试样的采取与制备

第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。

试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。

应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。

破碎时还应避免引入杂质。

二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。

试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。

三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。

如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。

操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。

掀角法常用于少量细碎样品的混匀。

将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。

缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。

1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

将剩下的两等份收集在一起再混匀。

这样就缩减一半，称为缩分一次。

如需要再行缩分，按上述方法重复即可。

2．正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。

用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。

其余部分弃去或留作副样保管。

此方法适用于少量样品的缩分或缩分至最后选取分析试样时使用。

3．分样器缩分法采用槽形分样器，可以省略缩分前的混样手续。

分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10 个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。

将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。

分样器由铜板或钢板制成，分样器槽子越窄，缩分的准确度越高，但应以不使样品堵塞为宜。

对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。

经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170 目(0.088mm)或200 目(0.074mm)筛。

也可以用手感来检验粒度是否合格：将手洗净擦干，摄一小撮试样用两手指轻捻，感到滑腻无颗粒感即可。

充分混合后，用磁铁除去铁屑(铁矿石试样除外)，保存于带盖的磨口瓶中。

详细填写留样单，标明试样名称、取样地点、制备时间、检测项目等。

在制样过程中须保留一份副样，由专人保管。

保留副样的粒度及质量，依各厂矿制样规程执行。

试样的保存主要是为了在试验有误差时再行试验、抽查或发生质量纠纷时进行仲裁，或者用来配制组合试样。

因此，留样要妥善保管，标签要详细清楚，易受潮的样品应用封口铁桶或带盖磨口瓶保存。

留存样品时间的长短，各厂视具体情况而定。

钢铁样品保存3～6 个月，在水泥厂，除水泥样品保存3 个月，其他样品一般保存三周左右。

2.正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试样对分析工作有何意义？答：一、样品采集的意义在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。

所谓实验室样品( laboratory sample )为送实验室供检验或测试而制备的样品。

就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品也叫原始平均试样。

由实验室样品制得的样品叫试样（ test sample ）。

用以分析测定所称取的一定量的试样称为试料( testportion )，若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品。

供分析所用的试料，一般取量很小，仅有零点几克或几克，要求这么少的试样所获得的分析结果能代表整批物料的平均组成，所采取的实验室样品就必须有较高的代表性，否则，无论分析仪器如何精密，分析工作如何完善，所得结果将失去应有的意义。

因此，必须重视实验室样品的采集。

二、一般，所采集的实验室样品不能直接用于分析，必须按照科学的方法再制成均匀的、具有代表性的分析试样。

三、分解试样的目的是将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。

因此，对于复杂的钢铁试样、合金试样和硅酸盐试样，在选择分解试样的方法时，应充分考虑测定对象、测定方法和干扰元素等方面的因素，不能只考虑物质的可溶性以及分解的速度等，并尽量将试样的分解与干扰元素的分离相结合，形成简单、快速并符合准确度要求的分析方法。

3.叙述各类样品的采集方法。

答：采样对象不同，采样方法也不相同。

一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。

工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。

一般运行的生产设备上安装有采样阀。

气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。

采样管用玻璃、瓷或金属制成。

气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。

冷却器有玻璃制的和金属制的。

玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。

采样时冷却器应向下倾斜，以防止气样中的水蒸汽冷凝后流入气体容器。

如果气体中含有粉尘或杂质，须以装有玻璃纤维的过滤器进行过滤。

常用的气体容器有双连球、吸气瓶、气样管、球胆、气袋、真空瓶等，可根据气体的性质、状态及需要选用。

对于不同状态的气体可采用不同的采样方法。

（一）常压气体物料的采样在工业分析中，气体等于大气压力的气体、低正压和低负压的气体，都称为常压气体。

上述气体容器都可用于常压气体的采样。

（二）正压气体物料的采样气压远远高于大气压力的气体，称为正压气体。

正压气体的采样较为简单，一般用球胆、气袋、吸气瓶采样。

高正压设备上的采样阀，须使用专用的减压阀。

在生产过程中也常常将分析仪器直接与采样装置连接，直接进样分析。

（三）负压气体物料的采样气压远远低于大气压力的气体，称为负压气体。

应视负压情况选用相应的气体容器采样。

1．低负压状态的物料当负压不太高时，可用抽气泵减压法采样，用气样管盛接气体物料。

2．超低负压状态的物料当气体负压过高时，应采用抽空容器采样法，用真空瓶盛接气体物料。

二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料对于输送管道中流动的液态物料，用装在输送管道上的采样阀(图2-1)采样。

