乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

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目的要求

1 •掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。

2 •了解计算混合表面活性剂的HLB值方法,掌握测定被乳化的油所需HLB值的方法,理解测定的

意义。

二、实验原理

两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。油以小滴

的形式分散在水中的,称之为水包油型(0/W)乳剂;水滴被油包围的,称之为油包水型(W/0 )乳剂。判

别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。

使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇,大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在,通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时,当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时,

制得的乳剂比较稳定。因此,可通过测定被乳化油所需HLB值,选择HLB值接近的表面活性剂或混合后

HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。

混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算:

式中1,2,……,n分别为已知HLB值的单个乳化剂,W i, W2,……,W n分别为乳化剂的重量。

测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂,按上式以不同重量比例配成具有各种

HLB值的混合乳化剂,然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值,这种方法虽不十分

完善,但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。

三、仪器与试剂

仪器:乳钵,磨塞量筒(50mL),刻度离心管(10mL),标准滴管,玻棒,量筒(50mL),离心机,显微镜,载玻片,托盘天平等。

试剂:液状石蜡,阿拉伯胶,西黄蓍胶,吐温80,司盘80等均系药用规格;氢氧化钙,蒸馏水,花

生油。

四、实验内容

(一)乳剂的制备

1. 乳状石蜡乳

(1)处方:

液状石蜡12mL

阿拉伯胶4g

西黄蓍胶0.5g

5%尼泊金乙酯醇溶液O.ImL

1%糖精钠qs

香精qs

蒸馏水加至30mL

(2)制备流程:干胶法

(3)附注:润滑轻泻剂

2 .石灰搽剂:

(1) 处方:

氢氧化钙溶液10mL

花生油

10mL

(2) 制备流程:新生皂法

(3) 附注:用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用

(二)乳剂类型的鉴别

1 •稀释法:取试管2支,分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴,再加入蒸馏水约5mL,振摇,翻

倒数次,观察是否都能均匀混合,能混合者为0/W型,反之为W/0型,由此判断上述二种乳剂类型。

2. 染色镜检法:将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上,用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次,在显微镜下观察,判断依据:乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为0/W乳剂;乳滴内为

蓝色或乳滴外为红色者为W/0乳剂,据此判断上述二种乳剂类型。

(三)液状石蜡所需最适HLB值的测定

用Tween80 ( HLB=15.0 )及Span80 ( HLB=4.3 )配成HLB 值为6.0、8.0、10.0、12.0 和14.0 的混合乳化剂各5g,计算单个乳化剂的用量,填于表2- 1中。

表2- 1配制不同HLB值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量

取5支25mL干燥带塞量筒,各加入6.0mL液状石蜡,再分别加上述不同HLB值的混合乳化剂0.5mL , 剧烈振摇10秒钟,然后加蒸馏水2mL,振摇,翻倒20次,最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使全量为20mL,振摇、翻倒30次即成乳剂,放置5、10、30、60分钟后,观察各乳剂分层毫升数,记录于表2-2。

表2 —2不同时间乳剂分层毫升数的记录

根据上述观察结果,液状石蜡所需HLB值为(),所成乳剂属于()。

五、思考题

1. 在石灰搽剂中的乳化剂是什么?属何种类型的乳化剂?

2. 根据哪些条件判断乳剂的类型?

3. 影响乳剂稳定性的因素有哪些?

六、注意事项

1•用显微镜观察载玻片时,镜头不能过低,避免污染镜头。

2.液体石蜡乳系O /W型乳剂,在制备初乳时,添加的水量不足或加水过慢时,易形成W/O型初乳, 且难以转变成O

/W型乳剂,形成后亦易破裂;初乳中如果添加水量过多,因外相水液粘度较低,不能将油较好地分散成油滴,制

成的乳剂也不稳定和易于破裂。故操作上应遵守用干胶法制备初乳的要求,所需用水需一次加入。

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