镀镍溶液的常见金属杂质及处理方法
亮镍镀液中常见的有害杂质是哪些？允许含量为多少？
为纾 么镀 镶菠 珂值过高或过 ｊ时 也会 ｌ ｌ Ｅ 使羲 署舒冠增 多？ 镍屡在强碱溶液 中阴极 电解的作 用原 答 ：光 亮镀 镍溶 液呈 弱酸 性 。 当ｐ 值 过高 时 ， Ｈ 理是什 么 溶液 呈碱性 ，镍离子 的质量浓度 易降低 即损失快 ，而
氢氧根 离 子 的质 量 浓度 高 ，生成 氢氧 化 物沉 淀 ，如 Ｎ（ ） ｅＯＨ ｉ ， ＯＨ 、Ｆ （ ） 等碱 式盐增 多 。在 电镀 过程 中 ，这
３８ ．为 宜 。 。 ６Ｏ
差。而镍层利用在强碱溶液中进行高电流阴极 电解除油 来还原镍层上的氧化膜 ，便获得 了较好效果。因为镍在 强碱溶液中化学性质非常稳定 ，在阴极 电解过程 中，大 量的氢离子在阴极上放电，形成 了具有强还原能力的新 生态的氢原子吸附在阴极表面后 ，便将原有的氧化膜还 原成金属，从而充分显露出金属的结晶组织 ，这就使得 后来 回镀铬 （ 或复镀镍 ） 能够沿着其晶格而沉积 ，最终 获得结合力良好的返修镀层。
（ 奚 兵 ）
４ 面 程 讯・０ 年 ３ ８ 表 工 资 ２１ 第 期 ０
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适 当添加十二烷基硫酸钠 ），但对大而密集成堆 的针 镀镍液 中黄绿 色沉． 是怎 么形成 的？ 淀 孔用～般的方法处理是不起作用 的 ，虽它是在高 电流 有何影响？ 密度 区域产 生 ，但 降低 了电流 密度 也无 济于 事 。对 答 ：新配 的亮镍镀液是 绿色的透明液体。但经过 此 ，经 过较长时间 的观察、研究和试验 ，终于找到 了 段时间使用后 ，往往在 镀液中 ，尤其是在 阳极袋 、 消 除的方 法 ：向镀 镍液 中加 入 分析 纯 的 甲醛 溶液 （ ｗ＝ ６ ３ ％ ），之后 电镀 ，针孔 立 即消 除。十 多 加热 管 、槽体 壁 等物体 上 会 出现 一些黄 绿 色 的沉 淀 ３ ％～ ８ １） 年来 ，在亮镍 电镀过程 中，就是用 此法消除大而密集 物。 它的主要来 源是 ： （ 十二烷 基硫酸钠 与镀液 中镍离子作用 ，部 分生成 不溶性 的十二烷基硫酸钠 ； 成堆 的针孔的 ，见效特别快 。也 可以用稀释 的；可 以 （ 铁杂质积 累过多 ，当镀液ｐ 值偏 高时 ，就会生 ２） Ｈ 在 电镀过程 中直接加入 ，也可 以在镀件 出槽 后加入。 成棕 色氢氧化铁 胶状 沉淀物 ； （ 光 亮剂 的分解产 ３） 但 都 必 须 在 搅 拌 条 件 下 加 入 ，其 用 量 为 ０３ ０７ ．～ ． 物和工件带入 的一 些有机 杂质 等。这些沉淀物悬浮于 ｍｉ 。 ｌ Ｌ 镀液 中 ，吸 附在槽体 或其它物体 上 ，在液体与 空气接 亮镶 镳液中＋二烷基硫酸钠的作 用是 触的接界处 ，经过蒸 发浓缩后就变得特别 明显。这种 淀淀物如果不及时去 除是 十分有害的。它会使镀层产 么 青揭 胸 ？ 影 生针孔、麻点 以及脆性 。对此 ，去除的方法是 ，取 出 答 ：十二烷基硫酸钠在亮镍镀液中，它的硫酸根具 适量 的镀液 ，用ｐ 试 纸检查ｐ 值 （ Ｈ Ｈ 不大于６），加入 有 良好的亲水性，而十二烷基则具有良好的疏水性 （ 基 质 量 分数为５ ％的硫酸溶 液调 整至正 常工艺规范 。如 团） 。疏水基团与亲水一类物质的油污、固体、气体等 若 是悬浮物不消失 ，则表 明镀 液中有机杂质过多 ；若 有 非常好 的亲和 力 ，而亲水基 团则与水 有 良好的亲和 是悬浮物 已消失 ，则表 明铁 杂质 过多。然后按照其常 力。所 以，十二烷基硫酸钠在这两个基团的协 同下 ，起 规处理 的方法除去。 着渗透作用 、乳化作用 、增溶作用等，从而降低液体与 固体 的界面上的表面张 力。也就是说镀液与气相、镀两相界面上表面张力很 大时 ，氢气泡容易在 阴极 允许含Ｉ 为多少？ （ 镀件 ） 表面上停 留，使得镀层形成针孔。当加入十二 答 ：镀液中杂质对光 亮镀镍 （ 比普 通镀镍 ） 敏感 烷基硫酸钠后 ，表面张 力降低 ，氢气泡就难 以在阴极表 面停留了，因此可消除镀层针孔的产生。亮镍镀液中的 些。 光亮镀 镍 过程 中 常 出现 的质 量故 障 ，如镀 层针 十二烷基硫酸钠含量一般应控制在Ｏ１ｇＬ ． ／左右 ，其含量 孔、麻 点、起泡、脱皮 、发黑 或条状 等不 良现象 ，大 过低、防针孔的作用不明显，镀层容易产生细小、分布 多是与镀液中的杂质有关。如有机 杂质 ，即添 加剂的 均匀的针７ ：麻点。当含量过高时，则防针孔作用不但 分解产 物和工件带入 的各种油脂 ，无机 杂质包括铁 、 ＬＤ ￣ 铜 、锌 等。 ｐ 值 低 的镀 液 中 ，铁 杂质 的含量 一般应 Ｈ 不会有显著提高 ，反而会增加镀液 的有机杂质 ，降低镀 ．５ｇＬ Ｈ 层的光亮度、且针孔也会增 多。更高时 ，镀层会出现较 不大于００ ／ ，ｐ 值 较高 的镀 液中 ，铁杂质 的含量 不要超过Ｏ０ ／ 。铜杂质 的含量必须低于００ ／ 。 ．３ｇＬ ．５ｇＬ 多较大、分布均 匀的针孔现象。 锌 杂质 的允许含量 为Ｏ０ ～ ．６ｇＬ ．２ ００ ／。铬杂质和硝酸根 杂质是不 允许存在 的，有机杂质越少越好 。
化学镀镍老液中镍磷的处理与回收
化学镀镍老液中镍、磷的处理与回收化学镀是指用化学还原剂使金属离子在具有催化活性的镀件表面上形成金属镀层的一种化学处理方法。
化学镀镍（又称无电镀镍）是一种有效提高工件耐蚀性和耐磨性的表面处理技术。
常用的以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍新镀液的主要成分为镍盐、次亚磷酸盐，此外还含有PH调节剂、稳定剂、润滑剂和光亮剂等有机成分。
化学沉淀法是常用的处理含重金属废水的方法，采用苛性钠、石灰纯碱调节老化液的PH大于8，则可以生成NI（OH）2，通过静止后分离出沉渣、达到老化液中去除镍的目的，另外，硫化亚铁、硫化氨基甲酸二甲酯（DTC）、不溶性淀粉黄源酸酯（ISX）等也可以作为沉淀剂用于含镍废水的处理，通常是处理镍浓度小于500/mgL-1的含镍废水。
