实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉
镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法1
F-HZ-DZ-HS-0006 海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法
1 范围 本方法适用于盐度大于 0.5 的河口水和海水中溶解铜、铅和镉的连续测定。 本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的金属形态。 检出限：铜 0.6μg/L，铅 0.3μg/L，镉 0.09μg/L。
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 3.1 汞：纯度 99.999%。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。经亚沸石英蒸馏器纯化。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸（1+99）。 3.5 硝酸（1mol/L）。 3.6 铜、铅和镉标准贮备溶液。 3.6.1 分别称取 0.2000g 金属铜、铅和镉（纯度为 99.99%）于 3 个 50mL 烧杯中，用 6mL 硝酸 （1+1）溶解后，分别移入 3 个 200mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、 铅、镉标准溶液的浓度均为 1.00mg/mL。 3.6.2 分别移取 5.00mL 铜、铅和 0.50mL 镉标准溶液（1.00mg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中， 用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉标准溶液的浓度分别为 100μg/mL 铜，100 μg/mL 铅，10.0μg/mL 镉。 3.6.3 分别移取 0.500mL 铜标准溶液（100μg/mL）、铅标准溶液（100μg/mL）和镉标准溶液 （10.0μg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉 标准溶液的浓度分别为 1.00μg/mL 铜、1.00μg/mL 铅、0.100μg/mL 镉。有效期均为一星期。 4 仪器设备 4.1 多功能极谱仪。
阳极溶出伏安法测定水样中的镉含量
四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
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四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将 玻璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后 ，同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电 解杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通 气管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～ 15min，以除去溶液中的溶解氧。
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四、实验记录及数据处理
1.实验记录：
①被测液的峰电位值（观测值）；②被测液与缓冲液总体积； ③被测液电流的高度；④被测液与标准镉溶液的峰电位总 高度(H)；⑤加入标准溶液体积。
2.结果处理：
根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度（g/L)。 S Vh CH ( ) V V hV
富集与溶出
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阳极溶出伏安法示意图
富集（预电解） 重要参数 φp il
- / V
i
ip 溶出
il ip
p
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三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪）
2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电 极、铂电极各一支
3.搅拌器一台
4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。
S S X X X S X X
式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流，CS和VS分别为加 入标准溶液的浓度和体积，H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。
阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉
阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉摘要：利用阳极溶出伏安法原理，采用重金属快速分析仪测定地表水中的镉。
在1.25 μg/L to 40.0 μg/L范围内，质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的性关系。
方法检出限为0.001 mg／L，水样平行测定的RSD为8.9％，加标回收率为80.5％一118％，与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。
