医院药物浓度测定方法、步骤及流程图
医院药物浓度测定方法、步骤及流程图
医院药物浓度测定方法、步骤及流程图卡马西平血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20μL 加卡马西平液(70.0μg/mL)20μL 加内标安定液(89.6μg/mL)10μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/mL)取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加甲醇：水(70∶30)200uL溶解4000r/min离心5min ，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm结果：卡马西平t=4.01,u=600；安定t=9.78,u=660总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
安定血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20μL 加安定标准溶液(89.6μg/mL)20μL 加内标卡马西平液(70.0μg/mL)10μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心5min(3000r/mL)取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中45℃水浴中氮气吹干加甲醇水(60∶40)200uL溶解离心2min,取20uL进样色谱条件：zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm结果：卡马西平t=4.01,u= ；安定t=9.78,u=总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL，加甲醇20μL 加苯巴比妥液(236μg/mL)20μL加内标卡马西平液(53.6μg/mL)15μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/min)取乙醚液4.6ml到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加200uL甲醇水(70:30)溶解4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax XDB-C18柱流动相：甲醇∶水＝45∶55(v/v)柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：220nm结果：苯巴比妥t=4.856,u=710；卡马西平t=12.353,u=620总结：检测波长220nm较240nm峰面积响应值高出两倍。
如何测量体内药物浓度法
表7-18 静注后不同时间兔血浆中丹皮酚浓度
时间（min） 2 5 10 15 20 30 45 60 90
120 180 240 360
浓度（ug/ml血浆）
No 1 No 2
No 3
33.03 32.60 31.20
18.80 17.53
13.92
16.30 16.99
11.94
外标法又分工作曲线法与外标一点法等。
工作曲线法：配制欲定量组分对照品一系列浓 度的标准溶液，准确进样，测量其峰高或峰面 积。以峰高或峰面积对标准液的浓度绘制工作 曲线。然后再按相同操作条件进行样品测定， 测出待测组分的峰高或峰面积，利用工作曲线 定量。
如何测量体内药物浓度法
外标一点法：工作曲线法计算含量时会出现
如何测量体内药物浓度法
如何测量体内药物浓度法
表7-19 静脉注射丹皮酚溶液兔体内药物动力学参数
K12
K21
K10 T1/2（） T1/2（） Vα Q
AUC
（h-1） （h-1） （h-1） （h） （min） （L） （ L/h） （h·μg/ml）
1 0.5903 0.6382 0.9512 2.1141 22.45 16.22 5.32 23.13
如何测量体内药物浓度法
Y = 15.151X - 0.00382 (n=6)， r =0.9973
1.2兔血浆中丹皮酚浓度的测定 ▪ 丹皮酚溶液的制备：称取丹皮酚300mg，以无