化学镀镍老化液中的磷可以采用化学氧化沉淀法处理，即利用高猛酸钾、过氧化氢等氧化剂将化学镀盐，然后再用沉淀剂使磷酸盐沉淀，从而减少废液中总磷的排放量。
化学沉淀法处理含镍、磷废水会产生大量沉渣，如处置不当会产生二次污染，目前对沉渣的处理除填埋外没有更好的方法。
2 试验部分2．1 主要试剂Ca（OH）2、H2SO4、CA（CLO）2等均为国产分析纯试剂。
2．2 主要仪器PHS-2酸度计，721-分光光度计，磁力温控搅拌器。
2．3 镍的去除与回收方法取老化液，边搅边定量加入15%的Ca（OH）2根据需要的应一定时间（如1h，2h）后停止搅拌，过滤，分析滤过液中的镍含量，计算镍的去率，溶液有待进一步处理；所得沉淀经120摄氏度下烘干、称重后用H2SO4溶出其中的镍，再次过滤，保留得到的含硫酸镍溶液，沉淀则成为最终废弃物。
2．4 磷的去除与回收方法取一定体积去除镍后的化学镀镍老化液，边搅拌边加入Ca（CLO）2粉末，反应一段时间后，停止搅拦，过滤后液内总P浓度；测定沉淀中Ni、p含量。
2．5 Ni总P的分析方法Ni、总P的分析方法参照《水与废水监测分析方法》。
3结果与讨论在室温及PH-12时，延长反应时间对化学镀镍老化液中镍的去除率有明显影响，试验中可以看出，反应1h后溶液中残余镍浓度为10.9mgL。
电镀基础知识100问（下）
电镀基础知识100问（下）51.光亮硫酸盐镀铜溶液中的杂质对镀层质量有何影响?答:在光亮硫酸盐镀铜溶液中，金属杂质的影响比其它电镀溶液少。
很多的金属离子由于外界带入或基体金属的腐蚀(如铁、镍、锌)逐渐在镀液内累积，由于铜的电极电位较正，在强酸性溶液中，它们的存在，不足以造成共沉积的条件，因此影响也不大。
但铁、镍的存在会降低溶液的导电度，在含量高时会使镀层粗糙。
砷、锑的电位与铜相接近，能与铜共沉积，而使镀层粗糙变脆。
铅在溶液中能沉淀而出，影响不大。
某些有机杂质也常常引起镀层发脆。
52.为什么用低电流密度电解除去镍液中的微量金属时，搅拌能提高除去杂质的效率?答:用电解法除去镀镍液中的杂质时，进行搅拌，能使杂质与阴极有更多的接触机会，故能提高去除杂质的效率。
53.锌压铸件去油时，为什么不能在高温的强碱下浸渍?答:因为锌是两性金属，它易溶于酸，也易溶于碱。
在高温强碱中锌溶解很快，所以锌压铸件不能在高温的强碱中浸渍除油。
54.在某镀镍溶液中，通入镀槽的总电流为400A，通电时间共15分钟，假如电流效率为95%，共析出金属镍多少克?答:根据电解定律，镀层重量(m)应为:m=K·I·t·ηk根据上述公式并查得镍的电化当量K为1.095 克/安培·小时。
在上述条件下，可析出金属镍104克55.测定镀铬溶液的电流效率时，通过电流20A，经2小时在阴极上析出金属铬的重量为1.8克，求该镀铬液的电流效率?答:根据电解定律，镀层重量(m)应为:ηk=K·I·t·m 根据上述公式并查得六价铬的电化当量K为0.324 克/安培·小时。
在上述条件下，该镀铬液的阴极电流效率为13.9%56.重铬酸根在阴极上还原至三价铬的反应，为什么在没有催化阴离子时，一瞬间就停止了?答:镀铬溶液在没有催化阴离子的情况下，接通电流时，阴极上有氢气析出，同时部分还原为三价铬。
电镀镍溶液 除杂剂
电镀镍溶液除杂剂
电镀镍溶液除杂剂：
电镀镍溶液中的杂质会影响电镀质量和工艺效果，因此使用除杂剂是非常重要的。
以下是几种常用的电镀镍溶液除杂剂：
1. 酸洗剂：酸洗剂可以用来去除镍溶液中的氧化物和有机杂质。
常用的酸洗剂有硝酸、硫酸、盐酸等，可以根据不同情况选择合适的酸洗剂。
2. 氧化剂：氧化剂可以用来去除镍溶液中的金属杂质。
常用的氧化剂有过氧化氢、高锰酸钾等，可以在一定温度和时间条件下进行氧化反应，使金属杂质转化为不溶性沉淀，从而实现除杂的目的。
3. 螯合剂：螯合剂可以与镍溶液中的金属杂质形成配合物，使其变得稳定并易于去除。
常用的螯合剂有乙二胺四乙酸（EDTA）、乙二胺四乙二酸（EDDHA）等，可以有效去除溶液中的金属离子。
4. 还原剂：还原剂可以将镍溶液中的氧化性杂质还原为可溶性或可
挥发性物质，从而去除杂质。
常用的还原剂有亚硝酸钠、二硫化氢等。
5. 过滤器：在电镀镍溶液中使用过滤器可以去除悬浮颗粒和杂质，提高溶液的纯度。
常用的过滤器有滤纸、滤网、活性炭等，根据杂质的大小和性质选择适当的过滤器。
在使用除杂剂时，需要根据具体情况选择合适的剂量和处理时间，并注意操作安全。
同时，定期检测电镀镍溶液的杂质含量，以保持溶液的质量和稳定性。
镀镍溶液中杂质的影响和处理方法
镀镍溶液中杂质的影响和处理方法1.镀镍溶液对杂质的敏感性较强，少量的杂质就会影响镀镍溶液的稳定性和镍镀层。
：工重镀，造成直接经济{损失。
下面我佗们将镀镍溶液中较常见的杂质和处理方法简介如下，以供读者参考。
2.1)铜在镀镍溶液中，铜是最为常见的杂质。
铜主要是由阴阳极导电铜棒、镍板的铜挂勾上产生。
，．—的铜绿和铜或黄铜镀件掉落到镀槽中、又未及时打捞起来造成腐蚀等原因而带人的。
(2)锌镀镍溶液中的锌杂质主要是从镀件那里带入而来的，例如电镀黄铜件，特别是电镀锌合所以，金压铸件。
由于镀件掉落到镀槽中，未及时打捞出 ek来，这样在酸性镀镍溶液中锌压铸件很快被腐蚀，会有大量的锌离子进入镀液中。
含锌量在20- 影响，权60mg/L范围内，能对镍镀层起光亮作用。
但这种光亮镀层的力学性能篛碱作用3增加而增大深圳电镀设备的。
锌离子超过这一范畴，镀乓值，而黑，且会产生针孔麻点，：液pH值较高时，刚’Il差更容易出现这一现象。
《淀法，总形式吸附在阴极表面，雪度较大时，形成氢薑氧化锌的几率会更多，所以在阴极上的吸附也随着 y。
，Jb增多，因而我们在镀件上可以看的区域，针孔现象出现得更多。
(3)铁铁是镀镍溶液中最常见的杂质之—，这是因为需镀镍的大多数零件是铁制品。