关键词：镉；阳极溶出伏安法；重金属快速分析仪；地表水Determination of Cadmium in Surface Water byAnodic Stripping V oltammetryAbstract：Cadmium surface water was detected by analyzer for heavy metals according to principle anodic stripping voltammetry．A good linear relationship between concentration of Cadmium and peak current of anodic stripping or peak area of anodic stripping ranged from1.25 μg/L to 40.0 μg/L．Detection limit of method was 0.001mg／L．RSD of parallel samples was 8.9％．Spiked recoveries of samples were between 80.5％and 118％．The test results were equal to that of graphite furnace atomic absorption spectrometry．Key words：Cadmium；Anodic stripping voltammetry；analyzer for heavy metal ；Surface Water 重金属通过各种途径进入水体后，会带来严重的环境危害，其毒性大，易被生物富集并产生生物放大效应，直接威胁人类健康和水生生态系统安全。
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉实验目的：了解阳极溶出伏安法的基本原理和操作方法，掌握利用阳极溶出伏安法测定镉的方法，学会操作伏安计及示波器等仪器。
实验原理：阳极溶出伏安法是一种电化学分析方法，它是根据样品在阴阳极上经历一个可逆反应，在恒定电位下，在阳极溶出元素，并伏安电子传递反应所引起的电流变化，从而通过电流电位曲线来确定样品中的目标物质含量。
镉可以通过阳极溶出伏安法测定。
在实验中，用固定速度扫描电位或定电位检波时，阳极反应给阳极带来脉冲电流，其大小和频率都和阳极溶出过程中的金属离子浓度相关，脉冲电流的数量越多，其强度也会逐渐增加。
设阳极反应的化学方程为：Mn+ + ne- →M(s) ，即离子Mn+被还原形成固态M，并在阳极表面沉积。
若电位保持恒定，则阳极上的M原子不断增加，镀层积累并逐渐增厚，此时测得的电流也逐渐增加。
此时电极电位会有所增加，但是其增加程度并不是直接与时间成正比的。
实验步骤：1、准备样品溶液：取少量高纯度的Cd粉，用色谱纯甲苯中加热搅拌溶解，制备成100mg/L的溶液。
2、操作伏安计和示波器：将伏安计上电极一端连接阳极，另一端连接电流计；电流计的金属杆与阳极相连接，将伏安计和电流计连接示波器。
调节伏安计和示波器，通过与阴极相连接的电池，分别检查电极和电流计的稳定性。
3、设置实验条件：将阳极电位设置在1.2V，扫描速度为10mV/s。
控制好电位，开始记录电流电位曲线。
4、进行阳极溶出测定：将阳极置于样品溶液中，并保持固定时间，记录曲线上的脉冲数和脉冲电流的强度，并计算出其溶出的镉离子浓度。
实验结果：实验得到的Cd离子浓度为12.5mg/L。
本实验通过阳极溶出伏安法有效地测定了样品中的Cd离子浓度。
阳极溶出伏安法是一种简单，灵敏，准确的分析方法，在实际分析中广泛应用。
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉（正式1）
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉一、目的要求(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术二、实验原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为：M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) （富集过程）M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg （溶出过程）实验中使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。
这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ），在工作电极上施加电压富集时，汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出，形成汞膜（汞齐）；然后在反向电位扫描，被测物质从汞中“溶出”，从而产生阳极“溶出”电流峰。
在HAc-NaAc介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs，Ag/AgCl，下同）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐；然后当阳极扫描至-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。
铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右，镉的位于-0.60V左右，汞膜在该电位下未发生电化学溶出。
本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。
三、仪器与试剂1．仪器1） CHI660A电化学工作站，2）三电极系统：旋转玻碳圆盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt丝为辅助电极。
2．试剂1）电解质底液：HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1:熟悉溶出伏安法的基本原理。
学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2:掌握LKllOO电化学分析仪的操作方法。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线, 根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
1电解富集（-1.0V,富集时间t,工作电极的表面积S,搅拌器的速度V）Cd2+ + 2e + Hg = Cd（Hg）2 溶出测定（-1.0VT-0.2V）本法使用汞膜电极为工作电极，销电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”, 而产生“溶出”电流峰。
在KC1支持电解质中，当电极电位控制为-l.（）v时,Cd?+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉的波峰电位约为-（）.6v左右。