水乙醇10ml溶解，再加1,2-丙二醇7ml混合。 此液逐渐加到灭菌蒸馏水中至30ml，过滤。滤 液于100℃，30min灭菌即得。
第二章 体内药物浓度法
第一节 第二节 第三节
医学检验--治疗药物浓度监测
治疗药物浓度监测一、治疗药物代谢与监测（药物体内运转的基本过程、药代动力学的基本概念、影响血药浓度的主要因素与药物效应、需要进行监测的药物和临床指征）二、治疗药物监测方法（标本采集时间与注意事项、常用的检测技术）治疗药物监测（TDM）是指应用一定的分析技术测定体液中药物的浓度，以药代动力学理论为基础和电子计算机为计算工具，研究药物在体内的过程，使临床给药个体化、科学化、合理化。
药物体内运转的基本过程给药途径：口服、肌肉注射、静脉注射、静脉滴注、舌下给药、皮肤给药。
药物在体内运转的基本过程（药代动力学）吸收、分布、生物转化、排泄。
对于非静脉注射、滴注的给药途径，如口服、皮肤给药等都存在药物吸收机制，包括被动扩散、主动转运和促进扩散等作用。
药物吸收是指药物从给药部位通过细胞膜进入体循环的过程。
影响药物吸收的因素：生物因素（胃肠道、pH、吸收表面积）；药物的理化性质（药物的脂溶性、解离常数、溶解速度、药物颗粒大小、多晶型）；药物剂型；附加剂的影响。
药物分布是指药物进入血液循环后，通过各组织间的细胞膜屏障分布到各作用部位的过程。
药物分布对药物药效作用的开始、作用强度、持续时间起着重要作用。
影响药物分布因素：（1）药物分布的速度取决于该组织的血流量和膜通透性。
（2）药物与血浆蛋白的结合。
（3）药物对毛细血管和体内各生理屏障的通透性。
（4）药物与组织间的亲和力。
体内药物与蛋白的结合通常是可逆的，体内游离型药物才有药理作用。
药物转化指外来化合物在体内变为另一种不同活性物质的化学过程。
机体对药物进行化学转化和代谢称为药物生物转化。
1）意义：生物转化提高药物极性和水溶性，使大多数药物失去药理活性，有利于药物的排出体外。
2）反应：第一相反应是药物氧化、还原和水解；第二相是结合反应。
3）部位：生物转化的主要部位在肝脏，另外，胃肠道、肺、血浆也有部分的生物转化作用。
肝功能损害时，影响药物的体内生物转化。
生物转化具有双重作用。
临床实验药物浓度确定方法
临床实验药物浓度确定方法如下：
1.药物给药：根据研究目的和药物特性，选择合适的给药途径和
剂量方案。
2.样本采集：在给药后的一定时间间隔内，采集受试者的血液、
尿液、粪便等样本，以获得药物在体内的浓度变化情况。
3.样本处理：采集的样本需要经过处理才能获得药物的浓度信息。
例如，血液样本可以进行离心分离血浆或血清，尿液样本可以
进行稀释或提取等处理步骤。
4.药物浓度测定：经过样本处理后，使用适当的分析技术，如高
效液相色谱法（HPLC）或质谱法（Mass Spectrometry），测定样
本中药物的浓度。
5.数据分析：根据测定的药物浓度数据，进行药代动力学参数的
计算和分析。
药物含量测定流程
药物含量测定流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!药物含量测定流程一、准备工作阶段。
在进行药物含量测定之前，需要进行一系列的准备工作。
临床常用药物的血药浓度监测讲解课件
1. 抗心率失常药：普萘洛尔，胺碘酮
实例：血浆中胺碘酮浓度测定
--- 血样采集: 稳态谷浓度时点 --- 分析对象：血浆 --- 血样处理：乙腈直接沉淀蛋白 --- 分析检测：HPLC-MS/ESI+ --- 治疗浓度范围：500-1500ngml-1
2. 抗肿瘤药：甲氨喋呤（MTX）
13
小结
➢ TDM定义、必要性 ➢ 常用的治疗药物监测方法 ➢ 常用体液样本有哪些？各有什么优势？ ➢ 常用的需要浓度监测的药物有哪些
14
血浆中MTX分析色谱图
3. 氨基糖苷类药：胞霉素A（CsA）浓度测定
--- 血样采集：稳态谷浓度时点或峰浓度时点 --- 分析对象：全血 --- 血样处理：按免疫分析的试剂盒要求 --- 分析检测：荧光偏振免疫分析法 ---治疗浓度范围：100-400 ngml-1
4. 抗癫痫药物苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平
实例：化疗时血浆中氨甲喋呤浓度测定
--- 血样采集: 大剂量冲击化疗后按需采第24h，58h ，72h血点
