HZ HJ SZ 水质 硒的测定 原子荧光法
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。
1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。
1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。
1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。
量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
硒 原子荧光法
HZHJSZ00124 水质硒的测定 原子荧光法HZ-HJ-SZ-0124水质原子荧光法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L测定上限为10ìg/L µç³§ÁòË᳧»¯¹¤»¯·Ê³§µÈ¶àÖÖ·ÏË®ÖÐ×ÜÎøµÄ²â¶¨ÂÁ(III)钴(II)锌(II)各200ìg铁(III)4mg没有干扰对于铜此时可容许10ìg铜(II)存在常见阴离子2 原理在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振其荧光强度与试样中硒含量成正比优级纯优级纯优级纯３．５ １＋１硝酸-高氯酸混合消解液将300mL浓盐酸加入500mL水中加入50mL浓高氯酸３．７ 硼氢化钾碱溶液将4g氢氧化钠溶解于500mL水中搅拌至溶解完全用定性滤纸过滤 ３．８ 硒标准贮备溶液99.9%的金属硒(Se)0.1000g溶于少量浓硝酸中在沸水浴上加热除去硝酸继续加热2minÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈ于冰箱内保存3.9 硒标准使用溶液4 仪器4.1 无色散原子荧光分析仪5 试样制备取适量水样(含硒量加入2.5mL混合消解液取下冷却后加热微沸3~5minÓÃ3.2mol/L盐酸小心将溶液转入25mL具塞刻度管中备测盖上磨口塞打开电磁阀自动加入硼氢化钾碱溶液于波长196.0nm处测量所发出的荧光强度从校准曲线上查得硒量126.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 2.00 4.00和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中以下操作与样品测定步骤相同7 结果计算 c 硒ìg/L m /V1m由校准曲线查得硒量(ng)V 1分取消解试样体积 (mL)8 精密度和准确度经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品 表1 测定水中硒的精密度与准确度水样种类总硒度范围相对标准偏差河水 皮革厂焦化厂废水硫酸厂电厂废水电厂废水(1) 对含有机物质多的复杂样品较清洁样品进行一次消解即可否则会因加热温度过高造成硒损失可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告
实验名称：以原子荧光法测定硒
实验目的：
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法；
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法，了解硒的含量。
实验原理：
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法，可用于测定元素的含量。
其基本原理是利用光的激发作用，使原子从基态跃迁至激发态，再从激发态回到基态时，放出特定波长的荧光发射。
这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。
硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要的影响。
硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。
原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。
实验步骤：
1. 取一定质量的样品，将其加入量杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加入去离子水至刻度。
2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中，设置分析仪的参数。
3. 开始测定，记录荧光发射强度。
4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。
实验结果：
样品中硒的含量为0.05mg/L。
实验结论：
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量，结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。
通过此实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，学习了利用原子荧光法测定硒的方法。
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒作者：郑文婷来源：《商品与质量·消费视点》2013年第07期摘要：硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素，列为饮用水中重要的监测项目。
本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响，总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；消解；硒一、实验部分1.原理在盐酸介质中，以硼氢化钾（KBH4）为还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。
