然反射电子和X 射线产生的二次电子信号也比较 强，因为分布平坦，可以把它当 做背底处理，这样二次电子束的 直径就很小，使得二次电子象具 有很高的分辨率。