阀上有几个一端弯成直角的细管，以便于采取管道中不同部位的液流。

根据分析的目的，按有关规程，每间隔一定时间，打开阀门，最初流出的液体弃去，然后采样，以保证试样的代表性。

采样量按规定或实际需要确定。

（二）储罐器中的物料1．大型储罐中的物料自深液层如大型贮罐、槽车及深水中采样时，有在一定深层采样和全液层采样的区别。

常用的采样工具有采样瓶和取样管等。

采样瓶装置如图2-2所示。

它是由金属框架和具磨口塞的小口采样瓶组成。

金属框架兼作重锤，以能便采样瓶沉入液体物料的底层。

框架上有两根长绳(链)，一根系住框架，另一根系住穿过框架上的小金属管同瓶塞相连接的拉杆上。

在一定液层采样时，塞好磨口瓶塞，将采样瓶装置沉入液面以下预定深度(由框架长绳指示)，提起瓶塞，液体物料即进入瓶内。

待瓶内空气被驱尽后，放下瓶塞，提出采样瓶装置，即完成采样。

采取全液层试样时，取下瓶塞，将采样瓶装置由液面匀速地沉入底部，如果刚沉入底部时即停止冒出气泡，说明下放长绳(链)的速度适当，已均匀地采得全液层试样。

2．小型储罐中的物料自因贮存容器的容积不大，最简单的方法是将全罐搅拌均匀后直接取样。

采样的工具多用直径约20mm的长玻璃管或虹吸管，按一般方法采取。

还可以采用液态物料采样管，采样管是由金属长管制成的，下面是锥形，内有能与锥形管内壁密合的重金属舵。

重陀的升降用长绳或金属丝操纵。

采集样品时，提起重陀，将取样管缓缓地插入液体物料中直至底部，放下重陀，使下端管口闭合。

提出取样管，将管内的物料置入试剂瓶即可。

3．槽车中的物料当用槽车运输一批液态物料时，可根据槽车的大小及每批的车数确定槽车中采样的份数及体积。

通常是每车采样一个全液试样，每份不少于500mL。

但是当槽车数量很多时，也可以抽车采样。

抽车采样规定，总车数少于10 车时，抽车数不得少于2车，总车数多于10车时，抽车数不得少于5 车。

三、固态物料样品的采集固态工业产品较为均匀，采集工作较简单。

但是，固体矿物因化学成分和粒度不均匀，杂质较多，采集平均试样比较困难。

本节首先以商品煤的采样方法为例,介绍固态物料的几种采样方法，然后介绍几种典型的固态工业物料样品的采样方法。

（一）不同包装中固态工业产品的采集通常，工业产品依其性质的不同采用不同质地的袋、罐、桶等进行包装。

每一袋（罐、桶）称为一件。

子样数按照袋（罐、桶）总数的比率来确定。

如对于袋装化肥，通常规定50 件以内抽取5 件；51～100 件，抽取(改为每增)10 件，加取1 件；101～500 件，每增50件，加取2 件；501～1000 件以内，每增100件，加取2 件；1001～5000 件以内，每增100件，加取1 件。

将子样均匀地分布该批物料中，然后，用采样工具进行采集。

自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。

取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30°角锥的不锈钢管或铜管。

取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180°后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。

（二）商品煤样品的采集1．物料流中采样运输工具在运转过程的物料称为物料流。

从物料流中采样时，应该在确定子样数目后，根据物料流量的大小及有效流过时间等，合理分布采样点。

在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。

采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。