与标准系列比较定量。
反应如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H（2+n）H+Em++KH4+H2↑2.仪器及试剂AFS-230双道原子荧光光度计（北京海光公司）；硒特制空心阴极灯；硒标准溶液（100mg/L）：国家标准物质研究中心购买；还原剂：2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液；载流液：3mol/L盐酸溶液；载气：高纯氩，纯度> 99.99%；其中实验用水为超纯水，所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯，使用试剂均现用现配；分析玻璃仪器提前用15%～20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。
2.分析步骤（1）配制硒标准曲线准确吸取1mL硒标准液，加入5mL的5%盐酸，用纯水定容到100ml，最后稀释成浓度为0.10 ug/mL的硒标准使用液。
取50 mL容量瓶6个依次编号，按表1硒标准应用液用量。
加入纯水稀释至刻度。
表1 硒标准系列配制元素编号 1 2 3 4 5 6硒取量（mL） 0.00 0.50 2.50 5.00 7.50 10.00浓度（ug/m） 0.00 1.00 5.00 10.00 15.00 20.00（2）标准样品预处理按要求将硒环境标准样品稀释为25倍，浓度在10.0～15.0ug/L。
水质 硒的测定 原子荧光法
HZHJSZ00124 水质硒的测定 原子荧光法HZ-HJ-SZ-0124水质原子荧光法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L测定上限为10ìg/L µç³§ÁòË᳧»¯¹¤»¯·Ê³§µÈ¶àÖÖ·ÏË®ÖÐ×ÜÎøµÄ²â¶¨ÂÁ(III)钴(II)锌(II)各200ìg铁(III)4mg没有干扰对于铜此时可容许10ìg铜(II)存在常见阴离子2 原理在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振其荧光强度与试样中硒含量成正比优级纯优级纯优级纯３．５ １＋１硝酸-高氯酸混合消解液将300mL浓盐酸加入500mL水中加入50mL浓高氯酸３．７ 硼氢化钾碱溶液将4g氢氧化钠溶解于500mL水中搅拌至溶解完全用定性滤纸过滤 ３．８ 硒标准贮备溶液99.9%的金属硒(Se)0.1000g溶于少量浓硝酸中在沸水浴上加热除去硝酸继续加热2minÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈ于冰箱内保存3.9 硒标准使用溶液4 仪器4.1 无色散原子荧光分析仪5 试样制备取适量水样(含硒量加入2.5mL混合消解液取下冷却后加热微沸3~5minÓÃ3.2mol/L盐酸小心将溶液转入25mL具塞刻度管中备测盖上磨口塞打开电磁阀自动加入硼氢化钾碱溶液于波长196.0nm处测量所发出的荧光强度从校准曲线上查得硒量126.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 2.00 4.00和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中以下操作与样品测定步骤相同7 结果计算 c 硒ìg/L m /V1m由校准曲线查得硒量(ng)V 1分取消解试样体积 (mL)8 精密度和准确度经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品 表1 测定水中硒的精密度与准确度水样种类总硒度范围相对标准偏差河水 皮革厂焦化厂废水硫酸厂电厂废水电厂废水(1) 对含有机物质多的复杂样品较清洁样品进行一次消解即可否则会因加热温度过高造成硒损失可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量
广东化工2021年第5期· 198 · 第48卷总第439期原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量罗宇杏(广东省地质局第四地质大队，广东湛江524000)[摘要]硒在地下水中主要以无机态的形式存在，当引用硒的含量过高时就会引起中毒，可以通过原子荧光光谱法检测地下水中硒的含量。
原子荧光光谱法具有检测速度快、检测精度高、灵敏度可靠、干扰因素少、操作简单等优点在微量元素检测中得到广泛的运用。
本文中阐述了通过原子荧光光谱法对地下水中硒的含量进行检测并分析，从原子荧光光谱仪的基本原理出发，为将来在地下水微量元素的检测中提供一些可行性建议。
[关键词]原子荧光光谱法；地下水；硒含量[中图分类号]X832 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0198-02 Determination of Selenium in Groundwater by Atomic Fluorescence SpectrometryLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade of Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Selenium mainly exists in the form of inorganic state in groundwater. If the content of selenium is too high, it will cause poisoning. The content of selenium in groundwater can be detected by atomic fluorescence spectrometry. