制取溴苯

制取溴苯和硝基苯

制取溴苯需要用剧毒试剂──液溴为原料，因此不宜作为操作的实验，只要求根据反应原理设计出合理的实验方案。下面是制取溴苯的实验方案与实验步骤：

把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。

用带导管的瓶塞塞紧瓶口（跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用）。

在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。

反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。

把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。

注意事项：

(1)装置特点:长导管;长管管口接近水面,但不接触

(2)长导管的作用:导气;冷凝 [冷苯与溴]

(3)苯,溴,铁顺序加药品(强调:是液溴,不是溴水,苯与溴水只萃取,不反应)

(4)铁粉的作用:催化(真正的催化剂是FeBr3)

(5)提示观察三个现象:导管口的白雾;烧瓶中的现象;滴入硝酸银后水中生成的沉淀

白雾是如何形成的?(长管口与水面位置关系为什么是这样)

(6)将反应的混合物倒入水中的现象是什么?[有红褐色的油状液体沉于水底]

(7)溴苯的物理性质如何?[比水重,不溶于水,油状]

(8)如何除去溴苯中的溴?[水洗,再用10%烧碱溶液洗,再干燥,蒸馏]

(9)反应方程式

Fe

+Br2 -Br+HBr

剧烈反应，有白雾生成，三颈烧瓶底部有褐色油状物出现，加NaOH溶液后有红褐色沉淀生成液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色不溶于水的液体

1、如何检查装置气密性？

2、冷凝管的作用？冷却水进出方向？用于导气和冷凝回流

3、插入锥形瓶的长导管不伸入液面,

为什么？溴化氢易溶于水，防止倒吸

4、碱石灰干燥管的作用

5、加NaOH作用是什么？

6、能说明反应是取代反应的依据是？

7、溴苯应该是无色、密度比水大的液体，但反应得到的溴苯却是褐色的液体，原因何在？能否用溴水与铁反应？

（2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤：

①配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀

和冷却。

②向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混和均匀。

③将大试管放在50~60 ℃的水浴中加热约10 min，实验装置如图所示。

④将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成，用分液漏斗分离出粗硝基苯。

⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，可得纯硝基苯。蒸馏应在通风柜或通风良好处进行。

纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。

注意事项：

(1)装置特点:水浴;温度计位置;水浴的水面高度（反应装置中的温度计，应插入水浴液面以下，以测量水浴温度。）

(2)药品加入的顺序:先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C再加入苯(讲清为什么)

(3)水浴温度:50-60C(温度高苯挥发,硝酸分解,温度低),水浴加热

(4)HNO3→HO-NO2去HO-后,生成-NO2称为硝基

(5)浓硫酸的作用:催化剂,吸水剂

(6)硝基苯的物质性质如何?有杂质与纯净时的颜色有什么不同?要想得到纯净的硝基苯,如何

除去其中的杂质?硝基苯的毒性如何? (7)化学方程式 ＋ HO －NO 3 H 2O ＋

硝基苯的还原产物—苯胺是制造染料的重要原料。

说明 ① 浓H 2SO 4作用：催化剂和吸水剂；

② 混和酸冷却是防止浓HNO 3的分解、苯和浓HNO 3的挥发及发生副反应；

③ 盛反应液的大试管上的长玻璃导管的作用是导气和冷凝回流（苯和浓HNO3）； ④ 温度计插在水浴中测水浴温度；

⑤ 水浴加热的优点是温度易控、受热均匀。

22．实验室用下图装置（图3—2—2）制取少量溴苯，试填写下列空白。

(1)在烧瓶a 中装的试剂是 、 、 。

(2)请你推测长直导管b 的作用：一是 ___________ ，

二是 ___________ 的作用。

(3)请你分析导管c 的下口可否浸没于液面中？为什么？

(4)反应完毕后，向锥形瓶d 中滴加AgNO 3溶液有 生成，此现象说明这种获得溴苯的反应属于： (填有机反应类型) 。

(5)反应完毕后，将烧瓶a 中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为

的缘故。纯溴苯为______色液体，

它比水_____ _（轻或重）。

简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：

___________________________________________________

_______________________________________ 。

(6)课本采用如下装置进行实验，请在图中标出冷凝水

流动方向,图中干燥管的作用是：___________________

50～60℃ 图3—2—2

图3—2—3