三、仪器和试剂1： LK1100电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及销辅助电极组成三电极系统。
3： lOugmL-1镉离子标准溶液、4: lmol/L KC1 溶液5： l(r3mol/LHgcl2四、实验步骤1 :配制试液：移取水样25.00ml置于l()()ml烧杯中，分别加入lmol/LKCl 溶液5ml, 10'3 mol/L Hgch 溶液5ml,少许NQ2SO3 (s)。
2:将未添加Cd?+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。
3:打开仪器预热2()分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。
4:选择方法，溶出伏安法-垦分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6:实施实验：(1)用标准加入法测定水样两次，量出hxi和hx2,计算hx的平均值(2)加入。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
实验9阳极溶出伏安法测定水中镉(使用汞膜电极现在学生用)
实验9 阳极溶出伏安法测定水中镉[实验目的]1．加深对阳极溶出伏安法基本原理的理解。
2．学会阳极溶出法测定Cd 2+的实验技术。
3．学会用MF-1A 型多功能伏安仪进行阳极溶出法测定的操作方法。
[实验原理]阳极溶出伏安法又称为反向溶出极谱法。
它是一种将恒电位电解富集和伏安法测定结合在一起的电化学分析法。
通常以悬汞电极或汞膜电极为工作电极，使被测金属离子在适当条件下电解生成汞齐而富集在电极汞中，然后将电压反向，从负向正的方向扫描，使富集在电极汞齐中的金属重新氧化溶出，并记录溶出时的伏安曲线(氧化波)，氧化波伏安曲线的波形一般呈倒峰状(如图)。
图1 阳极溶出伏安曲线其峰电位与离子性质、底液组成有关。
峰电流大小(峰高)与底液中金属离子浓度C 、电解富集时间t 、富集时搅拌速度ω、电极面积A 、溶出时电压扫描速度υ、底液粘度μ、电极性质有关，不同工作电极的峰电流ap i 可表示如下：tC D n K i tC r D D n K i ap R a p A 6/12/13/20222/12/16/12/13/202/31υμωυμω--==汞膜电极：：悬汞电极式中D 0为被测离子在底液中的扩散系数，D R 为被测金属离子电解还原为金属后，在汞中的扩散系数。
当其它条件一定时，其峰电流ap i (峰高)只与溶液中被测金属离子的浓度成正比。
不同金属离子在同一底液中具有不同的峰电位。
因此，溶出伏安曲线的峰电流和峰电位可作为定量分析和定性分析的依据。
由于富集是缓慢的积累过程，溶出是突然的释放，可产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流，所以溶出伏安法是一种极为灵敏的分析方法。
测定范围一般在10-6～10-11mol/L ，检出极限可达10-12mol/L 。
它还能同时测定几种含量极低的超痕量金属元素。
已用于人发、水和废水监测分析中几种离子的同时测定。
本实验用银基汞膜电极作工作电极，SCE 为参比电极，在1mol/LKNO 3底液中测定Cd 2+，在-1.05V 下富集，后反向扫描到-0.15V 。
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅第一章：绪论1.1 研究背景和意义1.2 研究现状1.3 研究目的和内容第二章：理论基础2.1 阳极溶出伏安法的原理及优点2.2 微量镉和铅在锌电解液中的存在形式2.3 微量镉和铅的电化学行为第三章：实验方案设计3.1 实验材料和仪器设备3.2 实验步骤和方法3.3 试验条件和参数设定第四章：结果与分析4.1 镉和铅的阳极溶出伏安法测定结果4.2 方法的准确度和精密度评价4.3 影响因素的讨论第五章：总结与展望5.1 结果总结5.2 存在不足和改进方向5.3 未来研究展望论文中还需包括：参考文献、致谢等部分。
第一章：绪论1.1 研究背景和意义随着社会经济的快速发展，电子、电器、电池等行业的迅速崛起，锌电解液广泛应用于金属镀锌、锌合金的生产中。
锌电解液的质量直接关系到金属表面涂层的质量和使用寿命，而其质量的高低又与其中微量杂质的含量有关。
镉和铅是锌电解液中常见的微量杂质，这些杂质的含量对电解液质量的影响非常显著。
微量镉会影响到镀锌层的质量，并且在生产过程中会随着削切工具进入空气中，进而影响工人的健康。
而铅在含量超过一定限量时，会导致镀层产生孔洞、片层状等问题，降低了镀层的质量，影响了产品的质量和使用寿命。
因此，需要对镁和铅的含量进行准确快速的检测和分析，以保证锌电解液的质量，保证生产的稳定性和可持续性发展。
1.2 研究现状目前，对于锌电解液中微量镉和铅的检测方法，常见的有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和阳极溶出伏安法（ASV）等等。
其中AAS和ICP-MS具有高灵敏度和准确度，但需要较为复杂的操作技术和设备，且对实验环境有较高的要求，成本也相应较高。
而阳极溶出伏安法由于其操作简便、成本低廉、检测灵敏度高等优点，得到了广泛的应用。
1.3 研究目的和内容本文旨在研究阳极溶出伏安法在锌电解液中同时检测微量镉和铅的可行性和准确性，并探讨可能的影响因素。
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极：铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。
（7）可调温电热板。
二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。
（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。
氧气溶出伏安法测定水中微量镉的实验的问题讨论
氧气溶出伏安法测定水中微量镉的实验的问题讨论
一、实验步骤
1、电极预处理
用A12O3粉乳浊液将玻碳电极表面抛光（或用抛光机处理），然后依次分别用HNO3、乙醇和蒸馏水超声清洗1min，晾干待用。
2、实验方案
（1）向10mL小烧杯中，加入300uL1mol·L-1HCI，100uLHg2+标准溶液，再依次加入4.00mL水样和5.60mL蒸馏水，置于电磁搅拌器上搅拌1min，备用。
（2）设置微分脉冲溶出伏安法相关参数，并运行，获得在－1.0V~0V之间的溶出伏安曲线，记录其溶出峰峰电流和溶出峰峰电位。
（3）向样品中加入10uLCd2+和10uLPb2+标准溶液，搅拌1min，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰电流；