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) has been widely used in the detection of trace elements because of its advantages such as fast detection speed, high detection accuracy, reliable sensitivity, less interference factors and simple operation. This paper expounds the detection and analysis of selenium content in groundwater by atomic fluorescence spectrometry. Based on the basic principle of atomic fluorescence spectrometry, it provides some feasible suggestions for the detection of trace elements in groundwater in the future.Keywords: atomic fluorescence spectrometry；groundwater；selenium content硒含量过高的水如果被人们长期接触，会发生很多不良问题，中毒就是常见问题之一，会让人们出现头晕、头痛等各种症状，严重时会出现死亡[1]。
硼氢化钾浓度对原子荧光法测定水中砷、硒、汞的影响
硼氢化钾浓度对原子荧光法测定水中砷、硒、汞的影响杨丽（辽宁省鞍山生态环境监测中心中心分析室，辽宁 鞍山 １１４０００）摘 要：本文研究目的是确定硼氢化钾还原剂可用于测定水质砷、硒、汞的最佳浓度范围，提高实验数据可靠性。
硼氢化钾是原子荧光法测定所需的还原剂。
通过长期在环境监测领域测定水质砷、硒、汞发现硼氢化钾的浓度对原子荧光强度有一定影响。
本研究将不同浓度的硼氢化钾溶液应用于原子荧光法测定砷、硒、汞等标准液体得出实验结论。
结果表明硼氢化钾在测定水质砷、硒、汞中确实存在最佳的浓度范围，分别为每百毫升１．０～４．０ｇ、１．０～３．０ｇ和０．２～１．０ｇ。
关键词：硼氢化钾；原子荧光；水质；砷；硒；汞中图分类号：Ｘ８３０．５ 文献标志码：ＡＴｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＢｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｒｓｅｎｉｃ，ＳｅｌｅｎｉｕｍａｎｄＭｅｒｃｕｒｙｉｎｗａｔｅｒｂｙＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＹａｎｇＬｉ（ＣｅｎｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＲｏｏｍ，ＬｉａｏｎｉｎｇＡｎｓｈａｎＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ａｎｓｈａｎ１１４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄａｔａ．Ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｉｓａｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔｒｅｑｕｉｒｅｄｆｏｒａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｒｏｕｇｈｌｏｎｇ－ｔｅｒｍｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ，ｉｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｈａｓａｃｅｒｔａｉｎｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ．Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｍｅｒｃｕｒｙａｎｄｏｔｈｅｒｓｔａｎｄａｒｄｌｉｑｕｉｄｓｔｏｄｒａｗｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｄｏｅｓｈａｖｅｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｓｆｏｒｄｅｔｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｗａｔｅｒ，ｗｈｉｃｈａｒｅ１．０－４．０ｇ，１．０－３．０ｇａｎｄ０．２－１．０ｇｐｅｒ１００ｍｌｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ；ｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙ；Ａｓ；Ｓｅ；Ｈｇ 硼氢化钾是原子荧光法测定水质砷、硒、汞等实验的还原剂［１－２］。
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定摘要：生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L，而水是人们每天不可缺少的饮用物质，因此，对水中硒的测定受到广泛关注。
本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。
关键词：荧光光谱法；测试方法；水中总硒0 引言硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。
同时也是是人体必需的元素之一，适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能，但如果人体吸收过量的硒，则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒，严重情况下还可能出现死亡的情况。
所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。
