实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉

一、实验目的

1：熟悉溶出伏安法的基本原理。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。

2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。

二、方法原理

溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）

Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)

2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）

本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。

在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v左右。

三、仪器和试剂

1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科

2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。

3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2

四、实验步骤

1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。

3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。

4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法

5：设置参数，

6：实施实验：

（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值

（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值.

五、数据处理

1：列表记录所测定的实验结果。

2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Cd2+的浓度。

Cs Vs hx

Cx = ______________________________

H(Vx +Vs) - hxVx

式中： hx：测得水样的峰电流高度两次的平均值(A)

H：水样加入标准溶液后测得总高度两次的平均值(A)。

Cs：标准溶液的浓度。10 ug mL-1

Vs：标准溶液的体积。200 uL

Vx：取水样的体积。25.00 mL

六、思考题

1：阳极溶出伏安法为什么有较高的灵敏度。

2：阳极溶出伏安法为什么必须保持相同的实验条件。