2020版《中国药典》高锰酸钾滴定液配制与标定操作规程
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。
然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。
在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
1.在台秤上称取 3.2g KMnO4溶解于水中，缓缓煮沸15分钟，冷却后用新煮沸过的冷蒸馏水稀释至1L，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中备用（约两星期再标定）。
2．KMnO4 标准溶液浓度的标定
准确称取 0.15～0.20g于105℃-110℃烘干至恒重的Na2C2O4基准试剂三至四份，分别置于洁净的 250mL 锥形瓶中，少量水润湿，稀释至50-60mL溶解，再加入10～15 mL3.0 mol/LH2SO4(约5ml1+1 H2SO4)溶液。
摇均匀后，加热至 70～80℃，趁热用 KMnO4标准溶液滴定到溶液微红色且半分钟不褪色即为终点，（或者先缓缓滴定，快到终点时再加热到70-80℃），记录消耗 KMnO4溶液的体积，平行三次的极差应小于0.05mL。
根据称取Na2C2O4基准物的质量、消耗KMnO4溶液的体积，计算 KMnO4标准溶液的浓度。
3、计算
c(1/5KMnO4)＝m/(134/2×V×10-3)
C——高锰酸钾摩尔浓度mol/L
m——称取的草酸钠的量g
134——草酸钠分子量134g/mol（高锰酸钾分子量为158.03g/mol ）
2——与1/5KMnO4反应，根据摩尔比，草酸是1/2
V——消耗的草酸钠体积ml。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾滴定液
高锰酸钾滴定液目 的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。
1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。
3.配制取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）相当于6.70mg 的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L ）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
5.结果计算：F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。
6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。
6.3溶液的酸度（H +）应控制在1－2 mol/L 为宜。
酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。
高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。
每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。
即得。
2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH）2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下:5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0。
02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7～10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾溶液的标定一、基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例- 2- + 2+离子反应方程式：2MnO+5GQ-+16H—2 Mn +100（2+ 8 H 20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应）（2）反应速度：A、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。
B、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。
原因：Mn+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度a、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加MrT （催化剂）的方法。
用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。
这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn+不断增加，Mn+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定1、向水浴锅中加好水，温度调至85C备用。
2、高锰酸钾滴定液（0.02mol / L）的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。
方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序1 目的建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序2 范围适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.034.1配制配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.4.2标定4．2．1 仪器与作用水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱4.2.2 试剂与溶液：基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。
4.2.3 标定：精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。