1 实验部分1.1仪器与试剂所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计，硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。
硒标准贮备液：GSBG62029（国家钢铁测试中心生产），此标准储备液的浓度为100mg?L-1。
硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和0.001mg?L-1标准工作液。
硼氢化钾和氢氧化钾溶液：取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。
氩气：纯度在99.99%以上。
1.2 仪器工作条件选用AFS-9700型原子荧光光度计，原子化器高度为8.5mm，炉温为200℃，载气流量为800mL?min-1。
1.3 方法1.3.1 样品处理取水样10mL，加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min，用原子荧光光度计进行测试，同时做空白试验。
1.3.2 样品测试将原子荧光光度计打开，设置好各种条件，清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。
在一系列10mL比色管中，分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL，加入1mL纯盐酸，定容至刻度，摇匀，上机测定。
以荧光强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。
氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。
因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。
原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。
原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。
再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。
原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。
为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。
为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。
另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。
采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。
原子荧光法测定地表水中硒的分析方法
原子荧光法测定地表水中硒的分析方法兰岚【摘要】目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中硒的测定方法.方法:采用原子荧光法测定地表水中的硒,水样经混合酸消化,将四价以下的无机和有机硒氧化成Se(Ⅳ),经HCL消化将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),用原子荧光法测定.结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0~g/L,相关系数r=0.9997,方法的检出限为9.7×10-3 μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0％,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为89.0％-103％,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GS-BZ50031-94 203711,测定值均在标准值范围内.结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中硒的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】2页(P117-118)【关键词】原子荧光法;硒;地表水【作者】兰岚【作者单位】宜春市环境监测站,江西宜春336000【正文语种】中文硒是人类必需的微量元素之一。
人体每日需摄入一定量的硒，硒可以降低人体内某些重金属如镉、砷、汞等的毒性作用。
人体缺硒则发生生长障碍，但若硒摄入量过多，则硒又会对人体产生毒害作用。
硒中毒的症状为呕吐、腹泻、血压降低、痉挛等症状。
由此可见，硒含量过高或过低都对人体健康不宜，只有保持在一定正常范围内，才对人体健康有益。
因此，监测地表水中的硒含量对人体健康具有十分重要的意义。
氢化物发生-原子荧光光谱法技术具有灵敏度高，共有元素干扰小，方法简单快速等优点，可用来测定地表水中的硒。
目前地表水中硒的测定分析方法有石墨炉原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等。
原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，本文采用AFS-922双道原子荧光光度计测定地表水中的硒，选择了最佳的仪器条件，进行了酸介质、酸度的选择，进行了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。
硒 原子荧光法
1硒1.1 氢化物原子荧光法1.1.1范围本标准规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的硒。
本法适用于生活饮用水及其水源水中硒的测定。
本法最低检测质量为0.5 ng。
若取0.5 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.4 μg /L。