铁零件在酸洗后进镀槽前尽管表面锈已去除，但氧化膜在很短时间内就能形成，这肉眼不易看出的是氢氧化亚铁[Fe(OH)2]，这层薄的氧化膜，在入槽时接触到酸性镀镍溶液和挂上阴极棒通电的极短时间内，就会发生溶解而使铁离子珪人到镀液中，其中管状零件尤甚。
另外，铁零件在电镀过程中难免会掉落到镀槽中，也会发生腐蚀，这样就会有铁离子进入。
所以，镀镍溶液中的铁杂质是不可避免的（o在一般镀镍溶液中，铁离子的允许浓度在o．05 No．08夕l，、严格来说，其实达到o．03夕L就会对镀层带：来不好严格来说，其实达到0. 03 g/L彭会对镀。
(4)六价铬镀镍溶液中有时也会碰到六价铬的污染。
关于五金电镀中的镀镍故障及处理方法
关于五金电镀中的镀镍故障及处理方法您好，欢迎来到阿里巴巴商人博客产品产品公司生意经批发直达求购信息资讯论坛商友关于五金电镀中的镀镍故障及处理方法(2011/01/29 17：38)改革开放以来，我国电镀事业蓬勃发展。
新技术、新工艺、新设备层出不穷。
镀镍工艺在突飞猛进的电镀事业中显得更加突出，光亮剂不停地升级换代，镀层质量要求日趋提高，电镀业面临着更大的挑战。
加强管理，提高品质，降低成本，增强竞争力是电镀从业者的必由之路。
Louis Gianels博士获美国自然科学基金资助的有关镍故障的三篇研究报告"Troubleshooting of nickel platings solutions"、"Purificating methods in invo1ved in troubleshooting Of nickel plating solution"和英国人J K.Dennis博士的"Nickel and Chromlum Plating Butterworks"书中，详细地论述了故障对镀层的微观结构，外观，机械性能，应力，耐腐蚀等方面的影响。
指明了各种故障的来源，详尽地介绍了各类故障的判断方法，并对分步处理方法作了系统的介绍，原理深刻，分析全面，判断合理，内容蔚然大观。
本人撷其精要，结合我国镀镍现状及本人多年故障处理经验，撰写此文，以飧读者。
2 Watts型镀光亮镍(见表1)项目规范作用及要求硫酸镍(NiSO4·6H20)170-450g/L导电盐，提供廉价镍离子氯化镍(NiCl2·6H20)37.5-150g/L 1.导电盐，提供镍离子2.氯离子，促进阳极溶解。
含量太高，阳极溶解太快，并使镀层缺乏柔韧性镍总量43~137g/L太低，因扩散慢而影响阴极电流密度上限；太高，带出损失严重。
镍总量与工件复杂程度相关硼酸37.5~56.3g/L pH缓冲剂，减少针孔，提高阴极电流密度上限pH值3~5(一般4.0~4.8)低pH倾向：增加柔韧性，减少硬度和阴极电流效率高pH 倾向：减少柔韧性，增加硬度，略微增加阴极电流效率温度50~70℃120~160℉低温倾向于：高硬度低柔韧性镀层，生产效率低高温有利于降低电压，强化生产，增加镀层柔韧性阴极电流密度1.08-10.8A/dm2太低，生产效率低，锌、铜杂质易析出太高，镀层易烧焦，铝、硅、磷杂质易析出阳极及其电流密度≤3.25A/dm2空气搅拌≤1.95A/dm2其它搅拌避免阳极钝化，使电解体系稳定阳极面积要及时调整，使施镀更加趋于一致搅拌需要提高电流密度上限，便于镀液浓度、温度均匀一致，减少针孔麻点。
镀镍溶液净化方法
镀镍溶液净化方法1.油脂和有机物去除油脂和有机物是常见的溶液污染物，可以使用油脂分解剂或表面活性剂将其分离出来，然后使用沉淀剂将其沉淀下来。
此外，也可以使用活性炭吸附的方法去除溶液中的有机物。
2.悬浮物去除镀液中的悬浮物会影响镀液的均匀性和镀层的质量。
可以通过使用过滤设备，如压滤机、离心机或砂滤器，将悬浮物分离出来。
另外，也可以使用沉降剂或絮凝剂将悬浮物聚集起来，然后进行沉淀或过滤处理。
3.无机盐去除溶液中的无机盐会随着镀液的循环和水分的挥发而逐渐积累，影响镀层的质量和沉积速度。
常用的无机盐去除方法包括电析、电渗析和逆渗析。
电析是利用电解技术，将无机盐通过膜层隔离和转移，从而实现去除的目的。
电渗析则是利用电场作用，通过离子的迁移，将无机盐从溶液中分离出来。
逆渗析则是利用半透膜，将溶液和纯水通过膜的选择性透过性，实现无机盐的去除。
4.酸碱中和和中性化处理镀液常常需要进行酸碱中和和中性化处理，以调节pH值和稳定镀液。
当镀液过酸或过碱时，不仅会影响镀液的稳定性，还会影响镀层的质量。
因此，可以使用酸碱中和剂或中性化剂进行处理，使镀液的pH值处于合适的范围内。
5.电解沉淀和电解氧化一些难以处理的溶液污染物或杂质可以通过电解沉淀和电解氧化的方法去除。
电解沉淀是将杂质通过电解反应的沉积作用，沉淀到电极上，然后将沉积物分离出来。
电解氧化则是利用电极的氧化作用，将有机物或杂质氧化分解为无害的物质，从而去除溶液中的污染物。
在实际操作中，可以根据镀液的具体情况和不同的污染物选择合适的净化方法。
此外，定期检测镀液的组成和性能，以及对镀液进行适时的补充和更新，也是保持镀液稳定性和提高镀液净化效果的重要措施。
电镀镍
定性方法 （不包括定量测定的方法）
包括摩擦抛光试验，钢球摩擦抛光试验、喷丸试验，剥离 试验，锉刀试验、磨、据试验，凿子试验、划线、画格试 验、弯曲试验、缠绕试验、拉力试验、热震试验、深引试 验、阴极试验等。
各种覆盖层金属所适合的附着力强度试验（见表1）。
镀铬后发花、发雾
光亮剂过量 镀镍后搁放时间过长
镀镍后清洗不良
针孔
润湿剂太少 异金属杂质影响 有机分解物多
前处理不良 毛坯或底镀层不良
过滤机漏气 空气搅拌位置欠佳
镀层起壳，而下面还有镀层来自中间断电挂具接触不良
SUCCESS
THANK YOU
2019/11/3
镀层粗糙、毛刺
阳极泥渣（阳极袋破损，循环过滤欠佳等）
（1）双氧水—活性炭处理（适用于轻度污染的溶液） 加入30%的双氧水1~3ml/L，充分搅拌； 将镀液温度升至60~70℃，除去多余的H2O2； 加入1~3g/L活性炭，充分搅拌； 静置，过滤，试镀。