--- 分析对象：血浆 --- 血样处理：直接沉淀蛋白，挥干后有机溶剂反提 --- 分析检测：HPLC-UV --- 治疗浓度范围：有效血浓度为1×10-4mol·L-1，
不产生毒副反应的最佳血药浓度为24h <4×105mol·L-1
实例：血浆中地高辛浓度测定
--- 血样采集: 稳态谷浓度时点 --- 分析对象：血浆 --- 血样处理：乙腈直接沉淀蛋白 --- 分析检测：免疫化学法 --- 治疗浓度范围：0.8-2.0ngml-1
问题
➢ 为什么要进行治疗药物的监测？ ➢ 监测的药物浓度时，所选择的体液有哪些？为什么
测药物浓度的方法
测药物浓度的方法嘿，咱今儿就来说说测药物浓度的那些事儿！你知道吗，这测药物浓度可太重要啦！就好像我们要知道自己走的路对不对，药物浓度就是那盏给我们指引的明灯呀！常见的测药物浓度的方法有好几种呢。
比如说，有一种方法就像个细心的侦探，能从血液里一点点把药物的信息给揪出来，这就是高效液相色谱法。
它就像是个精准的筛子，能把药物和其他东西分离开来，然后准确地告诉我们药物的浓度到底有多少。
你想想，这多厉害呀！要是没有它，我们怎么能清楚地知道药物在身体里的情况呢。
还有一种方法叫免疫分析法，这就好比是一场特别的“战斗”。
专门的抗体去和药物“打架”，然后通过“战斗”的结果来判断药物浓度。
是不是很有意思？就好像我们看比赛，通过比赛的过程和结果来了解选手的实力一样。
另外呀，还有一些其他的方法呢。
就像我们生活中有各种各样的工具来解决不同的问题一样，测药物浓度也有不同的“法宝”。
这些方法各有各的特点和用处，就像是不同口味的糖果，都能给我们带来特别的体验。
那为什么要测药物浓度呢？这还用问吗？就好比我们开车要知道油表还剩多少油，不然开到半路没油了可咋办！药物浓度也是一样呀，如果浓度太高了，可能会有副作用；浓度太低了，又起不到治疗效果。
所以得时刻关注着，就像我们关心自己的宝贝一样。
而且呀，不同的人对药物的反应可能不一样呢。
就像有的人喜欢吃甜的，有的人喜欢吃辣的。
那怎么知道哪种方法最适合呢？这就需要医生这个“大专家”来判断啦！他们就像是经验丰富的船长，能带着我们在药物的海洋里安全航行。
你说，测药物浓度是不是特别重要？这可关系到我们的健康和治疗效果呢！我们可不能马虎呀！那我们在测药物浓度的时候要注意些什么呢？当然是要听医生的话啦！医生说怎么做，我们就怎么做，可不能自己瞎捣鼓。
总之呢，测药物浓度是一门大学问，我们要认真对待，就像对待我们最珍贵的东西一样。
让我们一起为了健康，好好了解这些方法吧！你说是不是呀？。
hplc药物浓度检测步骤
hplc药物浓度检测步骤HPLC（高效液相色谱法）是一种广泛应用于药物分析领域的定量检测方法。
它通过将样品溶液注入进高效液相色谱仪内，利用不同化学成分在移动相和固定相之间的差异，实现对药物浓度的定量分析。
下面将介绍一般的HPLC药物浓度检测步骤。
1. 准备样品：首先，需要准备待测药物溶液。
根据药物的特性和浓度范围，决定溶剂的选择和配比。
一般来说，常用的溶剂有水、乙腈、甲醇等。
为了保证准确性和重复性，样品的制备过程中需要避光和严格控制温度。
2. 筛选固定相：根据药物的特性，选择适当的固定相。
固定相是一种固体材料，其表面经过了特殊处理，可以吸附样品中的目标分析物。
常用的固定相有C18柱、C8柱、糖柱等。
选择正确的固定相可以提高分离效果和分析的准确性。
3. 设定分离条件：在HPLC的操作过程中，需要设定适当的分离条件。
首先是移动相的配制，根据固定相的特性和目标分析物的极性，选择合适的溶剂组合和浓度比例。
然后是流速的设定，流速需要根据样品和固定相的性质来调整，以实现药物的充分分离和剂量测定。
4. 注射样品：将准备好的待测药物溶液加入HPLC装置的样品瓶中。
在注射之前，需要进行样品过滤，以保证样品中没有杂质或颗粒物。
然后使用自动注射器或手动注射器将样品注入进HPLC系统。
5. 数据采集和分析：在注射样品后，HPLC系统会自动开始运行。
通过荧光检测器或紫外可见光检测器等设备，检测样品在固定相上的吸光度或荧光发射度，得到药物浓度随时间的变化曲线。
通过计算峰面积或峰高，可以确定药物的浓度。
6. 结果分析与确认：根据HPLC测得的药物浓度曲线，可以计算出药物在样品中的浓度。
与标准品进行对照，确认测定结果的准确性。
