猪肉中氟喹诺酮类药物检测
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依据 GB /T 22388-2008
1. 前处理(以猪肉为例)
预处理:
准确称取2g 猪肉样品,加入10mL 磷酸盐提取液(pH=7),水平振荡5min,10000g 离心 5min,吸取上层液,重复提取一次,合并上层液,上层液中加入10mL 正己烷,涡旋1min, 10000g 离心5min,吸取下层液体,待净化。
净化:
固相萃取小柱:
InertSep Pharma 3ml/60mg 货号5010-27101(品牌:岛津技迩)
活化、平衡:3ml 甲醇、3mL 磷酸盐提取液
上样:取预处理的5ml 下层液体过柱
淋洗:3ml 水
抽干
洗脱:2mL 流动相 0.05M 磷酸三乙胺:乙腈=18:82
过滤上机
2. 色谱分析
色谱柱:C18 , 250×4.6mm(i.d.), 5μm
流动相:A:0.05M 磷酸三乙胺+B:乙腈=18+82,等度洗脱
柱温:35℃
检测波长:Ex:280nm; Em450nm
3. 基质加标回收率结果
三次平行实验结果的回收率(基质加标浓度均为0.05mg/kg):
4. 结论
在此实验条件下,将固相萃取小柱InertSep Pharma 3ml/60mg 应用于猪肉中氟喹诺酮类残留前处理,基质去除效果好,回收率完全满足要求。