（2）高锰酸钾—活性炭处理（适用于高污染的镀液） 用强H2SO4调节镀液pH至2~3； 加热至50℃左右，边搅拌边加入溶解好的化学纯高锰酸钾
1~5g/L（有机物含量高时，可大于5g/L），以在5分钟内紫 红色不退为好； 加入活性炭3~5g/L，充分搅拌； 静置24h，此时如镀液仍呈紫红色，可加入H2O2褪色； 过滤 用稀NaOH溶液调pH值带正常范围后试镀。
注意：上述方法处理后，应分析、调整镀液成分，如有条件， 用赫尔槽试验，调整添加剂。
② 厚度 根据图纸要求，可用千分尺、深度卡尺等直接测 量，也可按GB/T 6462-2005规定用显微镜法测定，或按 GB/T4955-2005规定用阳极溶解库伦法测定。
光亮镀镍故障处理
光亮镀镍故障处理光亮, 镀镍, 故障装饰性电镀中光亮镀镍大多采用pH = 4 左右的瓦特型镀液。
瓦特型镀镍液是以硫酸镍、氯化镍和硼酸为基础溶液,加入一些添加剂(如1 ,42丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠等) ,可得到结晶细致、韧性好、耐蚀性强的光亮镀层[1 ] 。
但是,镀液在使用过程中难免会产生很多杂质,如添加剂的分解物、油类及异金属的混入,从而造成故障。
随着电镀规模的发展,需要迅速而准确地判断现场故障的产生,并及时处理,以提高生产效率。
现将光亮镀镍故障现象,原因及处理方法,介绍如下。
1 光亮度不好1. 1 镀层呈白雾状1. 1. 1 产生原因(1) 镀液温度过高(60 ℃以上时) ;(2) pH 值过高或过低;(3) 硫酸镍含量过高;(4) 硼酸含量过低;(5) 次级光亮剂丁炔二醇不足。
1. 1. 2 处理方法(1) 降低镀液温度至正常工艺规范。
(2) 调节pH 值。
pH 值过高, 用质量分数为10 %的稀硫酸,在搅拌下缓缓加入镀液,使pH 值调至工艺规范;pH 值过低,用质量分数为5 %的氢氧化钠或碳酸镍溶液,调整至正常范围。
pH 值与镀液中硫酸镍浓度有关,如硫酸镍含量在工艺下限时,可用较高pH 值(4. 5～5. 1) ;硫酸镍含量在工艺上限时,应控制pH 值在较低的范围(pH = 3. 8～4. 1) ,可得到较软的镍镀层。
pH 值过高时,有氢氧化物(碱式盐) 沉淀夹杂在镀层,往往出现白雾及其它疵病;pH 值过低,则镀层光亮度比高pH 值的差。
(3) 适当稀释镀液,并补充其它成分。
(4) 按分析结果,添加硼酸至工艺规范。
(5) 用霍尔槽试验,适当添加丁炔二醇。
次级光亮剂质量差,如红褐色的丁炔二醇一次加入量多也会使镀层出现白雾现象。
此外,还应当判断雾状是出现在哪个镀层上,如在最外镀层上,经过擦拭又可以去掉,这往往是镀镍后清洗水不洁造成的;如果雾状出现在镀镍层下,则除油不彻底,抛光膏没有除净,酸洗后零件有污垢或有置换铜,镀件在各槽转移时有部分出现干涸现象[2 ] 。
镀镍溶液的常见金属杂质及处理方法
镀镍溶液的常见金属杂质及处理方法镀镍电解液对杂质非常敏感，当存在某些金属杂质时(其含量甚微)，会使镍镀层质量变坏。
铜、铁、锌等金属离子是镀镍液中最常见的有害金属杂质。
铁在电解液中比镍优先沉积在阴极上，而使镀层发脆，易龟裂。
铁在镀镍液中的最高含量不得大于0.1克/升。
铜的析出电位低，所以优先在阴极析出，使镍层呈棕黑色或灰黑色。
铜的最高允许含量为0.02克/升。
锌在镀镍液中的允许含量不大于0.01克/升，当电解液中含有少量锌时，在镀件的边缘及尖角上产生光亮的镀层。
含量稍大时，则使整个零件表面产生黑色条纹，斑点以及鳞片状镀层。
铁离子的处理方法:调整镀镍液的pH值=4，加入适量的双氧水(约1～2毫升/升)，将镀液搅拌，并加温至70℃左右，用稀的氢氧化钠溶液提高镀液的pH=6，搅拌2～3小时，再测pH值，如pH因铁的沉淀而有所降低，再将pH提高至6。
静置过夜，过滤后加入硫酸，调整pH至正常范围即可试镀。
不过上述方法既麻烦又影响生产，目前，我司的HN-900镍除铁粉直接添加使用，效果明显，不会影响生产。
铜离子的处理方法:由于铜离子的水解沉淀的pH值与镍相接近，故用化学方法除去铜的效果不好，镍的损耗大。
用低电流密度电解的方法去除镀镍溶液中的铜杂质，较为经济实用。
即以0.05～0.1A/d㎡电流密度，用瓦楞形铁板作阴极，在搅拌下电解至能正常生产时为止。
锌离子的处理方法:用稀的氢氧化钠溶液或碳酸钙提高镀液的pH值至6.2，加温至70℃，不断搅拌1～2小时，再测pH值，若pH低于6.2，应继续提高至6.2，静置4小时以上，然后过滤，最后调整pH至工艺范围，就可试镀。
也可用低电流密度(0.2～0.4 A/d㎡)电解的方法处理。
不过上述方法既麻烦又影响生产，目前，我司的HN-ZnX镀镍除锌水或HN-ST除杂水直接添加使用，效果明显，不会影响生产。
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除李国斌,彭荣华,唐冬秀,马凇江(湘潭工学院化工系,湖南湘潭411201)[关键词] 铝合金电镀;光亮镀镍液;杂质[中图分类号] T Q153.1 [文献标识码] B [文章编号] 1001-1560(2002)08-0057-01 [收稿日期] 2002-03-09 光亮镀镍液含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及光亮剂等,含镍50～80g/L ,氯化物12～20g/L ,硼酸不少于35g/L 。
长时间施镀后,杂质离子和其他副产物逐渐积累,当达到一定浓度时,使沉积速度降低,镀层的孔隙率增大,延展性下降。
杂质对镀层的不良影响是常见的电镀故障,杂质分为三类,即有机杂质、无机杂质、机械杂质。
1 有机杂质1.1 影 响有机杂质主要是带入槽内的油脂、表面活性剂、添加剂分解物,对镀液和镀层的质量产生不利的影响。
从直观上看,表现为镀层的光亮度降低、局部发花、起污斑,而且镀层的应力增加、脆性增大、韧性下降。
由于有机物分子的多样性和复杂性,它对镀层的影响也是多样性的。
