系统适用性

系统适用性

系统适应性就是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。

就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里的系

统，包括了仪器软硬件，分析方法，样品制备，分析方法等等等等、

各种法规都有相关的指导，但就是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤、我们先来瞧瞧这

些高屋建瓴地指导法规吧、

P(United States Pharmacopeia)就是怎么说的呢？

“ System suitability tests are an in tegral part of gas and liquid chromatographic methods 、They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the analysis to be done、The tests are based upon the concept that the equipment, electr onics, an alytical operati ons, and samples to be an alyzed con stitute an in tegral system that can be evaluated as such、”

大概意思就是说：系统适应性(System Suitability)就是气相与液相色谱方法的重要组成部分，用来确认色谱系统的分离度与重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则就是：整个系统就是由仪器，电路，分析方法与样品所组成的，我们可以每个每个地去测试，但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。

这也就是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Complianee),还要做系统适应性的原因：因为您需要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。

接着USP还提到了柱效(column efficiency)与分离度(Resolution)作为参考指标，但就是没有给出具体的参数要求。

对于精确度(Precision)来说,USP提出：

“ Un less otherwise specified in the in dividual mono graph, data from five replicate injectio ns of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2、0% or less; data from six replicate injectio ns are used if the relative sta ndard deviati on requireme nt is more than 2、0%、”

出了精确度的测试以外,USP没有给出其她任何具体的测试参考条件。但就是,USP告诉我们，

一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。

2.I CH(The Intern ati onal Conference on Harmoni zati on of Tech ni cal Requireme nts for Registrati on of Pharmaceuticals for Human Use)就是怎么说的？

在章节” Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology ” 中，提到：

"System suitability testing is an integral part of many analytical procedures 、The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be

系统适用性

analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such、System suitability test parameters to be established for a particular procedure depend upon the type of procedure being validated、See pharmacopeias for additional information、”

基本跟USP说的差不多，也没啥具体的东西。只就是ICH也同意，一定要将系统作为整体来测

试。

3.FDA(The Uni ted States Food and Drug Admi nistratio n)就是怎么说的？

FDA 在其指导文件”Guida nee for In dustry: Bioa nalytical Method Validatio n ” 中只提到一句

“System suitability: Based upon the analyte and technique, a specific SOP [standard operating procedure] (or sample) should be ide ntified to en sure optimum operati on of the system used 、

也没说怎么做，瞧来瞧去，还就是USP更加靠谱一些。

4.那我们只能总结方方面面的建议，瞧瞧系统适应性可能有哪些方面的要求?

a、保留时间(retention time)。保留时间就是色谱图最直接的参数，同时也就是仪

器稳定性的表现。我们可以设定一个保留时间的窗口，既能监测保留时间的一致也能应对因为色谱柱逐渐老化所引起的保留时间的漂移。

b、分离度(resolution)。分离度就是表示两个峰分开的情况，也就是系统适应性的一个

关键指标。一般我们都需要设定一个分离度的下限

c、响应(response)。如果您就是检测痕量样品，那最好将响应这一项作为系统适应性的指标、当然，如果样品浓度很高，或者只要出峰就ok，那就不用这样做了、

d、LOD, LLOQ, and S/N、这几个指标都就是瞧低浓度样品的出峰情况的，也就是对于响应的另外一种测试。

f、拖尾因子(tailing factor )。峰拖尾会影响峰的分离，也就是色谱柱老化或者流动相配置就是否合适的参考指标。如果您的样品就就是比较容易拖尾，而且会影响到分析效果的时候

建议还就是将拖尾因子放入系统适应性里。如果您的样品就一两个峰，还离得特远，怎么拖尾都够不着，那就没必要了。