11 正丁醚的制备及折光率的测定

六、提问纲要
1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认 为用什么方法比较好？
C2H5CH=CH2
+ H2O
三、仪器装置
烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、（NH4）2S2O8（0.2mol/l）、 KI（0.2mol/l）、NaS2O3（0.2mol/l）等。
四、实验步骤
正丁醇 浓H2SO4
回流 粗制正丁醚 用分水器
分液
有机层
洗涤后 分液
有机层
干燥
蒸馏
收集正丁醚馏分 （140~144℃）
运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(正丁醚的制备及折光率的测定)
主讲人： 弓巧娟
无水乙醇的制备
一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；
2、学习使用分水器的实验操作。
Hale Waihona Puke Baidu、实验原理
主 反 应
2C4H9OH
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
副 反 应
2C4H9OH
H2SO4
五、注意事项
1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温 度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃， 含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点 93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达 到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液， 分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。