一般来说,镀镍液被有机物杂质污染后,其阴极极化作用比污染前大,但这种极化作用在电极上的分布是不均匀的,只能使Ni 2+难以在电极表面上沉积,造成发花、甚至漏镀现象;另一方面,有机分子形成较大的憎水性絮状团,当它吸附于镀层表面时,使主盐离子在局部区域不能正常在阴极上沉积,造成镀层发花、漏镀等现象。
1.2 去 除活性炭处理较为常用,活性炭能吸附大多数有机杂质。
活性炭的种类不同,吸附能力也不同,活性炭的孔径决定它的吸附效率。
一般而言,选用比表面积较大的粉状活性炭为好,活性炭用量为5g/L 左右,温度为50～60℃。
实验表明,分批加入比一次加入的处理效果好,分批加入去除率达95%以上,而一次加入时为75%左右。
实验方法:先加入活性炭3g/L ,剧烈搅拌4h ,静置24h 后,再加入2g/L 活性炭,剧烈搅拌2h ,静置8h ,然后过滤。
在镀镍液中六价铬杂质污染及其排除方法
Ｃｒ ２ ３ ８ Ｃ ３ ７ ２ ３ ＋ Ｈ Ｏ ＋ Ｈ ＝２ ｒ＋ Ｈ ０＋ ０２ Ｏ７ ｆ
表ｊ
待双氧水分解完毕后 ，然后 ￣ ５ ａ Ｊ ％Ｎ ＯＨ，提高镀 Ｄ 液的ｐ 值 ，于 是三价 铬 形成 氢氧化 物胶 体 ，再加 入 Ｈ
面；
工
程ｊ
资
讯 ห้องสมุดไป่ตู้
置
（ ６）用赫尔槽试验调整光亮剂并补加。 （ ７）继续小 电流 电解０５ｈ ，即可试镀。 ． 后
４ １２ 保 险 粉 还 原 法 ．＿
用保险粉把 六价铬 还原成三价铬 ，然后 提高镀液 炭含有活性羧基Ａ Ｃ＝Ｃ＝Ｏ，在 酸性至中性的条件会 的ｐ 值 ，使 三价铬 生成 氢氧化铬沉淀 而除去 。 Ｈ
３ ，间隔 为 １ ｎ 次 ０ｍｉ，加 入２～３ｇＬ ／活性 炭 ），趁热 过滤。 （ ５）分析调 整镀 液成分及ｐ 值 后 ，小 电流 电解 Ｈ
４ ｈ。
（ ３） 入 １～３ｇＬ 性 炭 （ ３ 加 入 ， 间 隔 加 ／活 分 次
一交 经流 验
１ ｎ），吸 附氢 氧化铬胶体 ，静置后过滤 。 ０ｍｉ 也可 以待双 氧水分解 完毕后 ，加入镀镍 综合除杂 剂 １ ／ ，充分搅 拌 。待数 十分 钟后 。调 整镀 液 ～２ｍｌ Ｌ 的ｐ 值 至工 艺范 围的最 下 限 ，使 三价铬 离子 与镍 离 Ｈ 子共沉积而除去。这时无需加入活性炭 过滤 。 值得一提 的是 ，用活性炭 处理镀镍液后 。因活性
６ ０—７ ℃ 。 ０
一浇 经 验 交
（ 加 入 １ ／ 或 更 多 ）Ｆ Ｓ 。搅 拌３ ６ ２） ｇＬ（ ｅ Ｏ４ ０ ０ ａｎ ｒｉ 注 ：添 加 ０１ ／硫 酸 亚铁 可 处理 ５ｍｇＬ 六 。 ． ｇＬ ６ ／的
化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题八、镀速低 序号
1 2 3 4 5
原因分析
镀液温度偏低 镀液PH值偏低 镍离子或还原剂浓度偏低 金属离子稳定剂浓度太高 镀液老化
解决方法
升高温度至正常范围 用稀NaOH（或NH4OH）调整PH值至正常范围 分析镀液，分别补充调整镍离子或还原剂浓度 至正常值 大面积假镀除去或者更换部分镀液 更换部分镀液
在操作温度下，一次性补加量太大 转槽过滤，在搅拌下少量多次补充添加 剥落的镀层碎片 镀液中落入污染物，灰尘等 稳定剂带出损失 转槽过滤，清理挂具 转槽过滤，改善车间清洁度 转槽过滤，适当添加少量稳定剂
化学镀镍液分解时，表现为不仅镀件上有反应，而且在镀液内也有反应，镀液中气泡的析出 量较正常情况下多，取出少量的镀液置于量筒中可看到悬浮的固体颗粒出现。若分解严重时， 镀液会瞬间裂变式反应，造成镀液失效。
热处理不当
按规定进行热处理
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题三、PH值变化快 序号
1 2 槽负载过大
原因分析
前处理溶液带入污染 减少装载量
解决方法
改进镀前清洗工序
3
镀液PH值越出缓冲范围
检查、调整PH值至最佳操作范围之内
☆问题四、漏镀 序号
1 2 3
原因分析
前处理除油不彻底 金属离子污染
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题九、镍离子消耗过快 序号
1 2
原因分析
槽壁或设备上镀上化学镍层 槽负载过大 减少槽装载量
解决方法
转槽过滤，用1：1硝酸清洗，钝化槽壁或设备
电镀镍液中金属杂质影响及去除
电镀镍液中金属杂质影响及去除1.铜杂质:1.1.影响:当镀镍液中铜离子含量达5mg/L以上,钢铁及锌压铸件电镀时就会产生置换铜,造成结合力不良,特别在电流中断及低电流密度区最易发生.铜杂质往往使低电流密度区镀层外观呈灰色,甚至黑色.常常出现粗糙,疏松,呈海绵状等不良镀层.1.2.鉴别:取镀液2ml,加2mol/L H2SO4使溶液呈酸性,再加1mol/L K4[Fe(CN)6] 2ml;如产生沉淀[Cu2[Fe(CN)6],此沉淀溶于氨水呈现兰色,示有Cu2+ 存在.生产中简单方法是用稀硫酸调PH2-3;浸入用HCl 活化处理过的钢丝,约3-5分钟取出,观察有否红色置换铜.1.3.去除:A. 电解法:0.2-0.4A/dm2,如激烈搅拌可用稍大电流密度.阴极有瓦楞形铁板.B.化学药剂法:用仅对铜离子有选择性沉淀的药剂去除,如加入铜含量(摩尔)2倍左右喹啉酸,可使铜含量下降到1mg/L以下.也可加入亚铁氰化钾,2-巯基苯并噻唑生成沉淀后过滤.如要生成氢氧化铜沉淀不合理,因需要调PH=6.3,会有相当多的氢氧镍沉淀生成.2.锌杂质:2.1:影响:光亮镀镍溶液中如如含微量锌所得镀层呈白色,如含量再提高,低电流密度处呈灰黑色,镀层呈现条纹状.在PH较高镀液中,由于锌的存在还会使镀层出现针孔.锌允许极限因光亮剂不同而异,一般在20-100mg/L范围内.2.2:鉴别:取2ml镀液加于试管中,加蒸馏水30ml;1%甲基紫1滴,1:1 HCl 2滴.15%KCNS 1滴,若镀液变紫,示有锌.或取2ml镀液加于试管中,调PH至石蕊试纸呈中性,再加CH3COOH 1-2滴及0.5mol/L K3[Fe(CN)6] 1ml.