修订食品添加剂氢氧化钠国家标准编制说明
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修订食品添加剂氢氧化钠国家标准编制说明
(征求意见稿)
1、任务来源
根据国家标准化管理委员会下达的2006年国家标准修订计划的通知的要求,全国化学标准化技术委员会无机化工分会于2006~2007年修订GB 5175—2000《食品添加剂氢氧化钠》国家标准。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 2、产品概况 2.1 产品性质
氢氧化钠(俗称烧碱、苛性碱、火碱) [1310-73-2] sodium hydroxide (caustic soda) 分子式:NaOH 相对分子质量:40.00 外观:白色半透明结晶状固体 2.2.1 物理性质
氢氧化钠曝露在空气中极易潮解,其浓溶液吸收二氧化碳后生成碳酸钠水合物晶体而重新固化。氢氧化钠易溶于水,根据浓度的不同,生成含有1,2,3.5,4,5和7个分子H 2O 的6种水合物。 2.2.2 化学性质
氢氧化钠的水溶液为强碱性。氢氧化钠与两性金属(Al ,Zn ,Sn )或其氧化物反应生成
--
-23222,,SnO ZnO AlO 之类的配阴离子(complex anions )和H 2(与氧化物反应生成H 2O )
。 较重的金属离子在氢氧化钠水溶液中生成相应的氢氧化物沉淀。
无水氢氧化钠与大多数物质的反应速度都很慢,例如在室温下它仅轻微地腐蚀Fe 、Mg 、Ca 、Cd 等金属,但随着温度升高,腐蚀率增大。 2.2生产方法
制取烧碱的方法主要有4种工艺:水银法、隔膜法、离子膜法和苛化法。 水银电解槽直接制得50%左右的液碱。
离子膜电解槽可直接获得30%~35%的纯净液碱,NaCl 在0.01%以下,只须浓缩到50%。 苛化液含NaOH10%~12%,必须蒸发浓缩。
隔膜电解槽生产的电解液一般含有NaOH 10%~12%,NaCl 16%~18%,-24SO 0.1%~0.6%,氯酸盐0.03%以下。
固体烧碱是由液体烧碱进一步加热蒸发脱水而得。制造工艺主要有膜式法和锅式法两种。 由于水银电解法生产工艺中使用的汞对人体有毒害作用,所以此法生产的烧碱不能作为食品添加剂使用。 2.3 产品用途
食品添加剂氢氧化钠在食品工业上用作酸度调节剂。 3 国内外标准及采标情况 3.1 国内外标准情况
目前,搜集到可作参考的标准有:联合国粮农组织(FAO )和世界卫生组织(WHO )食品添加剂联合专家委员会(JECFA )(2002)《氢氧化钠》(以下简称为JECFA )(被CAC 确认)、美国食品化学品法
典[FCCⅤ(2004)] (以下简称为美国FCC)和日本食品添加物公定书(第七版,2000)(以下简称为日本公定书)。国内标准有:GB 5175—2000食品添加剂氢氧化钠(以下简称为原国标)。其指标设置和方法对比见附表1和附表2。
3.2 采标情况
此次修订标准采用美国食品化学品法典[FCCⅤ(2004)],与其一致性程度为非等效。
4 标准内容的确定
4.1 范围
原国标中规定:食品添加剂氢氧化钠主要用于食品加工中酸度调节剂。
JECFA中规定:碱。
FCC中规定为:pH调节剂。
本次修订标准,如GB 2760正式版本实施,依其划定使用范围进行修订。
4.2 外观
原国标中外观:食品添加剂固体氢氧化钠为白色或近乎白色。食品添加剂液体氢氧化钠是清亮的或略有浑浊,无色或微带颜色的液体。
JECFA对氢氧化钠外观的描述为:白色或近乎白色的球状、薄片状、棒状、熔融状或其它形态。
FCC描述为:固体氢氧化钠白色或近乎白色的球状、薄片状、棒状、熔融状或其它形态。液体氢氧化钠是清亮的或略有浑浊,无色或微带颜色的液体。
此次修改本标准,将“外观”章节列为“性状”章节,不再作为“要求”章节内容。
4.3 要求中指标项目
4.3.1总碱量
4.3.1.1 固体氢氧化钠
原国标与JECFA和FCC都是以总碱量表示主含量原,国标固体氢氧化钠设定总碱量为:95.0%~100.5%,JECFA设定总碱量为不小于95.0%,FCC设定总碱量为范围值95.0%~100.5%。
日本公定书以氢氧化钠含量,结晶产品为70.0%~75.0%、无水产品为不小于95.0%。
