实验二氯化钠的提纯

实验二氯化钠的提纯

一．实验目的

1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。

2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。

3．学习Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。

二．预习提要

1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。

2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三．实验原理

1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。

2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等）。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+）

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。

CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O

H+ + OH- = H2O

K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。

四．实验用品

仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1），(NH4)2C2O4（mol·L-1），镁试剂

材料：pH试纸，滤纸

五．实验内容

（一）粗食盐的提纯

1．粗食盐的溶解

在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。

2．SO42-及不溶性杂质的除去

将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。

3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去

在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。

4．OH-、CO32-的除去

在滤液中逐滴加入2 mol·L-1HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。

5．蒸发、浓缩、结晶

将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。

6．干燥

将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。

7．计算收率

在台秤上称量产品质量，计算收率。

（二）产品纯度的检验

称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。

1．SO42-的检验

在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。

2．Ca2+的检验

在第二组的两种溶液中各加入2滴mol·L-1的(NH4)2C2O4溶液，分别观察有无白色沉淀产生。

3．Mg2+的检验

在第三组两种溶液中，各加入2~3滴2 mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈微碱性（用pH试纸试验），再加入2~3滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。

通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。

六.问题与思考

1．中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选HCl溶液，用其它酸是否可以？

2．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时，为什么先除去SO42-？

3．为什么在浓缩、结晶NaCl时，大多数的K+会留在母液中？

4．查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。

注意事项：

1. 为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意不能过量太多。

2. 把握好检验SO42-、Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。

3. 浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。

4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验Mg2＋的存在。

重点掌握的操作技能：

1、减压过滤

(1)滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，既不能贴在漏斗的内壁上，又要把瓷

孔全部盖没。

(2)安装时布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。

(3)过滤完毕，先拔掉吸滤瓶上橡皮管或先打开安全瓶通大气的活塞，再关泵。

2、pH试纸的使用