此时如有黄棕色沉淀,且该沉淀溶于HCl及氨水中,示有Zn2+存在.2.3:去除:A:电解法:当Zn2+较低时用瓦楞形铁板作阴极,搅拌下:0.2--0.4A/dm2B.当Zn2+较高时用化学沉淀法.用稀NaOH或CaCO3(优于烧碱)将电镀液调PH6.2; 加热至於5-70℃,搅拌1-2h,再调PH稳定在6.2;静置4h以上,过滤,除Zn(OH)2及CaCO3沉淀(本法镍盐损失较大)3.铅杂质：3.1:影响:类似于铬杂质对镀层质量影响.当镀液中达5mg/L以上时,得到灰色甚至黑色镀层,镀层粗糙,甚至无镀层.3.2 鉴别：取2ml镀液加于试管中,调PH至石蕊试纸呈中性,加1mol/L K2CrO4 1-2滴.如有黄色沉淀,将此沉淀溶于NaOH中,通入H2S或加入(NH4)2S.如试液中有Pb2+,可出现黑色PbS沉淀.3.3 去除:低电流密度电解除去.4.铁杂质：4.1:影响:铁是镀镍液中最主要的杂质,主要是零件未及时捞出或未镀上锌的部位溶解而成.二价铁可以和镍共沉积.当镀液中PH在3.5以上时,此时阴极区PH更高,三价铁可形成Fe(OH)3,并夹杂于镀层中,使镀层发脆,粗糙,是形成斑点及针孔主要原因.一般铁杂质在较高PH溶液中,应在0.03g/L以下,PH较低时不超过0.05g/L.4.2 鉴别:取2ml镀液加于试管中,加2mol/L硫酸使之呈明显酸性,然后再多加2-3滴,加入亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6].3H2O2-3滴,如有Fe2+则生成亚铁氰化钾兰色沉淀.或取2ml镀液加于250ml烧杯中,加蒸馏水20ml,加1:1 HNO3,煮沸,冷却后加KCNS或NH4CNS(约15%)数滴,摇匀静置,此时出现红色溶液,示有Fe3+ .如在此溶液中和加NH4F或KF后,颜色消失. Fe3+ +3CNS-=Fe(CNS)3 ; Fe(CNS)3 +F- =[FeF6]3-6 + 3CNS-4.3 去除:A. 电解法:0.4A/dm2B.化学法::稀硫酸调PH 3左右,加30% H2O2 0.5-1mol/L,加热65-70℃,使Fe2+ 转化为Fe3+ 并除去多余的H2O2,用BaCO3或NiCO3,Ba(OH)2调PH至6,搅拌2h,重复调PH,使之稳定在6,静置过滤.当处理铁杂质同时,还要除去有机物杂质,可在加入H2O2及升温后,加入活性炭2-4g/L.5.铬杂质:5.1 影响:铬是镀镍液中最敏感的金属元素之一,主要来自镀铬件清洗及镀铬时铬雾扩散.微量铬的存在,使镀液分散能力,电流效率降低,镀层发灰,结合力下降.当六价铬含量达到3-5ml/L时,在低电流密度区镍层难以沉积,如含量达到5ml/L以上时,就会使镀层产生条纹,引起镀层剥落.在低电流密度处无镀层.三价铬在PH3.5以上就会产生沉淀,使镀镍层粗糙.5.2 鉴别:取2ml镀液加于试管中,加3mol/L NaOH至偏碱性,加H2O2(30%) 2-3滴,加热至沸,有铬存在则变成黄色溶液,冷至室温,用1mol/L 硫酸酸化至酸性,加乙醚3-5滴,再慢慢滴加H2O2,同时摇动试管,乙醚层有兰色出现,则有Cr6+存在.酸性溶液中Cr2O72-占优势,在碱性溶液中CrO42- 占优势,通过调PH使之相互转化.在酸性溶液中Cr2O72-是强氧化剂,此时加H2O2则Cr6+被还原成Cr3+而出现兰色.5.3 去除:将六价铬还原成三价铬,然后用化学沉淀法去除A.连二亚硫酸钠(保险粉)法:2H2CrO4+Na2S2O4+H2SO4=Na2SO4+Cr2(SO4)3+4H2OCr2(SO4)3+6NaOH=Cr(OH)3↓+3Na2SO4稀硫酸调PH至3,再按0.2-0.4g/L量加入保险粉,加热60-70℃,搅拌1h;用稀NaOH或Ba(OH)2,也可用NiCO3或BaCO3调PH,使其稳定在6.2;静置2-3h,过滤.最后按0.2-0.4mol/L量加入H2O2(30%)以除去过量保险粉,调PH至工艺规范,试镀.B.硫酸亚铁法:六价铬被还原成三价铬,二价铬被氧化成三价铬,提高PH 值,分别生成Fe(OH)3或Cr(OH)3沉淀,加入H2O2,使多余二价铁氧化成三价铁H2Cr2O7+6FeSO4+6H2SO4=Cr(SO4)3+3Fe(SO4)3+7H2O稀硫酸调PH3,按1g/L加入FeSO4,搅拌1h;加入H2O2(30%) 1mol/L,调PH值至6.2,加热60-70℃,并保温4h(目的是便于沉淀,凝聚),搅拌,重复调PH使之稳定在6.2,静置2-3h,过滤,最后用硫酸调PH至正常.C.高锰酸钾法:调PH=3,加热至60℃,加高锰酸钾(10%)至呈紫色,加2-6g/L碳酸铅(醋酸铅),搅拌,用NaOH调PH=5-5.5,静置2h,过滤.6.硝酸根:因硫酸镍不纯而带入,对镀镍极有害.微量的硝酸根可使镀层三灰色,脆性增大.当含量达0.2g/L以上,镀层呈黑色,阴极电流效率显著下降.去除原理:高电流密度时,硝酸根在阴极还原为铵(为避免镍的沉积可调PH=3).7.(电镀与环保96.4)用碳酸钡调节PH ,可不浪费镍盐.且过量也无妨,并能得到一个合适的PH值上限(PH5.5),在此条件下铁铝等杂质可完全除去.而Ni2+ 尚未达到沉淀的PH值范围.溶液的PH 值勤升高至5.5,碳酸钡过量也不再升高.碳酸钡进入镀镍液后生成白色BaSO4沉淀(溶解度极低,且易过滤)和逸出CO2气体.但用碳酸钡净化液体不易除去铜,锌等杂质.加为铜锌沉淀PH范围在6.3左右.故推荐净化工艺如下:用稀硫酸调PH3左右.搅拌下加3ml/L 30%H2O2,加热65-70℃,使Fe2+ 转化为Fe3+并除去多余的H2O2.将6-8g/L粉未状BaCO3分3次加入,搅拌1h,待PH升至5.5时,铁铝杂质除去.再加入SQT去铜剂3g/L,搅拌1h,使铜锌杂质除去.将3g/L 活性炭用水调成糊状后加入,搅拌1h,静置4h,过滤.调pH至正常,加工艺下限十二烷基硫酸钠和次级光亮剂以及1/2工艺量的糖精,试镀8.