（4）按照第（3）步操作，分别再加两次Pb2+、Cd2+标准样品，获得相应的溶出峰峰电位和溶出峰峰电流；
（5）绘制标准加入法的工作曲线，计算水样中Cd2+和Pb2+的含量；
（6）实验结束，整理实验数据后离开实验室。
二、注意事项：
1、每次测试后，电极要在正电位条件下清洗；
2、加标准液后要搅拌混匀后再进行电化学测试。
三、问题讨论：
1、能否把富集电位改在铅、镉离子溶出峰峰电位之间？为什么？
2、延长富集时间，铅、镉离子溶出峰峰电流会怎么变？为什么？
3、如果改用线性扫描伏安法测定，其溶出峰峰电流会怎么变？。
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
阳极溶出伏安法是一种常用的研究金属离子溶出行为的电化学方法，通过测量电流与阳极电位之间的关系，可以定量分析水中微量金属离子浓度。
以下是使用阳极溶出伏安法测定水中微量镉的实验步骤：
1. 仪器准备：将电解池配置至恒温器中，保持温度稳定。
在电解池中安装工作电极和对电极，其中工作电极使用金属镉或碳电极。
2. 电解液配置：配置适量的电解液，并用适量的浓盐酸调节
pH值，通常在酸性条件下镉离子更容易溶出。
电解液通常是
镉氯酸盐或镉硝酸盐。
3. 处理样品：将待测水样进行预处理，包括滤过、稀释等步骤，以确保样品中的悬浮物和杂质对测定没有影响。
4. 实验步骤：将处理后的样品加入电解池中，同时添加适量的电解液。
然后将工作电极浸入电解液中，并使用对电极连接到电位计或伏安计。
5. 扫描电位范围：通过在一定的电位范围内进行电位扫描，记录伏安计上的电流数据。
通常扫描电位从负电位向正电位逐渐增加。
6. 计算镉浓度：通过将扫描得到的电流值与标准曲线进行比较，可以推算出样品中镉离子的浓度。
需要注意的是，实验中应注意操作规范，以防止交叉污染和误差产生。
此外，还应进行实验室质控和校正，确保实验结果的准确性和可重复性。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412～417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114～0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉
ｂ ｔ ｅ ０． ｅｗｅ ｎ ８ ５％ ａ ｄ １ ． Ｔｈ ｅ ｔｒ ｓ ｌｓｗｅ ｅ ｅ ｕ ｌｔ ｈ ｔｏ ｒ ｐ ｉ ｕ ｎ ｃ ｔｍ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｅ ｎ ８％ １ ｅ ｔｓ ｅ ｕ ｔ ｒ ｑ ａ ｏ ｔ ａ ｆｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ａ ｅａ ｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃ ｒｍ － ｅ ｏ
４０ ８ １ ０ ２）
３ 中 国科 学院烟 台海 岸带研 究所 ， 烟 台 ２ ４ ０ ； ． 南大 学化 学生物传 感与计量 学 ． 山东 ６０３ ４ 湖
国 家 重 点 实 验 室 ， 南 长 沙 湖
摘
要 ： 用 阳 极 溶 出 伏 安 重 金 属 快 速 分 析 仪 测 定 地 表 水 中 的 镉 。 在 １ ２ ｇ Ｌ一 ．５ ／
ｔｙ ｒ－
Ｋｅ ｒ ｓ：Ｃａ ｍｉ ｍ ；Ａｎ ｄｉ ｔｉ ｐ ｎ ｏｔｍｍｅｒ ｙ ｗｏ ｄ ｄ ｕ ｏ ｃ ｓｒｐ ｉ ｇ ｖ ｌａ ｔｙ；ＰＤＶ ６ ００ ｐ ｒａ ｌ ｎ ｌｚ ｒｆ ｒｈ ａ ｙ ｍｅａ ；Ｓ ｒ ０ ｏ ｔｂ ｅ ａ ａｙ ｅ ｏ ｅ ｖ ｔｌ ｕ ・
关键词 ： ； 镉 阳极 溶 出伏 安法 ； ＤＶ ６ ０ Ｐ ０ ０型 重 金 属 快 速分 析 仪 ； 表 水 地
中图分 类号 ： ６７ １ ０ ５ ．
文献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ：０６— ０ ９ ２ １ ）４— ００— ３ １０ ２ ０ （ ００ ０ ０ ５ ０
《仪器实验分析》伏安法——阳极溶出伏安法测定镉
实验36 阳极溶出伏安法测定镉
溶出伏安法
溶出伏法是恒电位电解富集与伏安分析相结 合的一种极谱，分析技术包含电解富集和电 解溶出两个过程。首先是电解富集过程。它 是将工作电极固定在产生极限电流电位上进 行电解，使被测物质富集在电极上。为了提 高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液， 以加快被测物质输送到电极表面，富集物质 的量则与电极电位、电极面积、电解时间和 搅拌速度等因素有关。
影响溶出峰电流的因素
1. 富集过程
化学计量: 被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长；
非化学计量(常用方法): 约 2%～3%电积在阴极上； 在搅拌下，电解富集一定时间。
2.溶出过程
扫描电压变化速率保持恒定。
操作条件的选择
1ห้องสมุดไป่ตู้底液
一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）；
2.预电解电位
比半波电位负0.2～0.5 伏；或实验确定；
3. 预电解时间
预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差；
4. 除氧
通N2或加入Na2SO3 。
标准加入法:
定量方法
注：
（1）当试液体积为10mL时，加入标准溶液以0.5～1.0mL为宜， 使加入后波高增加0.5～1倍；
（2）由于加入标准溶液前后试液的组成基本保持一致，消除了 底液不同所引起的误差，所以方法的准确度较高；
工作电极
(3)汞膜电极
汞膜电极是以玻璃石墨（玻碳）电 极作为基质，在其表面镀上很 薄的一层汞，可代替悬汞电极 使用。
由于汞膜很薄，被富集的能生成汞 齐的金属原子，就不致向内部 扩散，因此能经较长时间的电 解富集，而不会影响结果。
玻碳电极还由于有较高的氢过电位， 导电性能良好，耐化学侵蚀性 强以及表面光滑不易沾附气体 及污物等优点，因此常用作伏 安法的工作电极。
水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰0.63 -0.65
Cu -0.08 -0.38 -0.06 -0.07
Pb -0.48 -0.52 -0.48 -0.50
Zn -1.07 -1.24 -1.05 -1.10
条件 悬汞电极 银 氯化银参比电极 铂辅助电极