待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）4.2.4 标定反应化学议程式：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO24.3 计算： mC（1/5KMnO4）=----------------(V1-V2)×0.0670式中：C：KmnO4浓度V1：消耗高锰酸钾溶液量 mlV2：空白消耗高锰酸钾溶液量 mlm：草酸钠质量（克）0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定在实验室里，配制和标定高锰酸钾标准溶液就像做一道美味的菜，讲究的是材料、火候和手法。
首先，我们得知道高锰酸钾是什么。
它是一种紫色晶体，广泛用于化学分析中，特别是作为氧化剂。
在日常生活中，它也被用作消毒剂，简直是个“万金油”。
好，接下来就让我们一起动手，把这道“菜”做出来吧！1. 材料准备1.1 高锰酸钾晶体首先，我们需要准备高锰酸钾的晶体。
别小看这些小小的紫色颗粒，它们可是不容小觑的哦。
想象一下，它们就像是厨房里的调味料，缺了它们，整个实验就没有味道了。
我们通常会需要一定质量的高锰酸钾，具体要多少呢？这得根据你的实验要求来定，但一般在几克之间，具体的量可以用天平称出来，切忌“一言堂”，记得量好每一克。
1.2 溶剂与器具除了高锰酸钾，我们还需要蒸馏水来作为溶剂。
对，没错，就是那种清澈见底的水，只有它才能将高锰酸钾完美溶解。
再来，别忘了量筒、烧杯、玻璃棒等实验器具，这些可是我们配制过程中不可或缺的“好帮手”。
记得检查这些器具是不是干净哦，脏的器具会影响实验结果，就像做菜前要洗干净锅一样。
2. 配制标准溶液2.1 溶解高锰酸钾现在，咱们开始配制溶液。
首先，把称好的高锰酸钾晶体放入烧杯中，接着缓缓加入蒸馏水。
这里有个小技巧，就是要边加水边搅拌，确保高锰酸钾完全溶解。
这就像是搅拌汤一样，要搅拌得均匀才行。
等到水面呈现出漂亮的紫色，嘿，恭喜你，你的高锰酸钾溶液就做好啦！可别急着用，咱们还要标定呢。
2.2 标定溶液浓度标定是一个关键步骤，关系到你后续实验的准确性。
我们通常用一些标准物质，比如亚硫酸钠，来进行滴定。
首先，取一定量的亚硫酸钠溶液，加入滴定管中，接着慢慢往高锰酸钾溶液里滴。
随着颜色的变化，你要时刻观察，滴到颜色刚好由紫色变成无色时，就是终点。
这一步可要小心谨慎，不然可就前功尽弃了。
3. 实验注意事项3.1 安全第一在整个配制和标定的过程中，安全是第一位的。
高锰酸钾虽然很好用，但它的氧化性也很强，处理时一定要佩戴好手套和护目镜，保护好自己。
002.高锰酸钾滴定液配置及标定操作规程
SOP/QC(08)002－01高锰酸钾滴定液配制及标定操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定高锰酸钾滴定液配制检验标准操作规程，规范高锰酸钾滴定液配制检验操作，保证高锰酸钾滴定液配制检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版一部；范围：适用于高锰酸钾滴定液配制的检验。
责任：质量控制科QC主管及QC检验员、质量保证科QA主管及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文:1 配制：1.1 仪器与用具架盘天平、1000ml量筒、1000ml烧杯、电炉、棕色玻瓶、垂熔玻璃滤器、玻棒。
1.2 试剂高锰酸钾、纯化水。
1.3 操作方法：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2 标定2.1 仪器与用具电热干燥箱、分析天平、电炉、250ml量筒、10ml量杯、温度计、50ml棕色滴定管、500ml 碘量瓶。
2.2 试剂基准草酸钠、硫酸、纯化水。
2.3 操作方法取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
3 计算每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度。
计算公式：F＝G×20/（V×T）式中：G为称取基准草酸钠的重量gV为本液的消耗量mlM为本液的浓度mol/L如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
相关记录。
煤化工技术专业《高锰酸钾滴定液的配制和标定》
高锰酸钾法
1配制 通常用间接法配制MnO4滴定液。 配制时采取以下措施: ◆ 称取固体的质量应稍多于理论计算量。 ◆ 将配好的滴定液加热至沸腾，并保持微沸约1小时，然后放置2～3 天。 ◆ 使用前用垂熔玻璃滤器过滤，除去溶液中的沉淀。 ◆ 过滤后的滴定液应贮存在棕色瓶中，置于阴凉、枯燥处。
高锰酸钾法
2 标定: 基准物质 、As2O3 2MnO4-5C2O42-16H=2Mn210CO2↑8H2O 标定条件: 温度: 滴定前，加热到75～85℃，趁热滴定。 酸度: 硫酸，05～。 滴定速度: 先慢后快，再慢。 终点判断: 溶液呈粉红色，假设30s不褪色即为终点。
cKMnO4
2 / 5mNa2C2O4 V M锰酸钾法中，能否用HCl 或HNO3来调节溶液的酸度？
高锰酸钾标准溶液的配置和标定
高锰酸钾标准溶液配制和标定消毒水中过氧化氢含量的测定实验原理标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用.Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定.在酸性条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂.过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O室温时,滴定开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速.H2O2加热时易分解,因此,滴定时通常加入Mn2+作催化剂.实验步骤1.配制0.020 mol·L-1 KMnO4溶液500 mL称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态数分钟,冷却后,上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中.2.KMnO4溶液的标定准确称取0.13～0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中,加40 mL水,10 mL 3 mol·L-1 H2SO4,加热至70℃～80℃(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴定.由于开始时滴定反应速度较慢,滴定的速度也要慢,一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴.随着滴定的进行,溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大,反应速度加快,滴定的速度也可适当加快,此为自身催化作用.直至滴定的溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点.注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上.平行标定3份,计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差.3.H2O2含量的测定用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL,置于500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用.用移液管移取稀释过的消毒水20.00mL于锥形瓶中,加入3mol·L-1 H2SO4 5 mL,1～2滴MnSO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点.平行测定3次,计算试样中H2O2的质量浓度(g·L-1)和相对平均偏差.结果处理思考题1.配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存如果没有棕色瓶怎么办2.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中3.用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行可以用HNO3或HCl调节酸度吗为什么要加热到70～80℃溶液温度过度或过低有何影响4.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快。
高锰酸钾标准溶液配制标定
高锰酸钾标准溶液配制标定，0.1mol/L配制溶解3.2g高锰酸钾在100mL水中，用水稀释至1L，使溶液在暗处静置2周，然后通过4#玻璃坩埚式滤器干过滤，贮存溶液在具玻璃塞的棕色玻璃瓶内，过滤后的溶液不允许与纸、橡皮或其他有机物质接触。
标定称取(0.30±0.01)g经105℃干燥1h的基准草酸钠置于600mL锥形瓶中，加250mL硫酸溶液(1+9)〔硫酸溶液预先煮沸10～15min，并冷却至(27± 3)℃〕，摇动至草酸钠溶解，以(30±5)mL/min的速度用滴定管加入39mL高锰酸钾溶液，将溶液慢慢地混匀并静置大约45s，直至粉红色消失。
加热溶液至60℃，继续加入高锰酸钾溶液直至粉红色出现30s不消失完成滴定。
最后的0.5～1.0mL逐滴加入，并在加入一滴前，使溶液颜色消失。
另取一份250mL硫酸溶液(1+9)进行空白测定，并使其终点时粉红色与标定溶液时一致。
空白校正用量通常为0.03～0.05mL高锰酸钾溶液。
注：如果第一次加入39mL高锰酸钾溶液后，溶液的粉红色存在超过45s，则弃去溶液，重新用新鲜的草酸钠溶液，但加入较少量的高锰酸钾溶液。
计算高锰酸钾标准滴定溶液浓度按式(1)计算：实验五十七 高锰酸钾标准溶液的配制和草酸钙沉淀的制备一、原理2MnO4- +5C2O42-+16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O二、步骤1．配制0.02mol ﹒L-1 KMnO4溶液（提前一周配制）放入柜中冷却后分钟保持加热至微沸盖上表面皿溶解加水烧杯中于台秤上称取固体→→→→530040014mL mL g KMnO2．KMnO4溶液的过滤棕色试剂瓶中保存等杂质过滤除去玻璃纤维玻璃漏斗mL MnO 5002→→3．Na2C2O4基准物的称量（称三份）锥形瓶准确称取基准物→g 20.0~13.04．KMnO4溶液的标定（平行测定三次）內不褪色即为终点粉红色溶液滴至呈粉红色用加热加水溶解s KMnO C mL SO LH mol mL O C Na 3085~7530/110442422→→三、计算442240.134100052KMnO O C Na KMnO V m C ⨯⨯⨯=注意：1. 高锰酸钾易反应，衣物会染色，应注意。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目 的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职 责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾 （2）基准草酸钠（3）硫酸 （4）纯化水2、仪器和用具（1）天平 （2）称量瓶 （3）50mL酸式滴定管 （4）量筒250mL 25mL 10mL（5）吸量管 （6）滴定架 ⑺烧杯 ⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4 158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
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பைடு நூலகம்
稀释至所需浓度
总结词
将高锰酸钾溶液稀释至所需的浓度。
详细描述
使用去离子水将高锰酸钾溶液稀释至所需的浓度。在稀释过程中，不断用玻璃棒搅拌，确保溶液混合 均匀。最后，将容量瓶中的溶液摇匀，得到所需浓度的高锰酸钾标准溶液。
02
高锰酸钾标准溶液的标 定
选择合适的基准物质
基准物质应具有高纯度、稳定性和良 好的化学性质，以确保标定的准确性 和可靠性。
溶解后应将溶液稀释至所需浓度，以便进行滴定操作。
使用滴定法标定高锰酸钾标准溶液
采用滴定法进行高锰酸钾标准溶液的标定，通过加入适量的高锰酸钾溶液到已知浓度的基准物质溶液 中。
在滴定过程中，要严格控制滴定速度和反应温度，以确保滴定结果的准确性和可靠性。
计算高锰酸钾标准溶液的浓度
根据滴定的结果，计算高锰酸钾标准溶液的 浓度。
溶解高锰酸钾
总结词
将称取的高锰酸钾溶解在适量的水中。
详细描述
将称取的高锰酸钾加入适量的去离子 水中，搅拌至完全溶解。注意控制水 温，避免过热导致高锰酸钾分解。
转移溶液至容量瓶
总结词
将溶解后的高锰酸钾溶液转移至预先准备好的容量瓶中。
详细描述
将完全溶解的高锰酸钾溶液转移到预先准备好的容量瓶中，容量瓶的容量应与所需的高锰酸钾标准溶液体积相匹 配。使用玻璃棒轻轻搅拌，确保溶液混合均匀。
实验环境温度、湿度等因素可能 对实验结果产生影响，需保持恒 定的实验环境。
结果的可靠性评估
数据处理
对实验数据进行统计分析，判断数据的可靠性和稳定 性。
对比验证
将实验结果与其他已知准确度高的方法进行对比，以 评估结果的可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