同时，需要进行结果的统计分析，包括平均值、相对标准偏差等指标的计算。
如果结果符合预期，则可以确定样品中药物的浓度。
7. 记录与报告：在完成HPLC测定后，要将测定结果记录下来，并撰写检测报告。
报告应包括样品信息、HPLC分析方法、测定结果以及结果的解释和结论。
hplc药物浓度检测步骤
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的药物浓度检测方法，其步骤如下：
1. 样品前处理：将待测药物样品进行前处理，如提取、净化、浓缩等。
2. 色谱条件的选择：选择合适的色谱柱、流动相、流速、检测波长等条件。
3. 标准曲线的绘制：用已知浓度的标准品绘制标准曲线。
4. 样品分析：将待测样品注入色谱仪中，进行分离和检测。
5. 数据处理：根据标准曲线计算出待测样品中药物的浓度。
以上步骤仅为一般性描述，具体的操作方法和条件需要根据不同的药物和检测要求进行调整。
同时，HPLC 药物浓度检测需要专业的仪器和技术，建议在专业人士的指导下进行。
血药物浓度检测
前言治疗药物监测(Therapheutic Drug Monitoring,简称TDM)是近20年来在治疗医学领域内崛起的一门新的边缘学科，其目的是通过测定血液中或其它体液中药物的浓度并利用药代动力学的原理和公式使给药方案个体化，以提高药物的疗效，避免或减少毒副反应；减少用药(包括加量、减量、换药、加药、停药等)的盲目性，同时也为药物过量中毒的诊断和处理提供有价值的实验室依据。
治疗药物监测在发达国家已广泛应用，大约有100种药物能进行监测，有的测定还作为临床检验的急诊化验项目。
TDM在我国发展还不平衡，发展速度缓慢，目前常规监测的药物大约不到20种。
由于许多医务人员及政府主管部门对TDM的作用和重要性了解不够，加上一些不规范的医药市场行为，使得盲目用药、滥用药物的情况越演越烈，产生了许多严重的不良后果。
由于经济条件的限制，开展TDM工作的主要集中于大城市中部分大型医院及少数较发达地区。
然而，合理用药是预防和治疗疾病的物质基础，药物在体内作用靶位浓度不足或过量，势必会导致药物治疗的无效或产生新的不良作用，甚至可导致药源性疾病的产生。
影响药物体内过程的因素很多，个体差异大，需根据每个人的具体情况，制定有效而安全的个体化给药方案。
【开展治疗药物监测的好处】1．实现给药方案个体化，充分发挥这些药物的治疗作用，而它们的不良反应无论在程度上还是发生率上明显减轻或降低。
2．临床药代动力学是一门充满了数学公式，往往会使医生“头疼”的学科。
TDM的一大贡献就是把这门本来应该为临床服务的学科真正带进了临床实践，使之成为临床医生掌握的基础知识，并把它运用到自己的临床实践工作中去。
3．过去，确定诊断后，医生的主要任务是根据药物的作用机制选择合适的药物，但在给药方案的设计上却很少能发挥医生的主观能动性，即便有时也采用不同的给药方案，但多数是经验性的，往往缺乏严格的科学依据。
开展TDM以后，医生会从血药浓度监测中体会到药代动力学对药物的效应所产生的影响，从而能够从药代动力学的角度去考虑如何把药使用得更好。
《药物浓度检测》课件
指导临床合理用药
医生可根据药物浓度检测结果 ，为患者制定个性化的给药方 案，提高药物治疗的有效性和 安全性。
促进药物研发
药物浓度检测在药物研发过程 中发挥着关键作用，为药物的 筛选、改进和优化提供数据支
持。
药物浓度检测的方法与技术
生物样品预处理
生物样品如血液、尿液等需要进行预 处理，如离心、萃取等操作，以去除 杂质并获得纯度较高的样品。
化学分析方法
包括光谱法、色谱法、质谱法等，可 对生物样品中的药物进行定性和定量 分析。
免疫分析方法
利用抗体与抗原的特异性结合原理， 对生物样品中的药物进行定性和定量 分析。
生物传感器技术
利用生物传感器对生物样品中的药物 进行快速、灵敏的检测。
02
药物浓度检测原理
药物浓度与药效关系
药物浓度
药物浓度与药效关系
结果分析
根据检测结果，调整给药剂量或给药方案， 降低心血管事件的发生风险。
案例三：某精神药物的浓度监测
01
02
03
04
药物名称：某精神药物
监测目的：确保患者用药安全 和有效性，预防精神疾病复发
监测方法：采用气相色谱法进 行血药浓度检测
结果分析：根据检测结果，调 整给药剂量或给药方案，提高
治疗效果并降低复发率。
