乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

目的要求
1 •掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。

2 •了解计算混合表面活性剂的HLB值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB值的方法，理解测定的
意义。

二、实验原理
两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液（或称乳剂、乳状剂）。

油以小滴
的形式分散在水中的，称之为水包油型（0/W）乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型（W/0 ）乳剂。

判
别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。

使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。

小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。

为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。

在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时，
制得的乳剂比较稳定。

因此，可通过测定被乳化油所需HLB值，选择HLB值接近的表面活性剂或混合后
HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。

混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算：
式中1，2，……，n分别为已知HLB值的单个乳化剂，W i, W2，……，W n分别为乳化剂的重量。

测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种
HLB值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。

在室温条件下或采用加速试验的方法（如离心法）观察制成乳剂的乳析速度。

稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值，这种方法虽不十分
完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。

三、仪器与试剂
仪器：乳钵，磨塞量筒（50mL），刻度离心管（10mL），标准滴管，玻棒，量筒（50mL），离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。

试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80，司盘80等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花
生油。

四、实验内容
（一）乳剂的制备
1. 乳状石蜡乳
(1)处方:
液状石蜡12mL
阿拉伯胶4g
西黄蓍胶0.5g
5%尼泊金乙酯醇溶液O.ImL
1%糖精钠qs
香精qs
蒸馏水加至30mL
(2)制备流程：干胶法
(3)附注：润滑轻泻剂
2 .石灰搽剂：
(1) 处方:
氢氧化钙溶液10mL
花生油
10mL
(2) 制备流程：新生皂法
(3) 附注：用于轻度烫伤。

具有收敛、保护、润滑、止痛等作用
(二)乳剂类型的鉴别
1 •稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴，再加入蒸馏水约5mL，振摇，翻
倒数次，观察是否都能均匀混合，能混合者为0/W型，反之为W/0型，由此判断上述二种乳剂类型。

2. 染色镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次，在显微镜下观察，判断依据：乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为0/W乳剂；乳滴内为
蓝色或乳滴外为红色者为W/0乳剂，据此判断上述二种乳剂类型。

(三)液状石蜡所需最适HLB值的测定
用Tween80 ( HLB=15.0 )及Span80 ( HLB=4.3 )配成HLB 值为6.0、8.0、10.0、12.0 和14.0 的混合乳化剂各5g，计算单个乳化剂的用量，填于表2- 1中。

表2- 1配制不同HLB值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量
取5支25mL干燥带塞量筒，各加入6.0mL液状石蜡，再分别加上述不同HLB值的混合乳化剂0.5mL , 剧烈振摇10秒钟，然后加蒸馏水2mL，振摇，翻倒20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使全量为20mL，振摇、翻倒30次即成乳剂，放置5、10、30、60分钟后，观察各乳剂分层毫升数，记录于表2-2。

表2 —2不同时间乳剂分层毫升数的记录
根据上述观察结果，液状石蜡所需HLB值为（），所成乳剂属于（）。

五、思考题
1. 在石灰搽剂中的乳化剂是什么？属何种类型的乳化剂？
2. 根据哪些条件判断乳剂的类型？
3. 影响乳剂稳定性的因素有哪些？
六、注意事项
1•用显微镜观察载玻片时，镜头不能过低，避免污染镜头。

2.液体石蜡乳系O /W型乳剂，在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳, 且难以转变成O
/W型乳剂，形成后亦易破裂；初乳中如果添加水量过多，因外相水液粘度较低，不能将油较好地分散成油滴，制
成的乳剂也不稳定和易于破裂。

故操作上应遵守用干胶法制备初乳的要求，所需用水需一次加入。