1.1.2原理在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将硒还原成硒化氢(SeH4)，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比。
与标准系列比较定量。
1.1.3试剂1.1.3.1硝酸+高氯酸混合酸(1+1)：将硝酸（ρ20=1.42 g/mL，优级纯）与高氯酸(ρ20=1.68 g/mL，优级纯)等体积混合。
1.1.3.2盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，优级纯。
1.1.3.3盐酸溶液(5+95)：取25 m L盐酸(1.1.3.2)。
用纯水稀释至500 mL。
1.1.3.4盐酸溶液(1+1)。
1.1.3.5氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取1g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至500 mL。
1.1.3.6硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20 g/L),称取硼氢化钠10.0g溶于氢氧化钠溶液(1.1.3.5)500 mL,混匀。
1.1.3.7铁氰化钾(100 g/L)：称取10.0 g铁氰化钾，溶于100 mL蒸馏水中，混匀。
1.1.3.8硒标准储备溶液[ρ(Se)=100.0 μg /mL]：精确称取100.0mg硒（光谱纯）。
溶于少量硝酸中，加2 mL高氯酸（ρ20=1.68 g/mL，优级纯），置沸水浴中加热3h～4h冷却后再加8.4 mL盐酸，再置沸水浴中煮2 min，用纯水定容至1000 mL。
1.1.3.9硒标准中间溶液[ρ(Se)=1.0 μg /mL]；取5.0 mL硒标准储备溶液(1.1.3.8)于500 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
氢化物原子荧光法测定水样中的砷和硒
氢化物原子荧光法测定水样中的砷和硒
氢化物原子荧光法测定水样中的砷和硒是目前应用最广泛的方法之一。
一、原理
氢化物原子荧光法原理是：样品中的砷和硒会经由氢化反应生成氢化物，氢化物原子在激发光源的照射下，会发射荧光，并由光学系统检
测和测量，从而检测出样品中砷和硒的含量。
二、优缺点
（1）优点
①该方法采用荧光光谱定性和定量分析法，灵敏度高，准确性好；
②有自动校准、搅拌和测量功能，可以实现连续化分析；
③操作简单，耗时短，可以在短时间内完成大量的水质分析。
（2）缺点
①砷和硒的结合形态过于复杂，导致此法无法较准确地测量砷和硒；
②检出限较高，影响测试结果；
③样品中镁、铜、钡等元素影响检出限，需做控制。
三、应用领域
氢化物原子荧光法应用于环境水质监测以及医学、农业等领域，能够
快速有效地检测出样品中的砷和硒含量，并提供准确可靠的检测结果。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程1. 目的本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。
2. 适用范围本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。
3. 原理原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法，其原理是利用激发源（如离子激发源、紫外激发源或激光激发源）发出激发谱线照射样品，样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线，这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。
4. 样品要求4.1 样品要求（1）样品的量：dH2O样品量不少于200mL。
（2）样品的采集和储存：a. 采集dH2O样品时，应使用静电封闭式采样瓶；b. 样品应在采集后24h内分析，否则应冷藏或冷冻储存，储存期不超过14d。
c. 样品比色：样品应为无色透明液体。
5. 仪器要求5.1 原子荧光光谱仪：能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。
5.2 测定用具和耗材：按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。
6. 样品前处理6.1 样品放空：a. 采样瓶中的dH2O样品，应在测定前静置放空，放空时间不少于30min；b. 如果样品中的气体浓度较大，则应使用静电封闭式放空装置，保证样品中的气体不超过5%。
6.2 样品冷却：将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下，冷却时间不少于30min。
6.3 样品准备：将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中，经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。
7. 样品分析7.1 样品分析方法样品分析时，应在液柱中进行，分析步骤如下：a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪；b.按照仪器用户手册的操作界面，设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数；c. 启动仪器进行测定；d. 记录测定的发射谱线强度；e. 计算汞、砷、硒、铋和锑的浓度，并绘制谱图。
HZ HJ SZ 水质 硒的测定 气相色谱法