(电92.4)当锌离子较多时采用NaOH和BaCO3提高PH,不能使锌离子彻底沉淀(试验表明在低Dk区仍有黑条,示用锌离子存在).采用NiCO3提高PH=6.2,效果较理想,镍盐损失较小.9.(电91.6)亮镍镀液中误加乙二胺的处理:采用电解法,过氧化氢氧化法,过氧化氢氧化-电解法,高锰酸钾氧化法,高锰酸钾氧化-电解法,过硫酸铵氧化-电解法,均不能解决.因胺类物质是一种较稳定的化合物,用一般氧化剂很难在低浓度下氧化掉.但它和亚硝酸盐有一个特殊反应:在酸性介质中能被亚硝酸盐氧化为醇;同时亚硝酸盐在酸性介质中发生歧化反应生成亚硝酸根和一氧化氮(转化为红棕色的二氧化氮),并伴有PH值升高.生产中用硫酸调PH0.5,搅拌下加亚硝酸钠7克/升,瓦楞铁板作阴极,镍板作阳极,1.5-2A/dm2电解,达15小时安培电量后镀注液恢复正常,PH也由0.5升高到4.2左右.。
杂质及去除方法
杂质及去除方法光亮镀镍溶液杂质危害和去除方法一、铁杂质：铁是镀镍溶液中常见的金属杂质。
在光亮镀镍液中混入>50mg铁离子，镍层就会产生毛刺或针孔和低电位发黑等现象。
如果在pH值低时，铁的氢氧化物就会沉淀夹杂在镀层中而使镀层发脆。
氢氧化铁的碱式盐有利于氢气泡在阴极上的停留而引起镀层针孔，增加镀层的孔隙率。
ZS除铁剂适合电镀铁件时用，无须电解过滤，不需停产处理，能迅速使Fe3+→Fe2+并沉积到镀层上，不影响生产。
所以长期进行以铁基工件电镀的生产厂家需经常添加ZS除铁剂。
来消除镀镍溶液中的铁离子，不让它在溶液中有过多的积累。
二、铜杂质：在镀镍溶液中铜杂质的含量达到0.01~0.05g/L时零件的低电流区会产生暗黑色粗糙的镀层，更多的铜杂质会使整个成为黑色粗糙的甚至是海绵状的镀层。
原始的办法是用低的电流密度电解法去除铜杂质。
电解条件将溶液pH调到2左右，用瓦楞形铁板作阴极，在搅拌情况下以0.05~0.3安/分米2的阴极电流密度进行电解处理，这样既延误了生产时间又麻烦。
新工艺是：在少量的铜杂质情况下，你可以在生产中添加ZS镀镍除铜水，它对铜锌等杂质造成的低区发黑有特效的除去能力。
每毫升ZS除铜水能除去铜离子50ppm，而且不需停产，也无需过滤即能正常生产。
在较多铜杂质的情况下或镍槽停产大处理时，可用ZS除铜粉进行处理。
每毫克除铜粉约可除铜离子5mg。
处理方法是先将ZS除铜粉溶于10倍的纯净水中，在搅拌下缓缓加入镍液中，并保证反应2小时以上，但在4小时内需用过滤机返槽过滤，并清洁槽底，过滤后即可进行电镀。
否则静置时间过长铜离子会还原于镍液中。
三、锌杂质：锌杂质在0.02~0.06g/L 之间镍层亮而发脆,大于0.06g/L时低电流区镀层灰黑色，更高的含量镍层产生条纹和针孔。
由于锌的电位较负，用电解法处理效果不显著，而且又要提高镀液的pH值和加热槽镀液至65~70℃，很不方便又要停产。
往往要经过反复多次处理后才能达到效果，镍盐的损失也较大。
电镀镍镀液中各成分及操作条件对镀层性能影响
电镀镍镀液中各成分及操作条件对镀层性能影响关于近期大家在环球电镀网上咨询关于镀镍液过程中出现的问题希望以下的文章分析说明能为大家解惑。
①主盐硫酸镍(NiS04·7H20)是镀镍液的主盐，浓度范围一般在100～350g/L。
硫酸镍铵[NiS04·(NH4)2S04·6H20]也可以用作产生镍离子的主盐，但硫酸镍铵含镍量较低(15%)，溶解度较小，不能得到高浓度溶液，因而该溶液不能用于高电流密度电镀，所以应用很少。
但当电镀液中含有铵离子时，所得镍层坚硬，因此复盐硫酸镍铵电解液有时用来制取硬度较高的镍层。
②活化剂由于镍阳极容易钝化，因此电镀镍镀液中必须加入阳极活化剂，保证镍阳极正常溶解。
最常用的阳极活化剂是氯化物，如氯化镍、氯化钾、氯化钠及氯化铵等。
在这些氯化物中，Cl一通过在镍阳极的特性吸附，驱除氧、羟基离子及其他能钝化镍阳极表面的异种粒子，从而保证镍阳极的正常溶解，同时活化剂能提高镀液电导率和阴极分散能力。
考虑到价格和货源情况，通常使用氯化钠作为阳极活化剂，用量一般在7～15g/L。
氯化钠含量过多，阳极溶解迅速，甚至直接使镍的金属微粒从阳极分离，沉积于槽底，或被吸附在阴极上，造成镀层堆镍，同时由于镀液中钠离子浓度增加，使镀层发脆，光泽度降低;氯化钠含量过低，阳极发生钝化，导致镀层质量低劣。
氯化镍既能提供镍离子，又能提供氯离子，同时不增加其他金属离子，因此可代替NaCl及部分主盐NiS04·7H20，起到阳极活化剂作用，是较为理想的活化剂。
在含镍铵复盐的电解槽中，可用氯化铵作活化剂。
③导电盐单纯从导电率来看，以硫酸钾和硫酸铵较好，硫酸镁稍差。
但硫酸钾和硫酸铵一样，能与硫酸镍形成复盐(NiS04·K2SO4·6H2O)，此复盐溶解度不大，容易结晶析出，因此生产中常用硫酸钠和硫酸镁作导电盐。
加入硫酸钠(Na2S04·10H20)和硫酸镁(MgS04·7H20)能提高镀液导电性和分散能力，降低施镀温度，硫酸镁还能使镀镍层白而柔软(不能消除其他因素引起镍层发暗的弊病)。
拿走，收藏好！以后别再问我镀镍液怎么大处理了
拿走，收藏好！以后别再问我镀镍液怎么大处理了定期处理电镀液，是去除镀液中不断积累的各种有害杂质的技术手段。
镀镍电解液因对铜、铁、锌、铅离子及有机杂质敏感性较强，故障而做好定期大处理，尤为重要。
1 普通双氧水碳处理一般性处理先按化验单补充成份到上限，待槽液冷却后加双氧水 2～3 毫升／升并搅拌，氧化 2～4 小时，然后加活性炭 2～4 克／升，同时加温到65~ 70℃，充分搅掉8O 分钟，待静置沉淀12~ 24 小时之后，再进行过滤，来回二次以上。
2、将镀镍槽和阳彼板、阳极布袋全部认真地清洗干净，同时把金属镍板补充足如用钛篮的必须装满，保证阳极导电良好。
镍阳极布袋应采用涤纶 742材质的较适宜。
3、阳极导电棒 (紫铜管) 也要擦洗干净，不准有“铜绿现象，尤其是导电捧接触点必须清洁无任何污物，紧固螺钉耍经常检查，并定期调换，确保导电良好。
4、将已处理好的槽浪抽滤进原镀槽，将清水补充到原来体积。