数据分析时需采用合适的数据处 理方法，如基线校正、背景去除 等，以提高检测的准确性和可靠
性。
药物浓度解读
根据药物浓度数据，结合临床需 求和药物动力学原理，对药物疗
效和安全性进行评估和解读。
数据报告与交流
将分析结果以规范化的报告形式 呈现，并与其他相关人员进行有
效的沟通和交流。
05
药物浓度检测的未来发展
茶碱类制剂血药浓度测定流程
茶碱类制剂血药浓度测定流程
一、适合监测的人群：使用氨茶碱制剂的所有患者，特别是：有吸烟史、或合并使用大环内酯类、喹诺酮类抗菌药物；抗病毒药物；抗结核病药物；利尿剂等药物的患者以及使用茶碱类制剂（如多索茶碱、茶碱缓释胶囊等）作维持治疗的患者。
二、采血方式：氨茶碱的血样标本请使用无抗凝剂的生化管采集，为确保检测用量，标本留取至少4ml，对空腹与否无要求。
三、可选择采血的时间：1.静脉给药：第一次静脉滴注（负荷剂量）完成后30min、维持剂量开始后4~8h、茶碱剂量调整后12~24h；
2.口服给药：测定最高血药浓度（Cmax）：①速释制剂：给药后2h；②缓释制剂(bid)：早晨服药后4~6h；③长效制剂(qd)：给药后8h；测定最低血药浓度（Cmin）：在下一剂量前采样；
3.如监测稳态血药浓度则在用药2天后采血即可。
四、血样保存及标本送检：采血后置于2~8℃冰箱内，通知药剂科临床药学室人员收取血样（花果园院区药剂科临床药学室内线电话：8333）。
五、出报告时间：收样后3~7天（特殊情况可加急）。
六、如何开单及医保报销情况：中联系统输入“血清药物浓度”拼音首字母即可找到项目，开单后通知药剂科临床药学室人员计费，同时填写《药物浓度测定送检单》，与血样一并送检，该检查属医保乙类，省市医保、新农合及特殊门诊均可报销。
血清(全血)治疗药物监测操作规程
血清（全血）治疗药物监测操作规程（一）为了保证血中药物浓度测定结果的准确、可靠，制定血清（全血）治疗药物监测操作规程。
（二）该规程适用于血清药物浓度测定和核对岗位人员。
（三）血清药物浓度测定者要严格按操作规程操作，核对人员要认真核对仪器状态、操作及结果，保证检测结果的准确、可靠。
（四）工作程序1.工作流程样本采集→登记样本→检查仪器和电源→开机→样品前处理→按"Run"检测样品→读取并记录结果→清洗仪器→打印并报告结果→填写药历。
2.样本采集与登记患者到门诊就诊，由医师开具血药浓度测定检查单，到收费处交费并在门诊抽血室抽血。
接到血样后，进行样品编号，并记录编号、姓名、年龄、科室、临床诊断、样本、检测药物。
3.样品测定（1）取全血测定的可立即测定，取血清测定应放置30min后离心（3000r/min）10min得到血清。
（2）从冰箱中取出试剂盒和质控，放置使与室温相同。
检查仪器电源是否接好，流动相和打印纸是否足够，准备好后，打开仪器。
（3）根据要求对样品和质控进行处理：①环孢素对全血进行处理：在试管中加入溶解剂 50pl，摇均的全血样品（或质控样品）150ul，沉淀剂300μl，涡旋10s后离心5min（转速10900r/min），取上清液测定;②地高辛对血清进行处理：在试管中加入沉淀剂200pl，待测血清（或质控）200pl，涡旋10s后离心5min（转速10900r/min），取上清液测定;③其他药物取50ul血清（或质控）直接测定。
（4）在转盘上放置等量样品杯和比色杯，检查比色杯开口是否向上，顺时针旋紧，然后将处理好的质控和样品依次加入样品杯内。
（5）按Prime键冲洗液路后，将转盘放入仪器内，然后轻轻振摇试剂盒并打开瓶盖后将其放入仪器内，关上机门，按 Run键，仪器开始自动检测样品。
（6）听到仪器鸣响，报告检测完成后，打开机门，取出试剂盒，盖紧盖子后放入冰箱冷藏。
取出转盘，将样品杯和比色杯扔入垃圾桶内，转盘放入橱内阴暗处保存。
阿米替林血药浓度测定SOP353
【目的】指导阿米替林和去甲替林浓度的测定。
【适用仪器范围】Waters 600-2487 高效液相色谱仪。
【该SOP变动程序】本标准操作程序的改动，由生化组组长提出，报经科主任同意。
【方法原理】紫外分光光度法【标本要求】1.种类：血清。
2.保存：2小时内分离出血清，室温放置不超过6小时，4℃保存不超过48小时，长时间保存需在冰冻条件下，且只冻融一次。