HZHJSZ00125 水质硒的测定 气相色谱法HZ-HJ-SZ-0125水质气相色谱法1 范围本方法适于分析地表水和多种废水硒的最低检出浓度为0.2ìg/L´óÁ¿µÄÒõµ±ÎøÁ¿Îª0.1ìg时钠各200mgÂÁ¸÷100 mg钙20mg砷铋钴汞镍锑锶钒1.5mg硝酸根硅酸根20mg 以及大量硫酸根但大量钒影响硒的测定2 原理44缩会为NPDA)在酸性溶液中, 选择性地与四价硒反应生成稳定性高用甲苯萃取后３０的Chromosorb W(酸洗硅烷化)色谱柱分离其峰高与四价硒含量成正比高氯酸混合酸液消化再与盐酸反应将六价硒还原为四价3 试剂3.1 硒标准贮备溶液定容至100.0mL3.2 硒标准使用溶液此溶液隔天配一次先后分别用硫酸和4mol/L氢氧化钠摇洗数分钟用无水氯化钙脱水后重蒸馏份10g/L1用10mL提纯甲苯萃取洗涤3min´ËÈÜÒº¿ÉÓÚ±ùÏäÖб£´æÊýÔÂ3.6 盐酸溶液 １＋４3.7 氢氧化钠溶液 ７ｍｏｌ／Ｌ高纯氮配有电子捕获检测器(63Ni)3mm×°ÌîÍ¿×Õ5%SE-30的Chromosorb W (60-80目, 酸洗硅烷化)¼Ó1+1硝酸高氯酸2.5mLÈ¡ÏÂ继续加热微沸10min¼ÓË®³åÏ´Æ¿±ÚʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª20mL ÈôÓþßÈû׶ÐÎÆ¿Ïû½âÑùÆ·加NPDA盐酸溶液１ｍＬ烘箱中15min将全部溶液移入分液漏斗中且便于在烘箱内放置衰减8记录纸走速5mm/min于上述分液漏斗中加入NPDA盐酸溶液１ｍＬ烘箱中1.5minÓÃ1mL甲苯萃取2minÓлúÏàÓÃ1mol/L氢氧化钠溶液2mL摇洗2minÔÙÓÃ3+2盐酸溶液2mL摇洗至有机相变澄清取2ìL甲苯萃取液注入气相色谱仪测定硒并作空白校正6.3 校准曲线的绘制于8个60mL分液漏斗中分别加入00.100.400.80及1.00mL硒的标准使用溶液ＮＰＤＡ盐酸溶液１ｍＬ摇匀萃取和测量7 结果计算c硒(Se, ìg/L) = m/V式中 V水样体积(mL)(1) 样品消解时用盐酸还原硒(VI)时温度过高或时间过长易造成硒的损失对定量测定无影响水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
原子荧光测定水中的硒
原子荧光测定水中的硒
硒是一种重要的微量元素，被广泛应用在农业、环境、食品安全、医药健康以
及其他各领域中。
微量元素硒在水体中的浓度往往很低，传统的分析方法难以满足硒浓度测定的精确要求，因此，原子荧光测定法受到了广泛的关注。
原子荧光测定是指用原子荧光光谱仪测定水体中某种元素的浓度，主要用于硒
元素的检测。
该方法原理是利用原子荧光灯，经调节激光频率，激发样品中硒原子，使其发射荧光，进而测定样品中硒的含量。
原子荧光测定法用来测定水体中硒元素的浓度，有以下几个优点：
（1）检测结果准确：虽然原子荧光测定法是一种电离发光技术，但比其他电
离发光技术要准确得多；
（2）反应时间短：原子荧光测定法的反应时间极短，远远短于传统的化学分
析方法；
（3）操作使用简单：仪器操作简单，主要包括准备样品和操作分析步骤；
（4）检测敏感性高：设备敏感度高，动态测量范围宽；
（5）安全节能：原子荧光测定无需用到有毒有害的药物，可以节约能源，也
方便测定复杂样品中的硒元素。
原子荧光测定是一种快速、精确、简便的检测方法，可以检测出复杂的样品中
的硒元素，但是，由于其设备较昂贵，尚未被广泛采用。
虽然原子荧光测定法还有待完善，但仍可作为水体中硒浓度测定的一种重要方法。
原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认
分析检测原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认张敏娟，王 珺，李 媛（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）摘 要：由于方法验证过程受人员、环境、设备、试剂和设施等多方面因素的影响，这些因素可能对测试结果的准确性和可靠性产生影响，因此检测机构在采用新方法前须对该方法进行验证。
矿泉水中硒含量的测定采用《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538—2022），本文从检出限、定量限、精密度和正确度等方面对该方法进行验证。
经验证，各指标均满足《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020）等标准要求，表明本实验室具有水中硒氢化物原子荧光法测定的条件和能力。
关键词：方法验证；矿泉水；硒Verification and Confirmation of Atomic Fluorescence Method for Determining Selenium in Mineral WaterZHANG Minjuan, WANG Jun, LI Yuan(Shaanxi Institute of Supervision & Testing on Product Quality, Xi’an 710048, China) Abstract: Since the method verification process is affected by many factors such as personnel, environment, equipment, reagents and facilities, which may affect the accuracy and reliability of the test results, the testing organization must verify the method before adopting the new method. The determination of selenium content in mineral water adopts the GB 8538—2022. This article verifies this method from the aspects of detection limit, quantitative limit, precision, accuracy, etc. After verification, all indicators meet the requirements of the HJ 168—2020 and other standards, indicating that our laboratory has the conditions and ability for the determination of selenium hydride atomic fluorescence in water.Keywords: method validation; mineral water; selenium硒是人体不可或缺的一种重要微量元素，硒元素对人体具有抗癌、抗肿瘤、抗衰老等功效，同时可以增强人体免疫力和抵抗力。
