离子色谱仪验收
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离子色谱仪
使用与维护操作规程
YQJC-GC00-0000
编制人:编制日期:年月日
审核人:审核日期:年月日
批准人:批准日期:年月日
分发号:受控状态:持有人: 2017年12月15日发布 2017年12月20日实施
1 仪器简介
离子色谱仪具有操作简单、抑制器容量高、抑制功能强大、稳定速度快等优点,可广泛应用于环境保护、质量检测、卫生防疫、水文地质、石油化工、教育科研等行业,是分析实验行业中重要的质量控制仪器之一。
使用环境条件:
相对湿度:<85%,
工作环境温度:15-30摄氏度,
电源电压:220±10%
2 基本操作步骤
2.1 进入实验室后,首先开启电脑显示器、主机、离子色谱仪的开关。
2. 2开启电脑中的离子色谱工作站、反控软件,反控软件上点联机\将柱温箱的温度设为30℃,然后点“确定”,后面点上√。
2.3 更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,流量设定为0.5ml/min,开启泵,待压力稳定后将流量设定为1.0ml/min,压力再次稳定后将流量设定为1.5ml/min,电流设置为75mA,让仪器稳定20-30分钟,单击工具栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,在空白地方点击右键,点击“基线噪声及基线漂移”,基线噪声小于80以下说明仪器稳定。
2.4 样品检测:使工作站停止采集信号;用注射器吸取1-2ml样品,将六通阀搬到进样位置,注入样品,迅速扳到分析位置(1秒内完成,防止压力过高导致流路断开),此时工作站自动开始采集信号,分析完成后存盘保存样品分析数据。其它样品按照程序依次进样分析(更换不同样品时需要用超纯水将进样器和进样口清洗三次,再将进样针用样品润洗三次)。
2.5分析完毕,关闭电流),将流量调低,然后关闭泵,关闭离子色谱仪的电源开关,关闭电脑,拔掉电源,离开实验室。
3 系统设置
离子色谱仪阴离子使用参数:
3.1淋洗液:3.6mM NaCO3+
4.5mM NaHCO3 (取0.24M Na2CO3 7.5ml+0.3M NaHCO3定容到500ml)
3.2流速:1.5ml/min
3.3量程:01
3.4电导转换:1
3.5电流:75mA
4 注意事项
1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。更换淋洗液时,
一定将泵关闭。
2、用去离子水清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为
2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,因为此时未接色谱柱,压力较
低,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
操作如下:
接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。
(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)
3、使用阴离子色谱柱检测,开泵通流动相后将电流旋钮打开,调节至75mA,
实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。(即先开泵后开电流,关电流再关泵)
4、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成
样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
5 期间核查
详见《可见分光光度计核查规程》