(8) 建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪 以提高测定的精密度与准确度
四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取 15g 酒石酸溶解在 400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使 pH 9.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取 21g 柠檬酸溶解在 400mL 水中 加适量氨水(ñ20
铋膜电极阳极溶出伏安法测定自来水中痕量铅镉含量
铋膜电极阳极溶出伏安法测定自来水中痕量铅镉含量摘要：在铋膜电极覆盖离子液体采用阳极溶出伏安法测定痕量, 可提高铅、镉富集效果。
实验考察了样品中铋离子浓度，富集时间，富集电压对测定结果的影响, 依据实验确定了最佳测定条件，结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，检出限均为1ng/L。
线性方程为I = 6. 682 7c+ 0. 011 8, 相关系数R 为0. 998 6, 检测限可达1. 0@10- 9 mol/ L, 线性范围0. 5@10- 6~ 2. 5@10- 4 mol/ L, 相对标准误差RSD 为3. 14%, 回收率为92. 8%~ 102. 3%, 可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定自来水中。
关键词：离子液体铋膜电极阳极溶出伏安法铅镉自来水Ⅰ实验1.实验仪器和试剂表面镀铋膜玻碳电极作为工作电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 铂电极为对电极。
均为武汉高仕睿联科技有限公司生产。
CHI660C型电化学工作站上海辰华有限公司250μL微量进样器哈密顿公司铅、镉、铋母液均为1g/L;缓冲液为Ph=4.53的HAc-NaAc溶液。
2.实验操作实验所用器皿使用前用1:1 HNO3浸泡过夜, 冲净、晾干备用。
玻碳电极使用前用抛光粉打磨, 然后依次用1:1 HNO3、无水乙醇、纯水超声洗涤。
实验分为脉冲铅镉电还原富集和阳极溶出两个阶段。
首先将测试溶液转移至电解槽, 安装好三电极实验系统, 启动电化学工作站进行铅、镉离子电位脉冲富集, 该阶段工作电极电位设为- 1.2 V, 富集时间210s, 静止时间10s, 以使铅、镉离子充分富集于电极表面。
阳极溶出阶段,电位扫描范围为-1.0-0 V, 记录溶出曲线极化电流和电极电位。
每次测定后采用高电位阳极氧化法清洁工作电极, 持续时间60 s。
Ⅱ结果与讨论1.Bi2+离子浓度选择10ml的缓冲溶液加入铅镉标准溶液使铅、镉浓度为10μg/L，铋离子浓度分别为500、750、250、1000μg/L。
阳极溶出伏安法测定微量镉实验的课程思政设计
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (2), 155收稿：2023-07-24；录用：2023-08-31；网络发表：2023-09-11*通讯作者，Emails:*************.cn(李昆);**************.cn(宦双燕)基金资助：湖南省普通高等学校教学改革研究项目(HNJG-2022-0038, HNJG-2021-0343)；教育部首批“分析化学课程虚拟教研室”“化学实验教学改革研究虚拟教研室”“化学类专业基础理论课程虚拟教研室”建设项目•专题• doi: 10.3866/PKU.DXHX202307068 阳极溶出伏安法测定微量镉实验的课程思政设计李昆*，高娜，宦双燕*，王玉枝湖南大学化学化工学院，化学生物传感与计量学国家重点实验室，基础化学国家级实验教学示范中心(湖南大学)，教育部分析化学课程虚拟教研室，长沙 410082摘要：阳极溶出伏安法测定微量镉是一项经典的仪器分析基础实验。
然而，该实验项目的传统教学内容较难使学生体会所学知识对实际生产生活的价值，不能有效落实课程思政建设的要求。
本文旨在通过对教学内容的创新设计，更好地实现思政育人目标。
引导学生对新闻事件、学科发展历史、科学家的故事和行业发展最新动态进行调研与讨论，增加设计性和探索性内容，提高本实验的高阶性。
采用实际购得的大米等粮食替代以往预先配制的镉溶液，并采用自己独立制备的汞膜电极替代商业化的极谱仪电极，使学生在巩固实验操作技能的基础上，了解分析仪器的发展及改造方式，并掌握分析化学的基本研究范式。
对本实验内容的优化，有助于培养学生的科学精神与科研素养，使学生体会专业知识对解决实际生产生活问题的意义，帮助其树立职业追求目标并养成良好的社会责任意识。
关键词：仪器分析实验；阳极溶出伏安法；电分析化学；镉离子；课程思政；实验设计中图分类号：G64；O6Design of Ideological and Political Education for the Experiment of Detecting Cadmium with Anodic Stripping VoltammetryKun Li *, Na Gao, Shuangyan Huan *, Yuzhi WangState Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics, National Demonstration Center for Experimental Fundamental Chemistry Education (Hunan University), Virtual Teaching and Research Section of Analytical Chemistry Course, College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China.Abstract: The anodic stripping voltammetry method for determining trace cadmium is a classic fundamental experiment in instrumental analysis. However, the traditional teaching content of this experiment is difficult for students to appreciate the value of their acquired knowledge in practical industry and