4．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当 溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可 认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定 管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生 紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
5．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出， 因此，应该从液面最高边上读数。
Байду номын сангаас
实验序号
记录项目
1
2
3
M（Na2C2O4）/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V（KMnO4）/mL C（KMnO4）/mol.L-1 C（KMnO4）/mol.L-1 RD（相对偏差）
注意事项
1．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢， 故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过 85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
可编辑
方法二：称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧 杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置， 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。
可编辑
2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.1300～0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份， 分别置于250 mL锥形甁中，各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口 有蒸气冒出 (约75～85℃)。
高锰酸钾标准滴定液
高锰酸钾滴定液的配置
C(1/5KMnO4)=0.1mol/L
1配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，在暗处放置两周，用处理过的4号玻璃滤埚过滤。
贮存于棕色瓶中。
玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样弄得的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。
2标定
称取0.25g于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92，V+V）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（15）计算：
c（1/5KMnO4）=(m×1000)/(V1－V2)M
式中：m为草酸钠的质量的准确数值，g；V1为高锰酸钾溶液的体积的数值，ml；V2为空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，ml；M为草酸钠的摩尔质量的数值[M(1/2Na2C2O4)=66.999],g/mol。
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一、目的：
建立高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：
适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作
三、职责：
化验室对实施本规程负责
四、内容：
1、仪器与用具：
电炉、电热恒温干燥箱、电子天平(万分之一)、称量瓶、烧杯(500ml 、1000m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(25.0ml 、50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(500ml 、1000m1)
2、试药与试液：
2.1高锰酸钾(AR)
2.2草酸钠(基准试剂)
2.3硫酸(AR)
3、配制：
3.1分子式：KMnO 4 分子量：158.03
3.2预配浓度：3.161g →1000ml
3.3操作：取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml,煮沸15分钟,密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
2MnO 4- +5C 2O42- +16H + =2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2O
4.2操作方法：
4.2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ﹙边加边振摇,以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时,溶液温度不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度。
即得。
4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
4.3计算：
高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
.335V m mol/L C ⨯=
）（ 式中：m 为基准草酸钠的称取量，mg ；
V为本滴定液的消耗量，m1；
335.0为与每lml高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
5、注意事项：
5.1 配制好的高锰酸钾滴定液应静置2日以上,应滤过。
5.2标定时所加的水应为新沸过的冷水,除去二氧化碳。
6、贮藏：
置于玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通8006 P430
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。