【试剂】1.乙醚：分析纯2.1N NaOH3.0.2mol/L KCL4.流动相（甲醇：乙腈：水：三乙胺：冰醋酸=200：60：140：4：4.8）【操作程序】1．取混合空白血清及待测血清各0.5ml，分别放入带塞的圆地大试管中，分别依次加入去甲丙米嗪内标液50μl，空白血清管内还加入氯氮平标准液50μl，再假如0.2mol/L的KCL0.5ml，1N NaOH0.2ml，混允，在通风橱内分别加入乙醚4ml，塞紧试管塞，充分混允2分钟。
2．将试管在通风橱内静置20分钟，待乙醚层与血清层完全分离，另取尖底试管，用一次性吸管将乙醚层小心移出至尖底试管中。
3．在通风触内，将尖底试管放在40-50℃水浴箱中，促进乙醚挥发。
4．待试管内的乙醚完全挥发后，加入流动相100μl复溶，充分混匀后准备进样。
5．Waters600进样器放在Inject位，取20μl复溶溶液进样，然后将挡位掰回Load位，完成一次进样，仪器自动进行样品分离、检测，色谱工作站自动收集检测数据，并打印出检测结果。
6．结算并发出报告：将检测到的样品数据进行计算，公式如下待测样品的氯氮平血药浓度（ng/ml）=待测样品峰高比（或峰面积比）/空白标准血清的峰高比（或峰面积比）*标准液的浓度（ng/ml）注：峰高比=氯氮平的峰高（或峰面积）/内标液的峰高（或峰面积）【参考范围】阿米替林+去甲替林>120ng/ml【临床意义】1.阿米替林及代谢产物去甲替林的总浓度和疗效是直线关系，>120ng/ml疗效良好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
卡马西平血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20μL 加卡马西平液(70.0μg/mL)20μL加内标安定液(89.6μg/mL)10μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/mL)取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加甲醇：水(70∶30)200uL溶解4000r/min离心5min ，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm结果：卡马西平t=4.01,u=600；安定t=9.78,u=660总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
安定血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20μL 加安定标准溶液(89.6μg/mL)20μL加内标卡马西平液(70.0μg/mL)10μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心5min(3000r/mL)取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中45℃水浴中氮气吹干加甲醇水(60∶40)200uL溶解离心2min,取20uL进样色谱条件：zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm结果：卡马西平t=4.01,u= ；安定t=9.78,u=总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL，加甲醇20μL 加苯巴比妥液(236μg/mL)20μL加内标卡马西平液(53.6μg/mL)15μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/min)取乙醚液4.6ml到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加200uL甲醇水(70:30)溶解4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax XDB-C18柱流动相：甲醇∶水＝45∶55(v/v)柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：220nm结果：苯巴比妥t=4.856,u=710；卡马西平t=12.353,u=620总结：检测波长220nm较240nm峰面积响应值高出两倍。
