普通化学实验教案
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实验一分析天平的使用和固体密度的测定
一、实验目的
(1)了解电子分析天平的构造及使用方法。
(2)练习天平的称量操作。
(3)掌握测定固体密度的方法。
二、实验原理
分析天平是一种十分精密的称量仪器,根据天平结构的情况,称重精确度可达0.001 g (即1 mg)或0.0001 g(即0.1 mg),常用的分析天平有摆动天平、空气阻尼天平、半自动电光天平和电子分析天平等。这些天平在构造和使用方法上虽有不同,但基本原理相同,都是应用了杠杆原理构成的。而电子分析天平则是精确、快速、使用方便的自动化分析天平。
本实验将介绍电子分析天平,练习操作分析天平及一般称量方法。
单位体积的物体的质量称为密度,它是物质的基本特性之一。密度的单位一般以mg·L-1或kg·L-1表示。固体的密度随温度的变化而变化。一般来说,温度升高,密度逐渐下降,而压强的变化通常情况下对固体密度影响甚微。测定固体的密度可将称得的一定量的固体浸没在一个不与之反应的液体中,然后测定它所排开的液体的体积。实验中容器的体积及排开的液体的体积可以通过称量来精确求算。
三、仪器和药品
电子分析天平,干燥器,烧杯(250 mL),10 mL比重瓶,温度计,铜片(质量< 1 g,已称重),金属粒,10 L沸腾并冷却后的蒸馏水,带测定密度的金属。
四、实验内容
(1)直接法称量练习
向指导教师领取一块已知质量的铜片(质量在1 g以下),在分析天平上称出其质量,并交指导教师核对,称量误差不应超过0.5 mg。
(2)差减法称取固体粉末样品
将装有固体粉末样品的称量瓶放在天平上粗称,记下读数。然后使用分析天平,用差减法精确称取0.2 ~ 0.4 g固体粉末样品(读数应读到小数点后第四位),样品倒入烧杯中。(3)固体密度的测定
在天平上称取一个干净的10 mL的比重瓶(带瓶塞),在比重瓶中放入待测密度的金属粒,使其体积约占比重瓶容积的一半左右,塞上瓶塞。再将比重瓶置于天平上称量。
在比重瓶中注入少许经沸腾并冷却的蒸馏水,使金属粒全部浸没在水中,摇动比重瓶以除去留在金属粒空隙中的气泡,再将水加满,盖上瓶塞,擦干溢出的水。将比重瓶放在天平上称量。
将瓶中的金属粒倒入回收瓶,用蒸馏水再次注满比重瓶,塞紧瓶塞,然后进行称量。
数据记录及处理如下:
空比重瓶的质量m1=
比重瓶+ 金属粒的质量m2=
比重瓶+ 金属粒+ 水的质量m3=
比重瓶+ 水的质量m4=
该温度下水的密度d水=
金属的质量m5=
金属的体积V=
金属的密度d金属=
五、思考题
(1)电子天平如何调平衡?
(2)使用电子天平称重对周围环境有什么要求?
附录一
电子天平的使用方法
1)概述
分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器,常规的分析操作都要使用天平,天平的称量误差直接影响分析结果。因此,必须了解常见天平的结构,学会正确的称量方法。
常见的天平有以下三类:普通的托盘天平、半自动电光天平、电子天平。
普通的托盘天平是采用杠杆平衡原理,使用前须先调节调平螺丝调平。称量误差较大,一般用于对质量精度要求不太高的场合。调节1 g以上质量使用砝码,以下使用游标。砝码不能用手去拿,要用镊子夹。
半自动电光天平是一种较精密的分析天平,称量时可以准至0.0001 g。调节1 g以上质量用砝码,990 ~ 10 mg用圈码,尾数从光标处读出。使用前须先检查圈码状态,再预热半小时。称量必须小心,轻拿轻放。称量时要关闭天平门,取样、加减砝码时必须关闭升降枢。
电子天平是最新一代的天平,它是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需要砝码,放上被测物质后,在几秒钟内达到平衡,直接显示读数,具有称量速度快,精度高的特点。它的支撑点采取弹簧片代替机械天平的的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能,且可与打印机计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格偏高,但也越来越广泛的应用于各个领域,并逐步取代机械天平。
称量时,要根据不同的称量对象和不同的天平,应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。一般称量使用普通托盘天平即可,对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。
2)电子天平的称量:
(1)称量前的检查
取下天平罩,叠好,放于天平后。
检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫。
检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。
检查硅胶是否变色失效,若是,应及时更换。
(2)开机
关好天平门,轻按ON键,LTD指示灯全亮,松开手,天平先显示型号,稍后显示为0.0000g,即可开始使用。
(3)电子天平的一般使用方法
电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化,无需加减砝码,调节质量。复杂的操作由程序代替。
下面简单介绍电子天平的两种快捷称量方法:
直接称量:在LTD指示灯显示为0.0000 g时,打开天平侧门,将被测物小心置于秤盘上,关闭天平门,待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门,取出被测物,关闭天平门。
去皮称量:将容器至于秤盘上,关闭天平门,待天平稳定后按TAR键清零,LTD指示灯显示重量为0.0000g,取出容器,变动容器中物质的量,将容器放回托盘,不关闭天平门粗略读数,看质量变动是否达到要求,若在所需范围之内,则关闭天平门,读出质量变动的准确值。以质量增加为正,减少为负。
3)基本的样品称量操作
(1)直接称量法
用于称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。如称量某小烧杯的质量:关好天平门,按TAR键清零。打开天平左门,将小烧杯放入托盘中央,关闭天平门,待稳定后读数。记录后打开左门,取出烧杯,关好天平门。
(2)固定质量称量法
又称增量法,用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢,适用于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1 mg)样品,以便精确调节其质量。
本操作可以在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内,当达到所需质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所称取试样的质量。记录后打开左门,取出容器,关好天平门。
固定质量称量法要求称量精度在0.1 mg以内。如称取0.5000 g石英砂,则允许质量的范围是0.4999 g ~ 0.5001 g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出,则需重称试样,已用试样必须弃去,不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中,不能有遗漏。
(3)递减称量法
又称减量法。用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(多于所需总量,但不超过称量甁容积的三分之二),盖上瓶盖,置入天平中,显示稳定后,按TAR键清零。用滤纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量(0.3 g或约三分之一)时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖敲击瓶口上部,使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。将称量瓶放入天平,显示的质量减少量即为试样质量。
若敲出质量多于所需质量时,则需重称,已取出试样不能收回,须弃去。