life, which fails to effectively meet the requirements for integrating ideological and political education into the course. Herein, we propose an innovative design and optimization approach for the experiment, better facilitating educational goals of curricular ideological and political education. It involves inspiring students to research and discuss recent news events, the history of the discipline, stories of scientists, and the latest trends in the industry. Additionally, design-oriented and exploratory elements are incorporated into the experiment, which improves the high-level nature of the course. Instead of using pre-prepared cadmium solutions, real-world samples like purchased rice and other grains are used. Furthermore, students independently prepare mercury film electrodes suitable for electrochemical workstations, replacing commercially available electrodes used directly in polarographs. This allows students to not only strengthen their practical skills but also understand the development and modification of analytical instruments and grasp fundamental research paradigms in analytical chemistry. The aforementioned optimizations of this experiment will help to cultivatestudents’ scientific spirit and research aptitude, nurture them with the significance of academic knowledge in solving practical problems in the industry and life, and assist them in establishing professional goals and fostering a sense of social responsibility.Key Words: Instrumental analysis experiment; Anodic stripping voltammetry; Electroanalytical chemistry;Cadmium ion; Ideological and political education; Design of experiment1 引言基于电分析化学的仪器分析实验是基础分析化学实验的一个重要组成部分，众多高校开设了相关实验项目。
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实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉
一、实验目的
1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。
二、方法原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）
Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)
2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）
本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉的波峰电位约为-0.6v左右。
三、仪器和试剂
1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科
2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2
四、实验步骤
1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。
2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。
3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。
4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法
5：设置参数，
6：实施实验：
（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值
（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值.
五、数据处理
1：列表记录所测定的实验结果。
2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Cd2+的浓度。
Cs Vs hx
Cx = ______________________________
H(Vx +Vs) - hxVx
式中： hx：测得水样的峰电流高度两次的平均值(A)
H：水样加入标准溶液后测得总高度两次的平均值(A)。
Cs：标准溶液的浓度。
10 ug mL-1
Vs：标准溶液的体积。
200 uL
Vx：取水样的体积。
25.00 mL
六、思考题
1：阳极溶出伏安法为什么有较高的灵敏度。
2：阳极溶出伏安法为什么必须保持相同的实验条件。