A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加蒸馏水20μL 加万古霉素标准液(1296μg/mL)10μL加内标替硝唑对照液(312.4μg/mL)20μL混匀，加入40%HCLO20μL沉淀蛋白4涡旋振荡1min13000r/min离心10min转移上清液至进样瓶色谱条件：XDB-C18柱 5μm 4.6×250mm流动相：甲醇:0.05mmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH3.2）=20:80(v/v)柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：236nm 进样体积：20μL 结果：去甲万古霉素t=6.159,A=810；替硝唑t=10.12,u=360丙戊酸血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20ul 加丙戊酸镁液(1185μg/mL)20μL（相当于丙戊酸1100ug/ml）加内标环己烷羧酸液(1274μg/mL)15μL混匀，加1mmol/L H2SO4 100μL振摇30s加乙醚5mL旋涡震荡3min，离心3min(3000r/mL)转移上清乙醚液约4.5ml到另一10mL玻璃管中加α-溴苯乙酮（10.132mg/ml）10ul，三乙胺10ul↓50～55℃水浴中衍生化反应13min，自然挥干加200uL甲醇/水(70∶30)溶解4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax XDB-C18柱柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：248nm流动相：甲醇∶水＝70∶30(v/v)结果：环己烷羧酸衍生物t=7.50,u=950; 丙戊酸衍生物t=15.2,u=1100;α-溴苯乙酮 t<4min总结：1. 三乙胺为催化剂，α-溴苯乙酮为衍生试剂，反应须在光照下反应，与丙戊酸反应生成苯甲酰甲基丙戊酸，与环己烷羧酸反应生成苯甲酰甲基环己烷羧酸。
2. 与环己烷作萃取剂比较，环己烷旋涡震荡易产生乳化。
乙醚提取率高，衍生反应更完全，同等色谱条件下，峰面积响应值高出近1倍。
但用环己烷提取，杂质峰较少，α-溴苯乙酮处峰面积大。
3. 乙醚提取液改为3ml时，旋涡震荡易产生乳化。
4. 检测波长248nm较262nm处有更大的吸收峰，峰面积高出两倍多。
5. 2008年4月29日作标准曲线，r=0.9998,加样回收率为101.02%。
氯氮平血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min（3000r/min）取空白血清200μL取血清200μL，加甲醇20μL 加氯氮平液（104.3μg/mL）20μL加内标安定液（87.8μg/mL）10μL加0.1mmol/L NaOH 100μL (取消)振摇30s加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min取上层液4.6ml至另一尖底玻璃试管45℃水浴中氮气吹干加甲醇200uL溶解离心2min，取20ul进样色谱条件：zorbax Xdb-C18柱（5mm×150mm，4.6μm）柱温：35℃；流速：1mL/min；检测波长243nm流动相：30mmol/L醋酸铵溶液（含0.25%甲酸）∶乙腈＝65：35(v/v)结果：氯氮平t=4.01,u=1640.9; 安定t=18.071 u=765苯妥英钠血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20ul 加苯妥英钠液(100μg/mL)20μL加内标卡马西平液(64μg/mL)10μL振摇30s加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/mL)取乙醚液4.6到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加200uL甲醇水(70∶30)溶解4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax Xdb-C18柱柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：220nm流动相：甲醇∶水＝50∶50(v/v)苯妥英 t=6.58 u=362.8 , 卡马西平 t=7.926 u=346.5茶碱血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min（3000r/min）取空白血清200μL 取血清200μL 加茶碱液（202μg/mL）20μL 加内标咖啡因（117μg/mL）10μL加HCL (0.1mmol/L)100μL振摇30s加氯仿∶异丙醇（100∶30）3mL混旋2min取下层氯仿层约2.4mL50℃水浴中氮气吹干加甲醇水（60∶40）200uL溶解混旋30s取上清夜于1.5mL的EP管中12000r离心5min 取20uL进样色谱条件：zorbax Xdb-18柱（5mm×150mm，4.6μm）柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：270nm流动相：30mmol/L醋酸铵溶液（含0.25%甲酸）∶甲醇＝85：15(v/v) 茶碱 t=7.533 u=1154.1 咖啡因 t=14.3 u=341.8Agilent1100液相基本操作步骤Ⅰ.目的：建立Agilent1100高效液相色谱仪使用标准操作规程，正确规范的操作仪器,保证测试数据的准确和延长仪器的使用寿命。
Ⅱ.范围：适用于Agilent1100高效液相色谱仪的操作。
Ⅲ.规程：1 根据待测物质性质选择合适的色谱柱和配置好所需流动相。
2 启动计算机，进入Windows XP画面，运行“CAG Bootp Server”程序，3min内依次打开真空脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器各部件电源开关，“CAG Bootp Server”窗口出现提示信息，表示计算机已与Agilent 1100 HPLC建立起连接。
3双击桌面“Instrument 1 Online”图标，仪器完成自检后进入化学工作站。
工作站界面由五部分组成，由上而下依次为标题栏、菜单栏、快捷键栏、窗口栏和状态栏。
4从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”,再单击“视图”菜单中的“样品视图”、“系统视图”,在窗口栏界面中显示各操作图标。
5单击窗口栏中“瓶状”图标，设定各溶剂瓶的实际体积和总体积参数。
6排气泡手动将输液泵六通阀逆时针旋至“load”档，单击窗口栏中“泵”图标，选择“设置泵”进入参数设置，将“流速”设为：5ml/min，选择流动相通道，设定所需比例，单击“确定”。
启动泵，直到管线通道内（由溶剂瓶到排液口）无气泡为止。
关闭泵，将输液泵六通阀顺时针旋至“inject”档。
7色谱条件的设置7.1单击“泵”图标或从菜单栏“仪器”中选择“设置泵…”，进行“流速”、“停泵时间”、“流动相”、“压力限”的参数设置。
必要时可在“时间表（T）”窗口栏中可进行梯度洗脱的参数设置。
7.2单击“注温箱”图标或从菜单栏“仪器”中选择“设置注温箱…”，设定“温度”、“时间”参数。
如有必要可单击“更多信息”进行柱温的梯度设置。
7.3单击“检测器”图标或从菜单栏“仪器”中选择“设置VWD信号…”，设定检测“波长”、峰“响应时间”、运行“时间”参数。
如有必要可单击“更多信息”进行检测波长的梯度设置。
7.4单击“进样器”图标或从菜单栏“仪器”中选择“设置进样器…”，对“进样方式”和“进样体积”进行设定。
8 依法进行“积分事件”、“校正表”、“打印报告”的参数设置。
9 选择菜单栏中“方法”，进行方法的命名和保存，选择菜单栏中“序列”，进行序列的命名和保存。
10 依序启动泵、柱温箱、VWD检测器，待柱压和基线稳定后，运行方法，进行样品的测定。
11样品测定完毕，关闭柱温箱和检测器，以延长氘灯的使用寿命。
12冲柱对于反相色谱柱用85%的水相冲洗30分钟，然后用100%甲醇冲洗10分钟，然后关泵。
正相色谱柱用适当的溶剂冲洗。
13退出化学工作站，依次关闭紫外检测器、柱温箱、自动进样器、输液泵、真空脱气机电源，关闭计算机。
14收集和分析实验数据，记录实验结果，登记仪器使用记录。