用空气或人力搅拌均匀，然后测定 p H值，用试剂级硫酸来调整，并给于加温到工艺范围。
5、在已全部处理调整好的镀镍槽里，挂上产品镀件或者铁板少量 (比平时正常生产的阴极面积少五分之一)用小电流进行电解 2～4 小时，视镀层色泽，如光亮镀镍可加入光亮剂，待正常后，再挂上正品镀件进行电镀。
二、镀镍槽液处理金属杂质的方法(1)、如镀液里有铁杂质的话，那束先将镀液用试剂硫酸把pH 值降低至 3左右，然后加入 80％的双氧水 1～2 毫升／升，将镀液充分搅拌均匀，待氧化分解2～4 小时，加温至65~ 70℃，用 20％的氢氧化钠稀溶液提高 p H 值至 6 左右，并连续搅拌 2～8 小时。
此时由于氢氧化钠的沉淀 pH 值也随着降低，故要多次测量 pH 值的变化，要保持 pH 值 6 左右，静置 8～12小时后过滤。
最后用试剂硫酸调整 p H 值在正常工艺范围，即可试镀。
在光亮镀镍槽中用双氧水处理铁杂质的同时，也可以对有机杂质进行综合处理，只要在加入双氧水氧化后，再加入 2～4克／升的活性炭边加边搅拌，加温至65~ 70℃，静置 8～ l2 小时然后过滤，既除铁又除有机杂质一举二得．用此法处理周期在 3～4个月一次．(2)、如镀液里有铬杂质的话，那要将镀液用试剂硫酸将 p H 值降低至 3以下，在搅拌的同时加入保险粉 0 4～0．8 克／升进行还原 (要看六价铬含量来定 ) 然后将镀液用 20％氢氧化钠稀溶液 (试剂级 )提高 pH 值至 5～6 加温至65~ 70℃，连续搅拌井多次测量调整 p H 值。
化学镀镍的常见故障及解决办法
化学镀镍的常见故障及解决办法：（1）沉速低镀液pH值过低：测pH值调整，并控制pH在下限值。
虽然pH值较高能提高沉速，但会影响镀液稳定性。
镀液温度过低：要求温度达到规范时下槽进行施镀。
新开缸第一批工件下槽时，温度应达到上限，反应开始后，正常施镀时，温度在下限为好。
溶液主成分浓度低：分析调整，如还原剂不足时，添加还原补充液；镍离子浓度偏低时，添加镍盐补充液。
对于上规模的化学镀镍，设自动分析、补给装置是必要的，可以延长连续工作时间（由30h延至56h）和镍循环周期（由6周延至11周）。
亚磷酸根过多：弃掉部分镀液。
装载量太低：增加受镀面积至1dm2/L。
稳定剂浓度偏重：倾倒部分，少量多次加浓缩液。
（2）镀液分解（镀液呈翻腾状，出现镍粉）温度过高或局部过热：搅拌下加入温去离子水。
次亚磷酸钠大多：冲稀补加其它成分。
镀液的pH值过高：调整pH值至规范值。
机械杂质：过滤除去。
装载量过高：降至1dm2/L槽壁或设备上有沉淀物：滤出镀液，退镀清洗（用3HNO3溶液）。
操作温度下补加液料大多：搅拌下少量多次添加。
稳定剂带出损失：添加少量稳定剂。
催化物质带入镀液：加强镀前清洗。
镀层剥离碎片：过滤镀液。
（3）镀层结合力差或起泡镀前处理不良：提高工作表面的质量，加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。
工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义，如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm时，很难获得有良好附着力的镀层；对于严重锈蚀的非加工表面，可用角向磨光机打磨，最好采用喷砂或喷丸处理；工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。
如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后，与碳钢件混装施镀；高级合金钢和铅基合金预镀化学镍；碳钢活化时注意脱碳。
温度波动太大：控制温度在较小的范围波动。
下槽温度太低：适当提高下槽温度。
清洗不良：改进清洗工序。
金属离子污染：用大面积废件镀而除去。
有机杂质污染：活化炭1-2g/L 处理。
热处理不当：调整热处理时间和温度。
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镀镍溶液的常见金属杂质及处理方法
镀镍电解液对杂质非常敏感，当存在某些金属杂质时(其含量甚微)，会使镍镀层质量变坏。
铜、铁、锌等金属离子是镀镍液中最常见的有害金属杂质。
铁在电解液中比镍优先沉积在阴极上，而使镀层发脆，易龟裂。
铁在镀镍液中的最高含量不得大于0.1克/升。
铜的析出电位低，所以优先在阴极析出，使镍层呈棕黑色或灰黑色。
铜的最高允许含量为0.02克/升。
锌在镀镍液中的允许含量不大于0.01克/升，当电解液中含有少量锌时，在镀件的边缘及尖角上产生光亮的镀层。
含量稍大时，则使整个零件表面产生黑色条纹，斑点以及鳞片状镀层。
铁离子的处理方法:调整镀镍液的pH值=4，加入适量的双氧水(约1～2毫升/升)，将镀液搅拌，并加温至70℃左右，用稀的氢氧化钠溶液提高镀液的pH=6，搅拌2～3小时，再测pH值，如pH因铁的沉淀而有所降低，再将pH提高至6。
静置过夜，过滤后加入硫酸，调整pH至正常范围即可试镀。
不过上述方法既麻烦又影响生产，目前，我司的HN-900镍除铁粉直接添加使用，效果明显，不会影响生产。
铜离子的处理方法:由于铜离子的水解沉淀的pH值与镍相接近，故用化学方法除去铜的效果不好，镍的损耗大。
用低电流密度电解的方法去除镀镍溶液中的铜杂质，较为经济实用。
即以
0.05～0.1A/d㎡电流密度，用瓦楞形铁板作阴极，在搅拌下电解至能正常生产时为止。
锌离子的处理方法:用稀的氢氧化钠溶液或碳酸钙提高镀液的pH值至6.2，加温至70℃，不断搅拌1～2小时，再测pH值，若pH低于6.2，应继续提高至6.2，静置4小时以上，然后过滤，最后调整pH至工艺范围，就可试镀。
也可用低电流密度(0.2～0.4 A/d㎡)电解的方法处理。
不过上述方法既麻烦又影响生产，目前，我司的HN-ZnX镀镍除锌水或HN-ST除杂水直接添加使用，效果明显，不会影响生产。