HJ 695-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（6.2），混匀。 6.21.2 汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/L
购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用 少量汞标准固定液（6.21.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（6.21.1）稀释至 标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.21.3 汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00 mg/L
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中汞、砷、硒、锑和铋的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、无锡市环境监测中心站、 常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 3 月 13 日批准。 本标准自 2014 年 7 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 干扰与消除
5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗 血酸溶液（6.20）可以基本消除干扰。 5.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液（6.20）， 可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+（对硒是 5 mg/L）和 150 mg/L 以下的 Mn2+（对硒是 2 mg/L）不影响测定。 5.3 常见阴离子不干扰测定。 5.4 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层 隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
原子荧光光谱法测定黄河水中硒
原子 荧光 光谱 法测 定黄 河水 中硒
鲁凤 仙等
７
【 水文勘测 】
原子荧光光谱法测定黄河水 中硒
鲁凤仙 ， 张 勇， 杨 静
（ 黄河水利委 员会宁蒙水文水资源局 ， 内蒙古 包头 ０ ４ ３ ） １０ ０
［ 摘
要 ］ 对原 子 荧光 光谱 法测定一 硒元 素进 行 了简介 。
列 ， 关 系数 为 ０ ９９以上 。 相 ．９ （ ） 出限 ： 替 测 定 空 白及 标 准 溶 液 共 ２ ３检 交 Ｏ次 ，
得 出最 低检 出浓度 为 ０ １ ｒ Ｌ ．３ ／ 。
１ 仪 器
Ａ Ｓ一 ３ Ｆ ９０型双 道原 子荧光 光谱仪
２ 试 剂
本 方法所 用试 剂 均 为优 级 纯试 剂 ， 实验 用 水 为 去 离 子水 。
（） １ Ｏ
次， 经计 算 Ｒ、、 Ｓ Ｄ值 为 ０９ ％ 。 ．５ （） ５ 回收率 ： 在不 同类 型 的样 品 中加入 高 、 浓度 低 的硒 标 准 溶 液 ， 定 样 品 的 加 标 回 收 率 均 在 ９ 测 Ｏ一
文章标识码 ： Ｃ 文章编号 ：０ ９—０８ （ ０ ８ Ｏ ０ ０ ０ １０ ０ ８ ２ ０ ）２— ０７— １
［ 关键词］ 原子荧光光谱法 ； 测定 ； 硒
中图分 类号 ： 、 １３ Ｔｒ２
采 用原 子荧 光光谱 法测定水 中硒 ， 有操作 简单 、 具 快速 、 准确 、 本 干 扰 少 ， 敏 度 高 ， 性 范 围宽 等 优 基 灵 线 点 。黄 河水 目前硒 的测定 方法 有 比色法 、 电化 学法 、 荧
硫脲 １％ 的 ２０ Ｌ混 匀 ， 置 ２ ｉ 测 定 ， 时 ０ ．０ｍ 放 ０ｍｎ后 同
浅析原子荧光法测定生活饮用水中硒
浅析原子荧光法测定生活饮用水中硒高宝丽1袁母元波2(1.甘肃省地矿局第一地质矿产勘查院,甘肃天水741020;2.甘肃省有色地勘局天水矿产勘查院,甘肃天水741020)摘要:硒是自然界中的重要元素之一,更多是以化合物的形式存在于矿床、土壤以及动植物体内,同时水中也存在着微量的硒。
硒也属于人体所必须最为重要的微量元素之一,是人体不可或缺的组成部分之一。
一旦人体内缺少硒元素时就会造成免疫力降低,可能会引发很多疾病,例如大骨节病、地方性克山病等等。
但是大量的硒容易引起中毒而影响到人们身体健康。
我国的《生活饮用水卫生规范》中对硒的含量有着明确的规定(≤0.01mg/l),所以需要对水中硒含量进行必要的测定来确保人们的身体健康。
本文主要通过原子荧光法来测定生活饮用水中硒的情况,希望能够对相关人士提供参考与借鉴的作用。
关键词:原子荧光法;生活饮用水;硒中图分类号:O657.31;R123.11实验的相关内容1.1原子荧光法测定饮用水中硒的基本原理首先要通过盐酸和硼氢化钾进行作用,这样能够将四价硒还原成为硒化氢。
之后通过氩气对硒化氢进行作用,使得硒化氢能够从母液中分离出来,然后将其导入到石英炉原子化器当中进行原子化。
然后通过硒特种空心阴极灯来对其进行刺激而使得硒原子发出原子荧光。
此种荧光的强度会随着硒含量的不同而不同,一般情况下是呈正比例关系。
