医院药物浓度测定方法、步骤及流程图
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卡马西平血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20μL 加卡马西平液(70.0μg/mL)20μL
加内标安定液(89.6μg/mL)10μL
混匀，加乙醚5mL
旋涡震荡2min，离心3min(3000r/mL)
取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中
55℃水浴中挥干
加甲醇：水(70∶30)200uL溶解
4000r/min离心5min ，转移上清液至进样瓶
色谱条件：
zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)
柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm
结果：卡马西平t=4.01,u=600；安定t=9.78,u=660
总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
安定血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20μL 加安定标准溶液(89.6μg/mL)20μL
加内标卡马西平液(70.0μg/mL)10μL
混匀，加乙醚5mL
旋涡震荡2min，离心5min(3000r/mL)
取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中
45℃水浴中氮气吹干
加甲醇水(60∶40)200uL溶解
离心2min,取20uL进样
色谱条件：
zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)
柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm
结果：卡马西平t=4.01,u= ；安定t=9.78,u=
总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL，加甲醇20μL 加苯巴比妥液(236μg/mL)20μL
加内标卡马西平液(53.6μg/mL)15μL
混匀，加乙醚5mL
旋涡震荡2min，离心3min(3000r/min)
取乙醚液4.6ml到另一10mL玻璃管中
55℃水浴中挥干
加200uL甲醇水(70:30)溶解
4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶
色谱条件：
zorbax XDB-C18柱流动相：甲醇∶水＝45∶55(v/v)
柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：220nm
结果：苯巴比妥t=4.856,u=710；卡马西平t=12.353,u=620
总结：检测波长220nm较240nm峰面积响应值高出两倍。
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加蒸馏水20μL 加万古霉素标准液(1296μg/mL)10μL
加内标替硝唑对照液(312.4μg/mL)20μL
混匀，加入40%HCLO
20μL沉淀蛋白
4
涡旋振荡1min
13000r/min离心10min
转移上清液至进样瓶
色谱条件：
XDB-C18柱 5μm 4.6×250mm
流动相：甲醇:0.05mmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH3.2）=20:80(v/v)
柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：236nm 进样体积：20μL 结果：去甲万古霉素t=6.159,A=810；替硝唑t=10.12,u=360
丙戊酸血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20ul 加丙戊酸镁液(1185μg/mL)20μL
（相当于丙戊酸1100ug/ml）
加内标环己烷羧酸液(1274μg/mL)15μL
混匀，加1mmol/L H2SO4 100μL
振摇30s
加乙醚5mL
旋涡震荡3min，离心3min(3000r/mL)
转移上清乙醚液约4.5ml到另一10mL玻璃管中
加α-溴苯乙酮（10.132mg/ml）10ul，三乙胺10ul
↓
50～55℃水浴中衍生化反应13min，自然挥干
加200uL甲醇/水(70∶30)溶解
4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶
色谱条件：
zorbax XDB-C18柱
柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：248nm
流动相：甲醇∶水＝70∶30(v/v)
结果：环己烷羧酸衍生物t=7.50,u=950; 丙戊酸衍生物t=15.2,u=1100;
α-溴苯乙酮 t<4min
总结：
1. 三乙胺为催化剂，α-溴苯乙酮为衍生试剂，反应须在光照下反应，与丙戊酸反应生成苯甲酰甲基丙戊酸，与环己烷羧酸反应生成苯甲酰甲基环己烷羧酸。
2. 与环己烷作萃取剂比较，环己烷旋涡震荡易产生乳化。乙醚提取率高，衍生反应更完全，同等色谱条件下，峰面积响应值高出近1倍。但用环己烷提取，杂质峰较少，α-溴苯乙酮处峰面积大。
3. 乙醚提取液改为3ml时，旋涡震荡易产生乳化。
4. 检测波长248nm较262nm处有更大的吸收峰，峰面积高出两倍多。
5. 2008年4月29日作标准曲线，r=0.9998,加样回收率为101.02%。