此次修订标准将此指标提高至:“98.0%~100.5%”。
4.3.1.2 液体氢氧化钠
原国标液体氢氧化钠设定的总碱量为97.0%~103.0%,原国标与FCC的指标设定一致,以总碱量表示主含量。
FCC设定总碱量为范围值95.0%~100.5%。
日本公定书设定的是氢氧化钠含量95.%~120.0%。
此次修订标准将此指标提高至:“98.0%~100.5%”。
4.3.2 碳酸钠含量
原国标(固体和液体产品)、JECFA和FCC设定的碳酸钠含量一致:不大于3.0%,日本公定书设定较严格:不大于2.0%。
此次修订标准将此项指标提高至不大于2.0%,与日本公定书的要求一致。
4.3.3砷(以As计)含量
原国标(固体和液体产品)与FCC一致,设定为不大于3mg/kg,日本公定书设定为三氧化二砷含量不大于4.0 mg/kg,折合成砷含量也为不大于3mg/kg。此次修订标准,不做修改。
4.3.4 重金属
原国标为不大于0.002%,JECFA和FCC没有此项指标(在法规中专章有规定),日本公定书设定为不大于0.0030%。
此次修订次指标,提高要求至:不大于5mg/kg。
4.3.5铅(Pb)含量
原标准(固体和液体产品)设定为不大于10mg/kg,而JECFA和FCC设定为不大于2mg/kg,日本公定书没有限定。
原标准要求表1的表注规定了:当重金属含量的实测结果小于0.001%时,可不测定铅含量。此次修订标准将重金属指标改为不大于5mg/kg,则对铅含量不再控制。
4.3.6 不溶物及有机杂质
此项指标为无参比的目视判定。此次修订标准不做修改。
4.3.7 汞(Hg)含量
原标准的固体产品设定为不大于0.1 mg/kg,而液体产品设定为不大于1 mg/kg。
FCC中固体和液体产品皆设定为不大于0.1 mg/kg。
此次应对液体产品指标进行修订,提高为不大于0.1mg/kg。。
4.4 分析方法的修订
4.4.1 总含量和碳酸钠的测定
原国标的总碱量采用的是:以甲基橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠和碳酸钠总含量。氢氧化钠含量采用:氯化钡将碳酸根沉淀分离后,用酚酞为指示剂,盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠含量。碳酸钠为计算得出。
JECFA和FCC则采用连续滴定法:第一步以酚酞为指示剂,硫酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠含量及碳酸钠转变为碳酸氢钠的量。第二步以甲基橙为指示剂继续将碳酸氢钠滴定完毕,硫酸标准滴定溶液总消耗计算出总碱量。再计算出碳酸钠含量。
日本公定书采用溴酚蓝指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠和碳酸钠总含量。氢氧化钠含量采用:氯化钡将碳酸根沉淀分离后,用酚酞为指示剂,盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠含量。碳酸钠为计算得出。
此次修订对总碱量的测定指示液由“甲基橙”改为“溴甲酚绿-甲基红”,与使用基准碳酸钠标定盐酸标准溶液所用指示剂一致。(生产厂一直这样操作)。修改后标定与测定所使用的试剂一致了。
4.4.2砷含量的测定
原国标直接引用的砷斑法,由于食品添加剂试验方法已重新编写,所以此次修订改引用新标准。
由于新标准除砷斑法外还有DDTC-Ag分光光度法,此次拟采用两法并列,由于DDTC-Ag分光光度法可以得到具体含量数值,所以拟此法为仲裁法。这样也将JECFA的方法包括在内了。
4.4.3重金属含量的测定
原国标采用的方法是:试验中重金属在酸性溶液介质中与硫化氢呈现暗棕色沉淀,其与标准对比,从而确定试样中重金属含量是否超标。
此项显色反应中,与硫化氢产生棕色的离子有:银、铅、汞、铜等,此外砷和镉会产生黄色沉淀。
此次修标,由于食品添加剂试验方法已重新编写,所以此次修订改引用新标准。
4.4.4铅(Pb)含量的测定
原国标采用原子吸收法和双硫腙目视比色法并列。此次由于提高了对重金属的要求,不再对铅含量进行测定。
4.4.5 不溶物和有机杂质的测定