离子色谱培训PPT课件

第四版环境监测分析方法7种阴离子检测
一.离子色谱法概述
GB/T5750-2006生活饮用水标准检测方 法中消毒副产物及常规阴离子检测
GB/T24800.13-2009化妆品亚硝酸盐的检测
GB/T5009.33-2010牛奶中亚硝酸根和硝酸根的检测
GB/T20188-2006小麦粉BrO3的检测
一.离子色谱法概述
废液
废液
泵
废液
泵
废液
六通进样阀的工作原理
二.离子色谱仪结构及流程
GB/T8076-2008混凝土外加剂中氯离子和硫酸根检测
DL/T954-2005电厂锅炉水中痕量阴离子的检测
饲料中胺类和氯化胆碱的检测
电子产品中卤素的检测
一.离子色谱法概述
1.5.CIC-200型离子色谱仪
CIC-200型离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司近年来的研究成果,是 在积累了我国多年离子色谱技术研究成果的基础上，推出的新一代产品。它 采用离子交换的原理，借助薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子，由串联在 分离柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除其本底电导，再用 电导检测器连续检测流出液的电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、 定性、定量分析一次完成的目的。
二.离子色谱仪结构及流程
2.3.进样系统
2.3.1.手动进样系统
手动进样系统主要构件是六通阀。 在进样位置时(图A)，其作用是让样品进入定量环中，故此时的连接是：进 样口→定量环4 → 定量环1 →废液口6，泵口2 →色谱柱口3。 当处于分析位时(如图B)，作用是将样品带入色谱柱中进行分析，故此时的 连接是：进样口→废液口5，泵口2 →定量环口1 →定量口4 →色谱柱口3。
离子色谱开始的标志
Wheaton，Baumann Corte,Meyer,Kunin et al. Helfferich Horvath,Kirkland
化学抑制电导检测离子交换色谱
Small,Stevens,Baumann
非化学抑制电导检测
Gjerde,Fritz,Schmuckler
离子对色谱
Waters,Bidlingmeier,
离子色谱法
渭南市环境保护监测站 2015.3
目录
一.离子色谱概述 二.离子色谱仪结构及流程 三.阴、阳离子分析系统 四.方法原理及试剂配置 五.操作规程及案例 六.注意事项 七.常见故障和排除方法
一.离子色谱法概述
1.1.定义及分类
定义 分类
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC） 的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
胺基化PS/DVB树脂阴离子交换剂
McBumey
离子排斥色谱
H·Small、T·S·Stevens等共同
大孔离子交换剂 发表的论文《Novel Ion Exchange
基本理论
Chromatographic Method Using Conduct metric Detection》为近代
薄膜离子交换剂
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式： 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示：
离子色谱结构流程图
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
分 离 原 理 示 图
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、 SO42-外；还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。
离子交换和离子色谱简史，基于离子交换的的分析技术
~1850 1935 1942 1947 1953 1957 1959 1967-70 1975 1979 1976-80
土壤作为Mg2+，Ca2+和NH4+的离子交换剂 磺化和胺基化缩聚物（苯酚/甲醛）
Thmson&Way Adams,Holmes
磺化PS/DVB树脂阳离子交换剂 （曼哈顿计划） d’Alelio
Horvath et al.
一.离子色谱法概述
1.3.分离原理
离子交换是用于分离阴离子和阳离子常见的典型分离方式。在色谱分离过 程中，样品中的离子与流动相中对应离子进行交换，在一个短的时间，样品离 子会附着在固定相中的固定电荷上。由于各种样品待测离子和固定相树脂间的 亲和力不同，吸附在固定相上的离子和流动相的离子发生竞争交换反应，各种 离子按先后顺序被洗脱出来。
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相，对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
高效离子交换色谱(wk.baidu.comPIC)
根据分离机理
离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否有抑制器
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
1.2.发展历史
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测，分析速度 快，灵敏度高。
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
目前，高效离子色谱（HPIC）分析技术已应用于环境监测、卫生防疫、 药物、化工、冶金、地质、水文、农业、饲料、电子工业、电力、原子能、 食品饮料、饮用水、科研教学等各个领域.
六种常规阳离子检测
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
使用非金属材质 无离子溶出 具有一定的耐压性能 可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
脉动小，多用双柱塞往复泵 耐酸碱腐蚀，通常使用PEEK材料 耐高压，30Mpa内可正常运行 流量精确，重复性在0.5%以内 流速在0.01-5.00mL/min内可调
对于阳离子除可分析检测常规的Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、 Sr2+、Ba2+外，还可一次进样同时分析检测甜菜碱、Li+、Na+、NH4+、 K+、氯化胆碱；分析检测有机物如一甲胺、二甲胺、三甲胺、季胺等离 子；电导法直接进样检测过渡金属离子如Ni2+、Zn2+、Co2+、Mn2+、 Cd2+、Fe2+、Fe3+等离子。