对于水样进行必要的消化处理,可以通过硝酸以及高氯酸的综合作用使得四价之下的硒氧化成为四价硒,通过盐酸作用使得六价硒还原成为四价硒,从而得出总的硒浓度[1]。
1.2仪器以及分析条件设定1)仪器的选择。
测定中所用设备主要为AFS-2100型全自动双道氢化物发生原子荧光光度计,为了得到良好的测定效果需要配有自动进样器以及计算机数据处理系统等。
除此之外还配备有硒特种空心阴极灯。
2)分析条件设定。
仪器的具体分析条件见表1。
1.3所用试剂情况第35卷第1期2019年1月Vol.35No.1Jan.2019甘肃科技Gansu Science and Technology分析项目负高压灯电流载气流速屏蔽气流速炉高测定方式读数方式读数时间延迟时间进样量设定值300V100mA400mL/min1000mL/min8mm标准曲线法荧光值If10s1s0.5mL表1仪器的具体分析条件1)盐酸试剂1。
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HZ-HJ-SZ-0124
水质 硒的测定 原子荧光法
1 范围 本方法测硒的最低检出浓度为 0.06ìg/L 测定下限为 0.2ìg/L 测定上限为 10ìg/L 本
法适用于河水 电厂 焦化厂 硫酸厂 制革厂 化工化肥厂等多种废水中总硒的测定
在测定条件下 铝(III) 铜(II) 钴(II) 铅(II) 锌(II)各 200ìg 镍(II)100ìg; 锰(II)10ìg 铁(III)4mg 没有干扰 铜(II)和银(I)对本法产生负干扰 对于铜 可加入 5mL 6mol/L 盐酸使之 形成稳定络合物 此时可容许 10ìg 铜(II)存在 不干扰本法测定 常见阴离子 硫代硫酸盐 在水样消解时便可除去
酸-高氯酸混合酸液补足至 5mL 以下操作与样品测定步骤相同 绘制校准曲线 7 结果计算
c 硒 总硒 ìg/L = m V2Байду номын сангаас/ V V1 式中 m 由校准曲线查得硒量(ng)
V 水样体积(mL) V1 分取消解试样体积 (mL) V2 消解试样定容体积(mL) 8 精密度和准确度 经四个实验室分析 16 个工业废水和 3 个河水样品 测得的精密度与准确度列入表 1
9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 204~206
中国环境科学出版社 北京 1997
2
4.3~5.92
回收率
95.0~101.0 97.0~108.0 95.0~104.7 97.1~104.0 103.0~104.9
注意事项
(1) 对含有机物质多的复杂样品 可多加硝酸反复消解 较清洁样品进行一次消解即可 (2) 严格掌握好消解时高氯酸分解冒白烟的程度 否则会因加热温度过高造成硒损失 (3) 将已消解好的试液转入 25mL 具塞刻度管时 可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏
2 原理 在盐酸和高氯酸溶液中 以硼氢化钾作还原剂 使硒生成硒化氦 以氮气作为载气将生
成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化 硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁 当
激发态的电子返回基态时发出荧光 此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振 于波长 196.0nm 处测定所产生的荧光强度 其荧光强度与试样中硒含量成正比 3 试剂 3.1 硝酸 优级纯 3.2 盐酸 优级纯 3.3 高氯酸 优级纯 3.4 3.2mol/L 和 6mol/L 盐酸(用优级纯盐酸配制) 3.5 1+1 硝酸-高氯酸混合消解液 3.6 盐酸-高氯酸混合酸液 将 300mL 浓盐酸加入 500mL 水中 搅匀 加入 50mL 浓高氯酸 用水稀释至 lL(此溶液作为空白试液用) 3.7 硼氢化钾碱溶液 8g/L 将 4g 氢氧化钠溶解于 500mL 水中 加入 8g 硼氢化钾 搅拌至 溶解完全 加水至 1L 用定性滤纸过滤 滤液贮于塑料瓶中(临用前配制) 3.8 硒标准贮备溶液 准确称取纯度 99.9%的金属硒(Se)0.1000g 溶于少量浓硝酸中 加入 2mL 高氯酸 在沸水浴上加热除去硝酸 稍冷后加入少量水和 8.4mL 盐酸 继续加热 2min 然后转移至 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线并混匀 此溶液每毫升含硒 100.0ìg 于冰箱内 保存 3.9 硒标准使用溶液 将硒标准贮备溶液用盐酸- 高氯酸混合酸液稀释成每毫升溶液含硒
吸取上述消解液 5.0mL 置氢化物发生器中 盖上磨口塞 通入氮气 打开电磁阀自动加 入硼氢化钾碱溶液 此时反应生成的硒化氢立即被氮气导入电加热石英管炉中进行原子化
于波长 196.0nm 处测量所发出的荧光强度 并作空白校正 从校准曲线上查得硒量
1
6.2 校谁曲线的绘制 分别吸取 0 1.00 2.00 3.00 4.00 和 5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中 用盐
0.0lìg 4 仪器 4.1 无色散原子荧光分析仪 4.2 硒无极放电灯 5 试样制备
取适量水样(含硒量 0.25ìg)置于 100mL 锥形瓶中 加入 2.5mL 混合消解液 在电沙浴 上加热消解至瓶口冒白烟并有酸冷凝液回流 取下冷却后 加入 6mol/L 盐酸 5mL 加热微沸 3~5min 冷却 用 3.2mol/L 盐酸小心将溶液转入 25mL 具塞刻度管中 并用此酸稀释至 25mL 备测 6 操作步骤 6.1 样品测定
表 1 测定水中硒的精密度与准确度
水样种类
总硒度范围 ìg/L
相对标准偏差
河水
0.3~4.1
2.4~13.7
皮革厂 锅炉废水
0.3~0.7
12.9~14.3
化工厂 焦化厂废水 硫酸厂 化肥厂 电厂废水
1.2~9.5 19.0~46.0
1.5~8.33 2.1~4.48
电厂废水 洗煤废水
121.8~220.8