正丁醚的制备

H2SO4 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
三、主要仪器与试剂
仪器：分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水 CaCl2 。
四、实验装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃） 和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的 沸点都较高，故在控制反应温度的 条件下，反应在装有分水器的回流 装置中进行，使生成的水或水的共 沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有 利于生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物，但 由于它们在水中溶解度较小，比重 又较小，浮于水层之上，因此借分 水器使大部分的正丁醇自动连续地 返回反应瓶中继续反应。
正丁醚的制备
化学化工学院
一、实验目的
1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 反应式：
CH3CH2CH2CH2OH
五、实验步骤
（一）粗品制备 （二）粗品精制
（一）粗品制备
1、投料反应
15.5 ml 2.5 ml 正丁醇 浓硫酸 100 ml 三口烧瓶，摇匀
两粒沸石
2、安装回流装置：
三口瓶一侧口安装温度计，温度计的水银球必须 浸入液面以下，另一侧口塞住，中口装上分水器，分 水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2）mL 水。
3、精馏 将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收 集139~144℃馏分。
纯粹正丁醚的沸点 142.4 ℃
六、实验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 用分水器
粗制正丁醚
百度文库分液
洗涤后
有机层
分液
干燥
有机层
蒸馏
收集正丁醚馏分140－144 º C
七、实验关键及注意事项
1、投料时须充分振摇，避免浓硫酸局部浓度 过大，加热后易使反应溶液变黑。 2、按反应方程式计算，生成水约为1.7ml 左 右，实际分出水层的体积大于理论计算量， 因为有单分子脱水的副产物生成。所以待分 水器中放满水后，先分掉约2ml 水。
4、停止反应 当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器 已全部被水充满时且无水蒸出时可停止 反应，反应约需1.5h。
（二）粗品精制
1、分液 冷却至室温，把烧瓶内的混合物倒入盛 有25mL水的分液漏斗中分液，去水。
2、洗涤与干燥 有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤 （去丁醇）、10mL水洗涤，然后用无水氯化 钙干燥。
什么不同？
2、为什么要将混合物倒入25mL水中？各步洗涤的
目的是什么？
3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基
仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？
4、使用分水器的目的是什么？
3、加热回流
控制温度134—135℃。用电热套小心加热烧瓶，使 瓶内液体微沸，回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸 出，经冷凝后收集在分水器下层，上层较水轻的有机相
积至分水器支管时返回反应瓶中。
注意： （1）在118—120℃找稳定电压，且稳定温度 5—6分钟，然后再升温。防止升温过快，不好控 制。 （2）若有机层液面长时间不发生变化，则向 分水器中滴加水将其赶回烧瓶。
3、反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被 蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以 上，即应降低温度。如果温度升得太高， 反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁 烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。
七、思考题
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有